Ректификационна колонна

Введение

 

Для разделения смеси жидкости обычно прибегают к перегонке, основанной на разной температуре кипения компонентов  смеси. Для достижения наиболее полного  разделения компонентов применяют  ректификацию. Ректификация – процесс разделения гомогенных смесей летучих жидкостей путём двустороннего массообмена и теплообмена между неравновесными жидкой и паровой фазами, имеющими различную температуру и движущимися противоположно друг другу.

Разделение осуществляется обычно в колонных аппаратах с контактными элементами: тарелками или насадками. При каждом контакте фаз из  жидкости испаряется преимущественно низкокипящий  компонент, которым обогащаются пары, а из паровой фазы конденсируется преимущественно высококипящий  компонент, переходящий в жидкость. В результате обмена компонентами между фазами, в конечном счете, пары представляют собой почти чистый низкокипящий компонент.

По способу проведения ректификацию разделяют на периодическую и непрерывную.

При непрерывной - разделяемая смесь непрерывно подается в среднюю часть колонны, дистиллят отбирается из дефлегматора, а обедненный легколетучим компонентом остаток отводится из куба колонны, флегма поступает на орошение в верхнюю часть колонны.

При периодической ректификации в  нижнюю часть (куб) колонны, снабженной нагревательным устройством, загружают исходную смесь; образующийся пар поднимается верх и конденсируется в дефлегматоре (холодильнике), часть конденсата (флегма) возвращается на орошение в верхнюю часть колонны, а оставшаяся жидкость отбирается.

Ректификация применима для разделения как бинарных, так и многокомпонентных смесей. В промышленности наиболее часто разделяют не бинарные, а многокомпонентные смеси, ректификация которых является более сложным и менее изученным процессом. Также при разделении многокомпонентных смесей усложняется и аппаратурное оформление процесса ректификации. Многокомпонентную смесь нельзя разделить в одной колонне подобно бинарной смеси. В общем случае число колонн для ректификации многокомпонентной смеси должно быть на одну меньше, чем число компонентов, на которые разделяется смесь.

Ректификация известна с начала девятнадцатого века, как один из важнейших технологических процессов главным образом в спиртовой и нефтяной промышленности. В настоящее время ректификацию всё шире применяют в самых различных областях химической технологии, где выделение компонентов в

  чистом виде имеет весьма важное значение (в производных органического синте-

за, изотопов, полупроводников и различных других веществ высокой чистоты), а также для разделения газовых смесей после их сжижения (разделение воздуха на кислород и азот, разделение углеродных газов и т.д.)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 Состояние вопроса

 

Ректификационные колонны отличаются, в основном, конструкцией внутреннего устройства для распределения жидкой и паровой фаз. Взаимодействие жидкости и пара осуществляется в колоннах путём барботирования пара через слой жидкости на тарелках или же путём поверхностного контакта пара и жидкости на насадке или на поверхности жидкости, стекающей тонкой плёнкой.

 

1.1 Конструкции ректификационных колонн

1.1.1 Барботажные колонны

Эти аппараты в процессах ректификации наиболее широко распространены. Они  применимы для больших производительностей, широкого диапазона изменений нагрузок по пару и жидкости и могут обеспечить весьма четкое разделение смесей. Применяются с колпачковыми, ситчатыми и провальными тарелками. Значительное сопротивление барботажных колонн при ректификации обычно не существенно (кроме процесса ректификации в вакууме), так как вызывает лишь некоторое повышение давления и, следовательно, температуры кипения в нижней части колонны.

Чаще всего применяются колонны  с колпачковыми тарелками. Колонны с ситчатыми и провальными тарелками применяются при разделении незагрязненных жидкостей в установках, работающих с постоянной нагрузкой.

