Методы контроля качества конфет

Содержание

Введение                                                                                                     3

1 Классификация химических  методов анализа                                       4

2 Погрешности измерений                                                                        11

3 Общие закономерности  химических процессов                                    17

4 Сущность и классификация  гравиметрического метода                       20

5 Сущность и классификация  титриметрического метода                       29

6 Экспертиза конфет                                                                                  44

7 Производство конфет                                                                              49

8 Оценка качества                                                                                       50

9 Нормативные документы                                                                        59

Заключение                                                                                                 60

Список использованной литературы                                                      61

Введение

При исследовании технических  систем могут использоваться теоретические  и эмпирические методы познания. Каждое из этих направлений обладает относительной  самостоятельностью, имеет свои достоинства  и недостатки. В общем случае, теоретические методы в виде математических моделей позволяют описывать  и объяснять взаимосвязи элементов  изучаемой системы или объекта  в относительно широких диапазонах изменения переменных величин. Однако при построении теоретических моделей  неизбежно введение каких-либо ограничений, допущений, гипотез и т.п. Поэтому  возникает задача оценки достоверности  ( адекватности ) полученной модели реальному процессу или объекту. Для этого проводится экспериментальная проверка разработанных теоретических моделей. Практика является решающей основой научного познания. Таким образом, теоретические и экспериментальные исследования дополняют друг друга и являются составными элементами процесса познания окружающего нас мира.  Как правило, результаты экспериментальных исследований нуждаются в определенной математической обработке. В настоящее время процедура обработки экспериментальных данных достаточно хорошо формализована и исследователю необходимо только ее правильно использовать. Круг вопросов, решаемых при обработке результатов эксперимента, не так уж велик. Это - вопросы подбора эмпирических формул и оценка их параметров, вопросы оценки истинных значений измеряемых величин и точности измерений, вопросы исследования корреляционных зависимостей и некоторые другие.

Контроль качества выпускаемой  продукции осуществляется на всех этапах производства специалистами-технологами. Они десятилетиями были заняты в  кондитерском производстве, поэтому  четко представляют себе конечную цель технологических процессов и  понимают главную задачу деятельности компании — выпуск качественного продукта. Каждая партия сырья и готовой продукции (шоколадные конфеты и батончики) проходит тщательный, обязательный контроль и проверку качества в лаборатории.

 1 Классификация химических методов анализа

По компонентам реакции

1. Измеряют количество, образовавшегося  продукта реакции Р (гравиметрический способ). Создают условия при которых определяемое вещество полностью превращается в продукт реакции; далее нужно чтобы реагент R не давал второстепенных продуктов реакции с посторонними веществами, физические свойства которых были бы сходны с физическими свойствами продукта.

2. Основан на измерении количества реагента, израсходованного на реакцию с определяемым веществом Х:

- воздействие между X и R должно проходить стехиометрически;

- реакция должна протекать быстро;

- реагент не должен вступать в реакцию с посторонним веществами;

- необходим способ установления точки эквивалентности, т.е. момент титрования когда реагент прибавлен в эквивалентном количестве (индикатор, изменение окраски, о-в потенциала, электропроводности).

3. Фиксирует изменения, происходящие  с самим определяемым веществом  Х, в процессе взаимодействия  с реагентом R (газовый анализ).

Типы химических реакций

1. Кислотно-основные.

2. Образование комплексных соединений.

3. ОВР.

Кислотно-основные реакции: используют в основном для прямого количественного  определения сильных и слабых кислот и оснований, и их солей.

Реакции образования комплексных  соединений: определяемые вещества действием  реагентов переводят в комплексные  ионы и соединения.

На реакциях комплексообразования основаны следующие методы разделения и определения:

1) Разделение по средствам осаждения;

2) Метод экстракции (нерастворимые  в воде комплексные соединения  не редко хорошо растворяются  в органических растворителях  - бензол, хлороформ - процесс перевода  комплексных соединений из водных  фаз в дисперсную называется экстракцией);

3) Фотометрический (Со с нитрозной солью) - измеряют оптимальную плотность растворов комплексных соединений;

4) Титриметрический метод анализа

5) Гравиметрический метод анализа.

