Адгезионные свойства пленочных покрытий стали

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

«Мордовский Государственный Университет им. Н. П. Огарева»

                  

                                                                                                 Институт физики и химии

                                                                                                 Кафедра физики твердого тела

                                                                                                 УТВЕРЖДАЮ

            Зав. кафедрой

            Канд. физ.-мат. наук, профессор

            ____________  Н.Е.Фомин

                 (подпись)         

           «____» ___________ 2015 г.      

 

БАКАЛАВРСКАЯ РАБОТА

Адгезионные свойства пленочных покрытий стали

 

 

 

 

 

Автор бакалаврской работы          ___________    26.06.2015      

                                                          (подпись)

Обозначение бакалаврской работы    БР–02069964–3.03.02–06–15

Направление 03.03.02  Физика

Руководитель работы

канд. физ. – мат. наук, доцент  ____________  26.06.2015       

                                                         (подпись)

Нормоконтролер

канд. физ. – мат. наук, доцент  ____________  26.06.2015       

                                                          (подпись)

 

 

 

 

 

 

Саранск

2015

Содержание

Введение

Литературный обзор

1. Технология приготовления образцов

    1. Методы измерения адгезионных характеристик

    1.1 Метод штифтов

    1.2 Метод царапания

2. Основы технологии электродугового  распыления

 2.1 История

 2.2 Процесс

2.3 Конструкция

2.4 Принцип действия

Экспериментальная часть

Заключение

Список используемой литературы

        

 

Введение

Адгезией (от лат. adhaesio — прилипание) называют межфазное взаимодействие между поверхностями конденсированных фаз при их молекулярном контакте. Термин адгезия ввели в 1924 г. Бехольд и Нейман для обозначения специфического молекулярного сцепления.

Когда два материала приведены в такой близкий контакт друг с другом, при котором могут взаимодействовать их поверхностные мономолекулярные слои, молекулы одного вещества определенным образом взаимодействуют с молекулами другого, испытывая взаимное притяжение. Силы этого притяжения называются силами адгезии или адгезионными силами. В отличие от когезионных сил (сил когезии), которые обусловливают взаимное притяжение молекул одного и того же вещества в его объеме.

Материал или слой, который наносят, чтобы получить адгезионное соединение, называют адгезивом. Материал, на который наносят адгезив, называется субстратом.

Различают несколько механизмов образования адгезионного соединения за счет различных типов адгезионных связей (классификация типов адгезионных связей дана на схеме 3.2).

 

 

Об адгезии обычно судят по величине адгезионной прочности, т.е. по сопротивлению разрушению адгезионного соединения. Как следует из определения адгезии, достаточно измерить приложенное усилие для разделения составляющих адгезионную пару материалов, чтобы определить прочность данного соединения.

Области, в которых применяется адгезия, многочисленное количество. Она встречается нам на каждом шагу.

Одной из актуальных задач современной адгезии является нанесение покрытий. Многофункциональные тонкопленочные покрытия на поверхности стали должны обладать высокой адгезионной прочностью износо- и коррозийной стойкостью. Многокомпонентные наноструктурные покрытия вызывают большой интерес благодаря уникальным свойствам.

Целью данной работы является изучение адгезионных свойств стали с пленочным покрытием TiN.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.Методы измерений  адгезионных характеристик

1.1Метод штифтов

Одной из важнейших характеристик покрытий является прочность их сцепления с подложкой. В большинстве работ по получению пленок изучаются не только их структура, фазовый состав, механические характеристики и т.д., но и адгезионные свойства.

Применяемые в промышленности методы контроля прочности сцепления основаны на таких методиках как крацевание, изгиб, растяжение, нанесение сетки царапин и т.д. [1]. Однако эти методы не дают количественных значений величины прочности сцепления. Для количественного определения прочности сцепления используют метод прямого отрыва пленки от подложки [2 – 11], либо сдвига относительно последней [5]. С этой целью к поверхности пленки приклеивают либо припаивают металлические стержни, к которым затем прикладывается растягивающее усиление. К недостатку данного метода следует отнести вероятность проникновения материала припоя либо клея на границу раздела пленка- подложка и изменения характеристик сцепления. В случае прямого отрыва разрыв обычно начинается в точке, где локальное напряжение превышает локальную прочность. В этом случае, естественно, результаты измерения усилий отрыва нельзя отнести к определенной площади. Однако, для оценки работоспособности покрытия вполне достаточно отнести усилия отрыва к проекции площади отрыва на плоскость перпендикулярную действующей силе. При определении прочности сцепления методом сдвига усилие направлено на слой покрытия касательно поверхности подложки.