1.1.2 Колпачковые колонны

На рисунке 1 схематически изображена колонна небольшого диаметра, состоящая из тарелок 1, на каждой из которых имеется один колпачок 2 круглого сечения и патрубок 3 для прохода пара. Края колпачка погружены в жидкость. Благодаря этому на тарелке  создается гидравлический затвор, и пар, выходящий из колпачка, должен проходить через слой жидкости, находящийся на тарелке. Колпачки имеют отверстия или зубчатые прорези для раздробления пара на мелкие пузырьки, т.е. для увеличения поверхности его соприкосновения с жидкостью.

Приток и отвод жидкости, а  также высоту жидкости на тарелке  регулируют при помощи переливных трубок 4, которые расположены на диаметрально противоположных концах тарелки; поэтому жидкость течет на соседних тарелках во взаимно противоположных направлениях. 

1-тарелка; 2-колпачок; 3-паровой патрубок; 4-переливная трубка.

Рисунок 1 - Схема устройства тарельчатой (колпачковой) колонны

 

 Виды колпачковых тарелок:

• с радиальным переливом жидкости,
• с диаметральным переливом жидкости,
• с туннельными колпачками.

1.1.3 Ситчатые колонны

Колонны этого типа (рисунок 2) состоят из вертикального цилиндрического корпуса 1 с горизонтальными тарелками 2, в которых просверливается значительное число мелких отверстий, равномерно распределенных по всей поверхности тарелки. Для слива жидкости и регулирования ее уровня на тарелке служат переливные трубки 3. Нижние концы трубок 3 погружены в стаканы 4 на лежащих ниже тарелках и образуют гидравлические затворы.

 

1-корпус; 2-ситчатая тарелка; 3-переливная трубка; 4-стакан.

 Рисунок 2 - Схема устройства  ситчатой колонны

 

Рисунок 3 - Схема работы ситчатой тарелки

 

Пар проходит через отверстия тарелки (рисунок 3) и распределяется в жидкости в виде мелких струек; лишь на некотором расстоянии от дна тарелки образуется слой пены и брызг – основная область массообмена и теплообмена на тарелке.

В определенном диапазоне нагрузок ситчатые тарелки обладают большим к.п.д., чем колпачковые. Однако допустимые нагрузки по жидкости и пару для ситчатых колонн относительно невелики. Для повышения к.п.д., в ситчатых тарелках создают более длительный контакт между жидкостью и паром. Существу-

ет ситчатая колонна с принудительным круговым движением жидкости на тарелках – одна из современных конструкций ситчатых тарелок, в которых длительный контакт достигается принудительным круговым движением жидкости на тарелке при одинаковом направлении ее движения на всех тарелках колонны.

Очистка, промывка и ремонт ситчатых тарелок производятся относительно удобно и легко. Однако ситчатые тарелки требуют весьма тщательной горизонтальной установки, так как иначе пары будут проходить через часть поверхности сетки, не соприкасаясь с жидкостью.

Чувствительность к колебаниям нагрузки, а также загрязнениям и  осадкам, которые образуются при  перегонке кристаллизующихся веществ  и быстро забивают отверстия тарелки, ограничивают область использования ситчатых колонн; их применяют, главным образом, при ректификации спирта и жидкого воздуха (кислородные установки).

1.1.4 Насадочные колонны

В таких колоннах используются насадки различных типов, но в промышленности наиболее распространены колонны с насадкой из колец Рашига. В укрепляющей колонне количество жидкости меньше количества поднимающихся паров на количество отводимого дистиллята, в исчерпывающей же колонне количество жидкости больше, чем в укрепляющей, на количество вводимой смеси.

Неравномерное распределение жидкости по сечению колонны может привести к недостаточно четкому разделению компонентов, особенно при большом диаметре колонны. Низкое гидравлическое сопротивление насадочных колонн существенно лишь при ректификации в вакууме.

Насадочные ректификационные колонны  применяются главным образом  небольшого диаметра, а также при ректификации в вакууме и для разделения химически агрессивных веществ.

1.1.5 Пленочные аппараты

Эти аппараты применяются для ректификации под вакуумом смесей, обладающих малой термической стойкостью при нагревании (например, различные мономеры и полимеры, а также другие продукты органического синтеза).