ОВР:

1) метод цементации - восстановление  Ме ионов металлов в растворе;

2) электролиз с ртутным катодом  - при электролизе раствора с  ртутным катодом ионы многих  элементов восстанавливаются электрическим  током до Ме, которые растворяются в ртути, образуя амальгаму. Ионы других Ме остаются при этом в растворе;

3) метод идентификации;

4) титриметрические методы;

5) электрогравиметрический - через исследуемый раствор пропускают эл. ток определенного напряжения, при этом ионы Ме восстанавливаются до Ме состояния, выделившийся взвешивают;

6) кулонометрический метод - количество  вещества определяют по количеству  электричества, которое необходимо  затратить для электрохимического  превращения анализируемого вещества. Реагенты анализа находят по  закону Фарадея:

М - количество определяемого элемента;

F - число Фарадея (98500 Кл);

А - атомная масса элемента;

n - количество электронов, принимающих участие в электрохимическом превращении данного элемента;

Q - количество электричества (Q = I • ?).

7) каталитический метод анализа;

8) полярографический;

Многие  физико-химические методы анализа отличаются скоростью проведения определений  вследствие высокой их селективности. Чувствительность физико-химических методов  анализа превосходит чувствительность графиметрического и титрометрического. Так, чувствительность спектрофотометрических определений составляет 10^-3-10^-4 , люминесцентного - 10^-5-10^-6 , полярографического метода анализа – 10^-3-10^-7 массовых долей (% ) определяемого компонента.

Чтобы получить надежные результаты при использовании  физико-химических методов анализа  и наиболее полно использовать возможности  этих методов, необходимо понимать как  процессы химического взаимодействия, так и закономерности возникновения  и измерения физических сигналов. Каждая стадия анализа, каждая его операция может быть источником случайных  ошибок. Поэтому очень важно уметь  оценить с помощью методов  математической статистики достоверность  полученных результатов анализа.

Физико-химические методы анализа широко используются в практике аналитического контроля протекания химико-технологических  процессов на предприятиях, в ходе анализа веществ в производственных и научных лабораториях, а также лабораториях по контролю качества и сертификации продукции.

Современные приборы, работающие на принципах физических и физико-химических методов анализа, позволяют получать результаты, как  на месте контроля, так и через  несколько минут после поступления  пробы в лабораторию.

Вторая  особенность физических и физико-химических методов анализа не связана с  непосредственным определением качества продукции, но благодаря ей представляется возможностью проведения анализа веществ на расстоянии.

Третья  особенность физических и физико-химических методов анализа позволяет автоматизировать процесс контроля химико-технологических  и других производств. Используемые оборудование и приборы работают автоматически и на основании  данных анализа регулируют подачу компонентов, поддерживая определенную среду (рН-, концентрацию) в технологическом процессе.

Четвертая особенность физических и физико-химических методов анализа заключается  в возможности исследования веществ  без отбора пробы из анализируемого образца, т. е. без его разрушения (недеструктивный анализ).

Пятая особенность  физических и физико-химических методов  анализа определяется возможностью работать с малыми количествами и  концентрациями анализируемых (контролируемых) веществ, составляющих в образце  менее 10^-3%. Применение в этих случаях классических методов анализа невозможно.

Многие  приборы, применяемые в физических и физико-химических методах анализа, совмещены с компьютерами, с помощью  которых осуществляется управление химико-технологическими процессами, проводятся расчеты, статистическая обработка  полученных данных и решаются другие аналитические задачи.

Выбор метода анализа

Выбор более  рационального и точного метода лабораторного анализа вещества зависит от многих факторов и представляет довольно трудную задачу, так как  обычно связан с необходимостью решения  многовариантных задач. Поэтому  для его проведения привлекаются специалисты высокой квалификации, знающие методики и особенности  проведения анализа, а также умеющие  пользоваться соответствующим оборудованием.