Для определения адгезионной прочности покрытий методом отрыва без применения клеевых соединений и пайки используют метод штифтов [3, 12, 13]. Суть этого метода состоит в следующем. В конусообразное отверстие матрицы свободно помещают штифт конусообразной формы (рис. 1)

 

 

            После этого одновременно на торец штифта и поверхность матрицы наносят покрытие. Для определения адгезионной прочности к штифту прикладывают силу. Под действием этой силы происходит отрыв одной части пленки от торцевой поверхности штифта, в то время как другая ее часть служит своеобразной опорой. Прочность сцепления оценивают по формуле: σ = F/πr2 , где F – сила отрыва, а r – радиус торца штифа. Однако, этот метод имеет ряд недостатков. Он применим, в основном, для толстых пленок (/100 мкм). Для тонких пленок происходит неравномерный отрыв штифта от пленки и ее прорыв. При испытании хрупких покрытий с высокой адгезией наблюдается разрыв в узком кольцевом зазоре, который прилегает к периметру штифта.

Существует также метод, основанный на возбуждении продольных колебаний ультразвуковой частоты в металлическом цилиндре, на торец которого нанесено покрытие [14]. Отрыв покрытия от поверхности металла происходит в момент, когда сила, возникающая в покрытии и вызываемая колебаниями частоты, превышает силы сцепления. Вместе с тем, этот метод из-за сравнительной сложности не нашел широкого применения.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.2 Метод царапания

         Для определения прочности сцепления покрытий и их физико-механических свойств используют также метод царапания [6, 7, 15 – 39]. Царапающие устройства по конструкции, как правило, аналогичны тому, которое было использовано в работе [15]. Это устройство (рис. 2) состоит из коромысла, на одном конце которого размещено царапающее острие (индентор). Нагрузка на индентор создается с помощью добавочных грузов. Вначале вся система балансируется так, что индентор лишь слегка касается подложки с покрытием, размещенной на горизонтальном столе. Во время передвижения стола происходит сцарапывание пленки.

 


    

 

 

 

 

 

 

 

 

          При испытании адгезии царапанием образующаяся тончайшая канавка (в зависимости от таких факторов как твердость материала покрытия и подложки, толщина пленки, вертикальная нагрузка на острие и от некоторых параметров, связанных с условиями испытаний) может быть получена в результате [31].

 − пластического деформирования  материала покрытия без разрушения (пластически смятая, выдавленная  царапина);

 − пластического деформирования  с последующим срезанием тончайшей  стружки;

 − хрупкого разрушения, практически без пластического  деформирования со скалыванием  тончайших участков (сколотая царапина).

 Первый и второй  случай образования царапины  типичны для пластических материалов, а третий для хрупких, таких  как, например, нитриды и карбиды  переходных металлов.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Основы технологии  электродугового распыления

    Вакуумно-дуговое  нанесение покрытий (электродуговое  распыление) – это физический  метод нанесения тонких пленок  в вакууме, путем конденсации  на подложку материала из плазменных потоков, генерируемых на катоде-мишени в катодном пятне.

Катодное пятно небольшой, сильно разогретый и ярко светящийся поверхности катода дугового разряда, через который осуществляется перенос тока между катодом и межэлектродным пространством.

Катодное пятно свойственно всем видам дугового разряда. Характерный размер данного пятна 10-4 и 10-2 см. Образование катодного пятна в процессе формирования дугового разряда обусловливается потребностью переноса больших токов (10-104 А) через поверхность холодного и по сути не эмитирующего проводника. Перенос тока осуществляется как ионами прикатодной плазмы, так и электронами, которые эмитируются из катодного пятна за счет высокой температуры его поверхности (термоэлектронная эмиссия) и электрического поля, образовываемого положительным пространственными зарядом. Это обеспечивает высокую плотность эмиссионного тока. В дуге высокого давления катодное пятно неподвижно, плотность тока j~103-105 А/см2 , в вакуумной дуге катодное пятно беспорядочно перемещается с высокой скоростью (до 104 см/с). плотность тока j может достигать 108 А/см2.

Способ применяется для нанесения металлических, керамических и композитных пленок на разные изделия. Метод еще известен под названиями: катодно-дуговое осаждение, метод катодно-ионной бомбардировки (КИБ) либо метод конденсации вещества из плазменной фазы в вакууме с ионной бомбардировкой поверхности.