В ректификационных аппаратах пленочного типа достигается низкое гидравлическое сопротивление. Кроме того, задержка жидкости в единице объема работающего аппарата мала.

Недостатками этих аппаратов являются: ограниченность их высоты и диаметра (из-за сложности изготовления и требований, предъявляемых к прочности и жесткости ротора), а также высокие эксплуатационные расходы.

1.1.6 Кубы и дефлегматоры

В колоннах непрерывного действия куб  служит для испарения части стекающей вниз жидкости, т.е. является  кипятильником. По устройству такие кипя-

тильники сходны с кипятильниками выпарных аппаратов. При небольших поверхностях теплообмена применяют теплообменники с обогревом при помощи змеевика или в виде горизонтальной трубчатки, пронизывающей всю нижнюю часть колонны, причем греющий пар пропускается по трубам (рисунок 4а).

При больших поверхностях теплообмена  применяют выносные кубы с естественной циркуляцией теплоносителя (рисунок 4б), аналогичные по устройству выпарным аппаратам с выносным кипятильником.

             

              а                                                     б

а – горизонтальная трубчатка; б  – выносной кипятильник.

Рисунок 4 - Устройство кипятильников  ректификационных колонн

 

Дефлегматоры выполняют обычно в виде вертикальных или горизонтальных кожухотрубных теплообменников. Чаще всего вода проходит по трубам, пары движутся в пространстве. Иногда пары пропускают по трубам, а воду – в межтрубном пространстве; в этом случае очистка труб от накипи затруднительна.

 

1.2 Требования  к конструкции ректификационных  колонн

Обычно ректификационная колонна  выполняется в виде цилиндра, заполненного специальными распределительными устройствами для создания поверхности контакта между стекающей сверху жидкой фазой и поднимающимися навстречу парами. При конструкции ректификационных колонн обычно руководствуются требования, предъявляемыми к конструкции любого химического аппарата (дешевизна, простота в обслуживании, высокая производительность, прочность, коррозионная устойчивость, долговечность и т.д.) Помимо этого, необходимо учитывать следующие специфические требования к конструкции колонны:

1. Колонна должна обладать максимальной пропускной способностью по паровой и жидкой фазе;
2. Контактные устройства должны обеспечивать максимальную поверхность контакта между фазами при максимальной эффективности передачи массы;
3. Колонна должна работать устойчиво и равномерно по всему сечению в широком диапазоне нагрузок.

Гидравлическое сопротивление  распределительных устройств должно быть минимальным. Стремление к максимальному  удовлетворению этих требований, а  так же специфика свойств смесей, подлежащих разделению (теплообразование, агрессивность, закоксовывание, образование термополимеров и т.д.), приводит к многообразию типов ректификационных колонн.

 

 

2 Описание принципа работы технологической схемы

 

Исходная  смесь из промежуточной ёмкости Е1 центробежным насосом H1 подаётся в теплообменник П, где она подогревается до температуры кипения. Нагретая смесь поступает на разделение в середину ректификационной колонны КР на тарелку питания, где состав жидкости равен составу исходной смеси.

Стекая  вниз по колонне, жидкость взаимодействует  с поднимающимся вверх паром, образующимся при кипении кубовой жидкости в кипятильнике К. Начальный состав пара примерно равен составу кубового остатка, т.е. обеднен легколетучим компонентом. В результате массообмена с жидкостью пар обогащается легколетучим компонентом. Для более полного обогащения верхнюю часть колонны орошают в соответствии с заданным флегмовым числом жидкостью (флегмой), получаемой в дефлегматоре Д путём конденсации пара, выходящего из колонны. Часть конденсата выводится из дефлегматора в виде готового продукта разделения - дистиллята, который охлаждается в теплообменнике Х2 и направляется в промежуточную ёмкость ЕЗ. Из кубовой части колонны насосом непрерывно выводится кубовая жидкость - продукт, обогащённый труднолетучим компонентом, который охлаждается в теплообменнике X1 и направляется в ёмкость Е2.