Аналитический контроль производимого вещества в  ходе протекания автоматизированных химико-технологических  процессов, как правило, одновариантен для точки контроля, которых может быть достаточно много. Он осуществляется в соответствии с заранее отработанной и, как правило, отлаженной программой выпуска продукции (технологией). Вместе с тем, изменение химического состава перерабатываемых веществ и образование новых веществ, отвечающих заданным требованиям, обязывает операторов постоянно контролировать режимы процессов. При этом измеряются параметры, как промежуточных продуктов, так и соответствие выпускаемой продукции заданным требованиям, что позволяет судить о её качестве.

В лабораторных условиях наиболее просто решить задачу об определении количественного  содержания одного элемента (вещества) в анализируемом продукте. Если определяемый элемент является основным компонентом  анализируемого объекта и его  содержание велико, применяются химические методы анализа - гравиметрический или  титриметрический. Если концентрация определяемого элемента очень мала, то анализ проводится с помощью физико-химических методов анализа - оптическим, электрохимическим, хроматографическим или каким либо другим.

Выбор метода зависит также от того, какое количество проб подлежит анализу и с какой  частотой.

Единичные анализы или небольшое их количество, как правило, целесообразно проводить  химическими методами. Применение инструментальных методов для единичного анализа - нецелесообразно, т.к. много времени  займет предварительная калибровка аппаратуры построение градуировочных графиков, стандартных образцов для сравнения и т.д. При необходимости проведения анализа большой серии проб приблизительно одинакового состава применение инструментальных методов не только оправдано, а просто необходимо.

Например, большое количество кальция в  исследуемом образце определяется гравиметрическим или титриметрическим методом, относящимся к химическим методам. Причем, если нужна высокая точность, а длительность анализа не регламентируется – применяется гравиметрический (весовой) метод анализа. Если не требуется высокой точности, но нужен срочно результат - применяется титриметрический (объемный) метод анализа, в этом случае можно быстро оттитровать кальций комплексонометрически - это быстро, хотя точность анализа ниже.

Очень малые  содержания кальция в большой  серии однотипных проб определяется инструментальными методами анализа, однако выбор метода будет зависеть от наличия соответствующей аппаратуры. Выбор метода осложняется, если анализируемое вещество содержит много сопутствующих компонентов в различных количественных соотношениях, так как приходится учитывать их химическую природу.

Микроколичества цинка легко определяются полярографически, но большие количества меди и кадмия мешают этому определению, т.к. они восстанавливаются раньше цинка, поэтому медь и кадмий нужно предварительно удалить. Для проведения таких операций нужно знать свойства определяемых катионов. Если нужно провести такой анализ – применяется экстракционно-фотометрический метод с дитизоном, который образует с цинком окрашенный комплекс, экстрагируемый тетрахлоридом углерода. Этот прием проводится в присутствии насыщенного раствора тиосульфата, который образует тиосульфатные комплексы с медью и кадмием, не способные экстрагироваться тетрахлоридом углерода, а потому остаются в водном растворе. Окрашенный экстракт соединения цинка с дитизоном в среде тетрахлорида углерода - фотометрируется.

Железо  в растворе можно легко анализируется, применением гравиметрического  метода, при этом в качестве осадителя используется гидрат аммиака. Однако этот метод нельзя применять в присутствии титана, который тоже образует нерастворимый гидроксид.В этом случае целесообразнее применить 8-оксихинолин, который полностью осаждает железо уже при рН=3, в то время как титан остается в растворе.

Одним из ответственных моментов в титриметрическом методе является фиксация эквивалентной точки. Фиксация проводится, обычно, по изменению окраски индикатора.

Иногда  применение цветных индикаторов  оказывается затруднительным или  вовсе невозможным, например, при  титровании мутных, сильноокрашенных или очень разбавленных растворов. А для некоторых реакций вообще не найдены соответствующие индикаторы. В таких случаях используются физико-химические методы, т.е. в ходе титрования наблюдаются не изменение  окраски индикатора, а изменение  электрохимических показателей  титруемого раствора: электропроводности (кондуктометрическое титрование), окислительно-восстановительного потенциала (потенциометрическое титрование) и  т.д. Точка эквивалентности определяется не путем визуального наблюдения за изменением окраски индикатора, а с использованием специального прибора, дающего объективные показания.