 

 

 

 

2.1 История

       Индустриальное внедрение современных вакуумно-дуговых технологий зарождается в Союзе советских социалистических республик. Первые систематические исследования и разработки вакуумно-дугового способа и оснащения с целью их приспособления к условиям промышленного изготовления начал проводить один из научных коллективов Харьковского физико-промышленного института еще в конце шестидесятых годов прошлого века. В конце семидесятых годов того же века стартовала разработка технической части нанесения разных упрочняющих и защитных покрытий методом электродугового распыления. Созданные в ХФТИ конструкции  с целью нанесения таких покрытий, дают начало широкому индустриальному использованию способа, приобрели обозначение «Булат». Установка была защищена пятью иностранными патентами в Соединенных штатах, Англии, Франции. Германии, Японии и Италии, в связи с ведущимися в тот момент переговорами с целью продажи лицензии. В конце семидесятых годов прошлого столетия Советское руководство постановило открыть эту технологию для Запада. В тысяча девятьсот семьдесят девятом году Джозеф Фильнер, лидер североамериканской компании «Noblem International», по воле случая узнал о данной технологии во время своей официальной поездки в Советский союз, заметив там её эффективное и успешное использование в промышленности с целью упрочнения металлорежущего инструмента.

        В последствии с данной компанией  Советского союза было подписано лицензионное соглашение и с другими инвесторами. С целью индустриального внедрения. На западе основали компанию «Multi – ArcVacuum Systems». Ежегодная прибыль которого составляла до пяти миллионов долларов США.

 

 

 

2.2. Процесс

        Вакуумно-дуговой процесс испарения начинается с зажигания вакуумной дуги (характеризующейся высоким током и низким напряжением), которая формирует на поверхности катода (мишени) одну или несколько точечных (размерами от единиц микрон до десятков микрон) эмиссионных зон (так называемые «катодные пятна»), в которых концентрируется вся мощность разряда. Локальная температура катодного пятна чрезвычайно высока (около 15000 °C), что вызывает интенсивное испарение и ионизацию в них материала катода и образование высокоскоростных (до 10км/с) потоков плазмы, распространяющихся из катодного пятна в окружающее пространство. Отдельное катодное пятно существует только в течение очень короткого промежутка времени (микросекунды), оставляя на поверхности катода характерный микрократер, затем происходит его самопогасание и самоинициация нового катодного пятна в новой области на катоде, близкой к предыдущему кратеру. Визуально это воспринимается как перемещение дуги по поверхности катода.

      Так как дуга, по существу, является проводником с током, на неё можно воздействовать наложением электромагнитного поля, что используется на практике для управления перемещением дуги по поверхности катода, для обеспечения его равномерной эрозии.

        В вакуумной дуге в катодных пятнах концентрируется крайне высокая плотность мощности, результатом чего является высокий уровень ионизации (30—100 %) образующихся плазменных потоков, состоящих из многократно заряженных ионов, нейтральных частиц, кластеров (макрочастиц, капель). Если в процессе испарения в вакуумную камеру вводится химически активный газ, при взаимодействии с потоком плазмы может происходить его диссоциация, ионизация и возбуждение с последующим протеканием плазмохимических реакций с образованием новых химических соединений и осаждением их в виде плёнки (покрытия).

Заметная трудность в процессе вакуумно-дугового испарения заключается в том, что если катодное пятно остаётся в точке испарения слишком долго, оно эмитирует большое количество макрочастиц или капельной фазы. Эти макровключения снижают характеристики покрытий, так как они имеют плохое сцепление с подложкой и могут по размерам превосходить толщину покрытия (проступать сквозь покрытие). Ещё хуже, если материал катода-мишени имеет низкую температуру плавления (например, алюминий): в этом случае мишень под катодным пятном может проплавиться насквозь, в результате чего или начнёт испаряться материал опорного держателя катода, или охлаждающая катод вода начнёт поступать в вакуумную камеру, приводя к возникновению аварийной ситуации.

      Для решения данной проблемы производят тем или иным способом непрерывное перемещение катодного пятна по большому и массивному катоду, имеющему достаточно большие линейные размеры. В основном, как уже упоминалось выше, для управляемого перемещения катодных пятен по поверхности катода используются магнитные поля. С этой же целью, при применении цилиндрических катодов, во время работы (испарения) им можно сообщать вращательное движение. Не позволяя катодному пятну оставаться на одном месте слишком долго, можно использовать катоды из легкоплавких металлов, и при этом уменьшить количество нежелательной капельной фазы.

       Некоторые компании также используют так называемые фильтрованные дуги (англ. filtered arcs), в которых макровключения отделяются от потока плазмы с помощью магнитных полей. 

 

 

 

 

 

 

2.3. Конструкция

      Ионный камерный вакуумный аппарат ННВ – 6.6 И4 создан для нанесения упрочняющих покрытий на инструмент и некоторые детали машин, а также декоративных покрытий на изделия широкой номенклатуры диаметром до 400 мм и длиной до 250 мм, методом конденсации вещества с ионной бомбардировкой в вакууме. Покрытия могут быть однослойные, многослойные и композиционные, состоящие из карбидов, нитридов и других тугоплавких соединений с металлами (титаном, цирконием, хромом, алюминием и т.д.). Использование разных катодных материалов, реакционных газов и режимов обработки  позволяет получать покрытия не только с высоким прочностным и адгезионным качествами, но и самых различных цветов и оттенков: от черного до золотистого, однотонные и разнооттеночные.