Таким образом, в ректификационной колонне  осуществляется непрерывный процесс разделения исходной бинарной смеси на дистиллят (с высоким содержанием легколетучего компонента) и кубовый остаток (обогащённый труднолетучим компонентом).

 

 

3 Технологический расчет

3.1 Исходные данные

Смесь: метанол – вода.

W = 860кг/ч=0.239 кг/с - производительность колонны по кубовой жидкости;

x_f = 0,48 -содержание низкокипящего компонента(НК) в исходной смеси;

x_p = 0,95 -содержание НК в продукте;

x_w = 0,012 -содержание НК в кубовом остатке;

Р = 0,1 МПа -давление в колонне;

М_м=32 г/моль - молярная масса метанола;

М_в=18 г/моль - молярная масса воды.

 

3.2 Материальный баланс

Производительность колонны  по дистилляту Р и кубовому остатку W определим из уравнений материального баланса колонны[1]:

 ₍₁₎

 ₍₂₎

Отсюда находим:

Для дальнейших расчетов выразим  концентрации питания, дистиллята и  кубового остатка в мольных долях:

,

,

Нагрузка ректификационной колонны по пару и жидкости определяется рабочим флегмовым числом. Для его расчета используют приближенные вычисления по формуле[2, c.321]:

, (3)

где R_min – минимальное флегмовое число.

 

При этом:

, (4)

где - мольные доли легколетучего компонента в жидкости, а - концентрация легколетучего компонента в паре, находящаяся в равновесии с жидкостью (питанием исходной смеси).

По диаграмме «Равновесное состояние жидкости и пара» (рисунок 5), построенной по данным равновесного состава жидкости и пара для бинарной смеси «метанол-вода» [2, таблица XLVII], находим при соответствующем значении .

Рисунок 5 - Равновесное состояние жидкости и пара

Таким образом

Тогда:

Средние массовые расходы  по жидкости для верхней и нижней частей колонны определяются из соотношений:

 ₍₅₎

 ₍₆₎

где M_P и M_F – мольные массы дистиллята и исходной смеси;

M_B и M_H – средние мольные массы жидкости в верхней и нижней частях колонны.

Мольная масса жидкости в верхней и нижней частях колонны  соответственно равна:

 (7)

 (8)

где M_НК и M_ВК – мольные массы метанола и воды,

х_ср.В и х_ср.Н – средний мольный состав жидкости соответственно в верхней и нижней части колонны.

Мольная масса исходной смеси

М_F=M_НК х_F + M_ВК (1 - х_F )=32·0,341+18(1–0,341)=22,77кг/кмоль. (9)

Подставив, получим:

Средние массовые потоки пара в верхней  G_B и нижней G_H частях колонны соответственно равны:

 (10)

 (11)

Здесь М_В^′ и М_Н^′ – средние мольные массы паров в верхней и нижней частях колонны:

 (12)

) (13)

Значения y_cр.В и y_ср.Н найдем по уравнениям рабочих линий:

- для верхней части колонны; (14)

.

- для нижней части колонны; (15)

.

,

.

Подставив, получим:

,

.

 

3.3 Расчет скорости пара и  диаметра колонны

Определяем рабочую  скорость пара в верхней и нижней частях колонны.

 (16)

 (17)

где ρ_х.в и ρ_х.н – средние плотности жидкости в верхней и нижней частях колонны;

ρ_у.в и ρ_у.н – средние плотности пара в верхней и нижней частях колонны,

С – коэффициент, зависящий от конструкции тарелок, расстояния между тарелками, рабочего давления в колонне.

Для колпачковых тарелок С=0,032[2, c.323].

На основании справочных данных [2, таблица XLVII] о температурах кипения и о равновесных составах жидкости и пара при 0,1 МПа для рассматриваемой бинарной смеси строим кривую температур кипения смеси. По диаграмме «t – x,y» (рисунок 6) определяем средние температуры паров в верхней и нижней частях колонны:

Рисунок 6 - Зависимость  температуры от равновесных составов пара и жидкости

Средние температуры пара:

у_ср.в=0,76                   t_ср.в=74°C

у_ср.н=0,37                   t_ср.н=88°C

 

Средняя плотность пара равна:

 (18)

 (19)

Найденные данные подставляем  в формулу:

,

.