Сложная аппаратура и приборы, применяемые  в практике контроля качества продукции, требуют высокой эрудиции и знаний в области химии, физики, математики, знаний принципиальных схем работы применяемых  приборов, умения правильно применять  аппаратуру и приборы для получения  объективных данных. Всё это позволит своевременно принять меры для выпуска  качественной продукции, оценить её безопасность и возможные изменения  при использовании, а также разрешать  возникающие споры между производителем и потребителем, и при необходимости  защитить интересы одной из сторон.

2 Погрешности измерений

          Основной задачей физического эксперимента является измерение численных значений наблюдаемых физических величин.

Измерением называется операция сравнения величины исследуемого объекта с величиной единичного объекта. Так, например, за единицу длины принят метр, и в результате измерения длины некоторого отрезка определяется, сколько метров содержится в этом отрезке.

Принято различать прямые и косвенные измерения. При прямом измерении производится непосредственное сравнение величины измеряемого объекта с величиной единичного объекта. В результате искомая величина находится прямо по показаниям измерительного прибора, например, сила тока - по отклонению стрелки амперметра, вес - по растяжению пружинных весов и т.д. Однако гораздо чаще измерения проводят косвенно, например, площадь прямоугольника определяют по измерению длин его сторон, электрическое сопротивление - по измерениям силы тока и напряжения и т.д. Во всех этих случаях искомое значение измеряемой величины получается путем соответствующих расчетов.

Результат всякого измерения  всегда содержит некоторую погрешность. Поэтому в задачу измерений входит не только нахождение самой величины, но также и оценка допущенной при измерении погрешности.

Напомним, что абсолютной погрешностью приближенного числа называется разность между этим числом и его точным значением, причем ни точное значение, ни абсолютная погрешность принципиально неизвестны и подлежат оценке по результатам измерений. 

Относительной погрешностью приближенного числа называется отношение абсолютной погрешности приближенного числа к самому этому числу. Если оценка погрешности результата физического измерения не сделана, то можно считать, что измеряемая величина вообще неизвестна, поскольку погрешность может, вообще говоря, быть того же порядка, что и сама измеряемая величина или даже больше. В этом состоит отличие физических измерений от бытовых или технических, в которых в результате практического опыта заранее известно, что выбранный измерительный инструмент обеспечивает приемлемую точность, а влияние случайных факторов на результат измерений пренебрежимо мало по сравнению с ценой деления применяемого прибора.

Погрешности физических измерений принято подразделять на систематические, случайные и грубые. Систематические погрешности вызываются факторами, действующими одинаковым образом при многократном повторении одних и тех же измерений. Систематические погрешности скрыты в неточности самого инструмента и неучтенных факторах при разработке метода измерений. Обычно величина систематической погрешности прибора указывается в его техническом паспорте. Что же касается метода измерений, то здесь все зависит от квалификации экспериментатора. Хотя суммарная систематическая погрешность во всех измерениях, проводимых в рамках данного эксперимента, будет приводить всегда либо к увеличению, либо к уменьшению правильного результата, знак этой погрешности неизвестен. Поэтому на эту погрешность нельзя внести поправку, а приходится приписывать эту погрешность окончательному результату измерений.

Случайные погрешности обязаны своим происхождением ряду причин, действие которых неодинаково в каждом опыте и не может быть учтено. Они имеют различные значения даже для измерений, выполненных одинаковым образом, то есть носят случайный характер. Допустим, что сделано n повторных измерений одной и той же величины. Если они выполнены одним и тем же методом, в одинаковых условиях и с одинаковой степенью тщательности, то такие измерения называются равноточными. 

Пусть минимальный интервал значений измеряемой величины, через  который ведутся отсчеты (цена деления  прибора), будет h, а среднее арифметическое всех результатов измерений пусть будет < x> . Обозначим через k_i число тех результатов, которые отклонились от среднего < x> на величину D x= ih. Отложив по оси абсцисс величину абсолютных погрешностей D x, а по оси ординат значения k, получим ступенчатый график, называемый гистограммой (рис.1).

Рис.1

Если устремить число  измерений к бесконечности, а  интервал h - к нулю, то гистограмма переходит в пределе в непрерывную кривую, которая является кривой распределения погрешностей. При некоторых условиях, которые обычно выполняются при проведении измерений, эта кривая представляет собой график функции Гаусса, имеющей следующий вид:

    (1) 

где параметр s определяет ширину распределения. Несколько кривых Гаусса для разных значений параметра s показаны на рис.2.

Рис.2

Третий тип погрешностей, с которыми приходится иметь дело - грубые погрешности или промахи. Под грубой погрешностью измерения понимается погрешность, существенно превышающая ожидаемую при данных условиях. Она может быть сделана вследствие неправильного применения прибора, неверной записи показаний прибора, ошибочно прочитанного отсчета, неучета множителя шкалы и т.п.

В дальнейшем будем предполагать, что

1) грубые погрешности  исключены;

2) поправки, которые следовало  определить (например, смещение нулевого  деления шкалы), вычислены и внесены  в окончательные результаты;

3) все систематические  погрешности известны (с точностью  до знака). 

В этом случае результаты измерений  оказываются все же не свободными от случайных погрешностей. Если случайная  погрешность окажется меньше систематической, то, очевидно, нет смысла пытаться уменьшить  величину случайной погрешности - все  равно результаты измерений не станут значительно лучше и, желая получить большую точность, нужно искать пути к уменьшению систематической погрешности.  

Наоборот, если случайная  погрешность больше систематической, то именно случайную погрешность  нужно уменьшить в первую очередь  и добиться того, чтобы случайная  погрешность стала меньше систематической, с тем чтобы последняя опять  определяла окончательную погрешность  результата.  

На практике обычно уменьшают  случайную погрешность до тех  пор, пока она не станет сравнимой  по величине с систематической погрешностью. Как будет видно из дальнейшего, случайная погрешность уменьшается при увеличении числа измерений.

Поскольку из-за наличия  случайных погрешностей результаты измерений по своей природе представляют собой тоже случайные величины, истинного  значения x_ист измеряемой величины указать нельзя. Однако можно установить некоторый интервал значений измеряемой величины вблизи полученного в результате измерений значения x_изм, в котором с определенной вероятностью содержится x_ист. Тогда результат измерений можно представить в следующем виде: 

  (2) 

где Δ x - погрешность измерений. Вследствие случайного характера погрешности точно определить ее величину невозможно. В противном случае найденную погрешность можно было бы ввести в результат измерения в качестве поправки и получить истинное значение x_ист..  

Задача наилучшей оценки значения x_ист и определения пределов интервала (2) по результатам измерений является предметом математической статистики. Воспользуемся некоторыми ее результатами.

Пусть проведено n измерений величины x. Тогда за лучшую оценку истинного значения результата измерений принимается среднее арифметическое значение 

    (3) 

Средней квадратичной погрешностью называется величина

(4)

где n - число наблюдений.                                                  

Если число наблюдений очень велико, то подверженная случайным  колебаниям величина S_n стремится к постоянному значению σ:    .

Именно этот предел и входит в качестве параметра s в распределение Гаусса (1). Квадрат этой величины называется дисперсией измерений. В действительности, по результатам измерений всегда вычисляется не σ, а ее приближенное значение S_n, которое, вообще говоря,

тем ближе к σ , чем больше n. 

Все сказанное выше о погрешностях относится к погрешностям отдельного измерения. Однако важнее знать, насколько  может уклоняться от истинного значения x среднее арифметическое < x> , полученное по формуле (3) для n повторных равноточных измерений. Теория показывает, что средняя квадратичная погрешность среднего арифметического S равна средней квадратичной погрешности отдельного результата измерений S_n, деленной на корень квадратный из числа измерений n, то есть

(5)

Это фундаментальный закон  возрастания точности при росте  числа наблюдений.  

Цели математической обработки результатов эксперимента

Целью любого эксперимента является определение качественной и количественной связи между  исследуемыми параметрами, либо оценка численного значения какого-либо параметра.