Средняя плотность пара равна:

Определяем среднюю плотность жидкости в верхней и нижней частях колонны:

х_Р=0,911                t=66°C – температура в верху колонны,

х_W=0,0068              t=98°C – температура в кубе-испарителе,

- плотность метанола при 66°C,

- плотность воды при 98°C,

Подставляем найденные  значения в формулу для определения  рабочей скорости в верхней и  нижней частях колонны:

Средняя скорость паров:

 

 

Принимаем средний массовый поток пара G в колонне равным полусумме G_B и G_Н:

. (20)

Определяем диаметр верхней  и нижней части колонны:

 (21)

Выберем стандартный диаметр  колонны D=800 мм.

При этом действительная рабочая  скорость пара будет равна:

 (21)

Для колонны диаметром 800 мм выбираем колпачковую тарелку типа ТСК-1 со следующими конструктивными размерами [1, c.216]:

Свободное сечение колонны 0,503

Периметр слива  0,054 м

Площадь слива 0,021

Диаметр колпачка 80 мм

Шаг   110 мм

Относительная площадь  для прохода паров 9,7 %

Число колпачков 24

Масса 28 кг

 

3.4 Расчет светлого слоя жидкости  на тарелке и паросодержание

барботажного слоя

Высоту светлого слоя жидкости h₀ колпачковых тарелок рассчитывали по уравнению [1, c.207]:

h₀=0,0419+0,19h_пер-0,0135ω+2,46q, (22)

где h_пер – высота переливной перегородки, м;

q= – удельный расход жидкости, м²/с;

L_c=0,57 [1, приложение 5.2];

Объёмный расход жидкости в верхней части колонны:

, (23)

где M_cp=32∙0,626+18∙(1-0,626)=27,764 ,

M_D=32∙0,911+18∙(1-0,911)=30,754

Объёмный расход жидкости в верхней части колонны:

,

где M_F=32∙0,341+18∙(1-0,341)=22,774 ,,

M_ср=32∙0,1739+18∙(1-0,1739)=20,435 ,

 

 

Паросодержание барботажного слоя:

где .

Для верхней части колонны

,                

                 

 

3.5 Расчет  коэффициентов массопередачи, числа тарелок и высоты колонны

Наносим на диаграмму y-x рабочие линии верхней и нижней части колонны (рисунок 7) и находим число ступеней изменения концентрации n_т [2, c.356]_.

Рисунок 7 – Определение числа ступеней изменения концентрации

Таким образом, в верхней  части колонны n_{т. в}≈9, а в нижней части n_{т. н}≈4, всего 13 ступеней.

Число тарелок рассчитываем по уравнению:

n=n_т/η (24)

Для определения среднего к.п.д. тарелок η находим коэффициент относительной летучести разделяемых компонентов и динамический коэффициент вязкости исходной смеси при средней температуре в колонне, равной 81 ⁰С.

При этой температуре давление насыщенного пара метанола =1300 мм рт. ст., воды =360 мм рт. ст., откуда α = 1300/360=3,611 [2, c.565].

Динамический коэффициент вязкости метанола при 81 ⁰С равен 0,2875 , воды 0,3533 . Принимаем динамический коэффициент вязкости исходной смеси = 0,32 = 0,3210^-3 [2, c.556]

Тогда

=3,611∙0,32=1,156

По графику находим η = 0,46. [2, рисунок 7.4]

 

Периметр сливной перегородки  П находим, решая систему уравнений:

(25)

 

где R=0,4 м - радиус тарелки, П принимаем равным 0,57 м.

Решая систему получаем b=0,19.Тогда L=D-2b=0,8-2∙0,68=0,42 м.

∆=0,27 [2, рисунок 7.5].