В некоторых случаях вид  зависимости между переменными  величинами известен по результатам  теоретических исследований. Как  правило, формулы, выражающие эти зависимости, содержат некоторые постоянные, значения которых и необходимо определить из опыта.   Другим типом задачи является определение неизвестной  функциональной связи между переменными  величинами на основе данных эксперимента. Такие зависимости называют эмпирическими. Однозначно определить неизвестную  функциональную зависимость между  переменными невозможно даже в том  случае, если бы результаты эксперимента не имели ошибок. Тем более не следует этого ожидать, имея результаты эксперимента, содержащие различные  ошибки  измерения.                                                                                                                  Поэтому следует четко понимать, что целью математической обработки результатов эксперимента является не нахождение истинного характера зависимости между переменными или абсолютной величины какой-либо константы, а представление результатов наблюдений в виде наиболее простой формулы с оценкой возможной погрешности ее использования.

Виды измерений  и причины ошибок

Под измерением понимают сравнение  измеряемой величины с другой величиной, принятой за единицу измерения.

Различают два типа измерений: прямые и косвенные. При прямом измерении  измеряемая величина сравнивается непосредственно  со своей единицей меры. Например, измерение  микрометром линейного размера, промежутка времени при помощи часовых  механизмов, температуры - термометром, силы тока - амперметром и т.п. Значение измеряемой величины отсчитывается  при этом по соответствующей шкале  прибора.  

При косвенном измерении  измеряемая величина определяется (вычисляется) по результатам измерений других величин, которые связаны с измеряемой величиной определенной функциональной зависимостью. Например, измерение  скорости по пройденному пути и затраченному времени, измерение плотности тела по измерению массы и объема. При  измерении любой физической величины производят проверку и установку  соответствующего прибора, наблюдение их показаний и отсчет. При этом никогда истинного значения измеряемой величины не получить. Это объясняется  тем, что измерительные средства основаны на определенном методе измерения, точность которого конечна. При изготовлении прибора задается класс точности. Его погрешность определяется точностью  делений шкалы прибора. Если шкала  линейки нанесена через 1 мм , то точность отсчета  
0,5 мм не изменить если применим лупу для рассматривания шкалы. Аналогично происходит измерение и при использовании других измерительных средств.                                           

            Кроме приборной погрешности на результат измерения влияет еще ряд объективных и субъективных причин, обуславливающих появление ошибки измерения  разности между результатом измерения и истинным значением измеряемой величины. Ошибка измерения обычно неизвестна, как неизвестно и истинное значение измеряемой величины. Исключение составляют измерения известных величин при определении точности измерительных приборов или их тарировке. Поэтому одной из важнейших задач математической обработки результатов эксперимента и является оценка истинного значения измеряемой величины по данным эксперимента с возможно меньшей ошибкой.

3 Общие закономерности химических процессов

 
           В основных закономерностей протекания химических реакций относятся тепловой эффект реакции, химическое равновесие, скорость реакции, катализатор. Рассмотрим каждый из них. 
 
           Тепловой эффект реакции - это теплота, которая выделяется или поглощается системой при течении в ней химической реакции. В зависимости от того, происходит реакция с выделением теплоты или сопровождается поглощением теплоты, различают экзо-и эндотермические реакции. К первым, как правило, относятся все реакции соединения, а ко вторым - реакции разложения. 
 
            Химическое равновесие - это такое состояние системы, когда скорость прямой реакции равна скорости обратной реакции. 
 
 
          Процессы, которые одновременно происходят в двух взаимно противоположных направлениях (прямом и обратном), называются обратимыми. 
          После наступления равновесия концентрации исходных веществ и продуктов реакции при данных условиях остаются неизменными. Равновесие нарушается, если изменяются температура, концентрация реагентов, давление (для газообразных систем). Закономерность влияния внешних условий на равновесие обратимых химических реакций установил французский ученый Ле Шателье. Ее назвали в честь принципом Ле Шателье. Он формулируется так: если условия, при которых система находится в равновесии, изменить, то равновесие смещается в сторону тех процессов, которые этому изменению противодействуют. 
 
Скорость химической реакции.