Средний к.п.д. η_l=η(1+∆),

η_l =0,46(1+0,27)=0,58

Рассчитаем для сравнения  средний к.п.д. η₀ по критериальной формуле:

η₀=0,068К₁^0,1∙К₂^0,115 (26)

где

 (27)

S_CB – относительная площадь свободного сечения тарелки,

S_CB=0,503 [1, c.213];

- высота переливной перегородки,  =0,02 м;

, -  плотности пара и жидкости, кг/м^3;

- поверхностное натяжение жидкости  питания, Н/м,

=17,505 Н/м;

- коэффициент диффузии легколетучего  компонента в исходной смеси,  определяемый по формуле:

 (28)

где = 2,6, =0,2875 сП, М=22,77 кг/кмоль, =39,5, Т=354 К.

η₀=0,068∙5419,4^0,1∙3033,9^0,115=0,403

Число тарелок:

в верхней части колонны

n_в=n_т/η=9/0,58=16

в нижней части колонны

n_н=n_т/η=4/0,58=7

Общее число тарелок  =23, с запасом =27, из них в верхней части колонны 18 и в нижней части 9 тарелок.

Высота тарельчатой колонны:

(29)

 =(27-1)∙0,3=7,8 м

=300 мм.

Общая высота колонны [1, c.235] :

  (30)

Н_к=7,8+0,6+1,5=9,9 м,

=0,6 – расстояние между верхней  тарелкой и крышкой колонны, м,

=1,5 - расстояние между нижней  тарелкой и днищем колонны,  м. 

3.6 Гидравлическое сопротивление  тарелок колонны

Гидравлическое сопротивление  тарелок колонны ∆Р_к определяли по формуле [1, c.244]

∆Р_к=∆Р_вN_в+∆Р_нN_н, (31)

где ∆Р_в и ∆Р_н – гидравлическое сопротивление тарелки соответственно верхней и нижней части колонны, Па.

Полное гидравлическое сопротивление тарелки складывается из трех слагаемых

∆Р_к=∆Р_с+∆Р_п+∆Р_σ. (32)

Гидравлическое сопротивление сухой колпачковой тарелки равно

∆Р_с=ξω²ρ_y/(2F_c²), (33)

где ξ=4,5 – коэффициент сопротивления  сухой тарелки [1, c.210],

ω=0,94 м/с,

ρ_y =0,89 кг/м³,

F_c=9,7%.

Подставив значения, получим

∆Р_с=4,5∙0,94²∙0,89/(20,097²)=3,54 Па.

Гидравлическое сопротивление  газожидкостного слоя на тарелках различно для верхней и нижней частей колонны

∆Р_пв=gρ_xh_ов=9,80∙930∙0,0588=535,90 Па,

∆Р_пн=gρ_xh_он=9,81∙930∙0,0604=55,49 Па.

Гидравлическое сопротивление, обусловленное силами поверхностного натяжения равно

∆Р_σ=4σ/d_э=4∙40,9∙10^-3/0,08=2,05 Па,

где σ=40,9∙10^-3 Н/м – поверхностное натяжение смеси при 81°С.

Тогда полное сопротивление  одной тарелки верхней и нижней частей колонны равно:

∆Р_в=3,54+535,9+2,05=541,49 Па,

∆Р_н=3,54+550,49+2,05=556,08 Па

Полное гидравлическое сопротивление колонны

∆Р_к=541,49∙18+556,08∙9=1475,15 Па

3.7 Тепловой расчет установки

Тепловой баланс ректификационной колонны выражается общим уравнением:

  (34)

где Q_K – тепловая нагрузка куба-испарителя ; Q_D –количество теплоты, передаваемой от пара к воде; Q_пот – тепловые потери (3%);

-теплоёмкости соответствующие дистилляту, кубовому остатку и исходной смеси;

- температуры соответствующие дистилляту, кубовому остатку и исходной смеси. Значения температур находим из диаграммы «Зависимость температуры от равновесных составов пара и жидкости» (рисунок 6):