        Установка  универсальная, позволяет наносить  покрытия на инструмент, сделанный  из разных материалов: быстрорежущих  сталей, малолегированных инструментальных  сталей, твердых сплавов, металлокерамики. Стойкость режущего прибора, сделанного  из быстрорежущейся стали, после  нанесения покрытия увеличивается  в 3-4 раза и более, по сравнению  с соответствующими видами прибора  без покрытия.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.4. Принцип действия

 

          Нанесение износостойких покрытий производится в камере установки методом конденсации вещества с ионной бомбардировкой на поверхность инструмента в вакууме. Испарение металла и образование ионов осуществляется с помощью токопроводящих электродов (электродуговых испарителей). Установка состоит из следующих главных узлов: кожуха. дверцы, токопроводящего электрода, системы водоохлаждения, вакуумной системы, механизма вращения, основания и электрической части.

 

 

Общий вид, составные элементы и габаритные размеры установки ионной вакуумной ННВ-6,6 И4:

1 - выпрямитель;

2 - основание; 

3 - механизм вращения; 

4 - дверца;  

5, 6, 7 - шкафы управления; 

8 - корпус; 

9 - токоподводящий электрод; 

10 – вакуумный откачной  блок.

 

       Кожух выполнен в виде вертикального сосуда с боковым проемом, закрываемым дверцей. Кожух  с двойными стенками, образующими полость водоохлаждения (или подогрева при откачке камеры). На боковой стенке кожуха имеются два фланца для установки электродов токоподводящих. На верхней плоскости кожуха предусмотрен фланец для установки, при необходимости, электрода токоподводящего. К фланцу в нижней плоскости кожуха крепится механизм вращения. На кожухе имеются патрубки для присоединения вакуумной системы вентиляторов, системы охлаждения (подогрева), вентиляции, напуска воздуха, подачи рабочего газа, установки температурного реле. На боковой стенке сеть  патрубок для присоединения гляделки.

      Дверца изготовлена из стали с рубашкой водоохлаждения. В дверце имеется фланец для установки токоподводящего электрода.

      Токоподводящий электрод (электродуговой испаритель) состоит из корпуса и держателя, электрически изолированных друг от друга, и защитного кожуха. Держатель выполнен в виде водоохлаждаемой токоподводящей трубы, к которой подводится напряжение. В держателе устанавливается сменная заготовка, выполненная из металла, наносимого на инструмент. Корпус выполнен в виде водоохлаждаемого цилиндра, на торце которого укреплен держатель. На корпусе установлены две катушки для создания электромагнитного поля и гляделка, через которую контролируется горение дуги. Катушки и наружная часть держателя закрыты защитным кожухом.  
       Все водоохлаждаемые узлы установки питаются от магистрали, давление воды в которой должно быть 0,2 МПа. В системе водоохлаждения установки предусмотрена панель водораспределительная для визуального контроля протока воды, а также датчики сигнализаторов уровня, которые при прекращении подачи воды включают звуковую сигнализацию. 

        Система вакуумная предназначена для создания вакуума и поддержания заданного давления в рабочей камере. Работа установки и вакуумной системы производится как в автоматическом режиме по заданной программе, так и с управлением вручную. Для ускорения откачки камеры предусмотрен обогрев ее горячей водой. Нагрев воды осуществляется с помощью ТЭНов, размещенных в баке подогрева. Бак подогрева размещен на раме основания.                 Механизм вращения имеет электромеханический привод, состоящий из электродвигателя постоянного тока и редуктора, соединенных ременной передачей. Электродвигатель позволяет изменять число оборотов и направление вращения. Вал механизма получает вращательное движение от редуктора через шлицевое соединение. Механизм вращения устанавливается на днище камеры через электроизоляционные прокладки. внутренней стороны рабочей камеры на вращающемся валу крепится стол, на который устанавливаются напыляемые инструменты. Стол имеет 12 гнезд, в каждое из которых устанавливается по одному инструменту или кассете с инструментом. Вращение вала с закрепленным на нем столом обеспечивает вращение каждого инструмента или кассеты вокруг своей оси и вращение вокруг оси стола, при установленной центральной шестерне стола. 

        Основание  предназначено для монтажа на  нем камере, системы вакуумной, системы  водоохлаждения и подогрева. В  тумбе основания расположены  механизм вращения, панели поджига, бак подогрева, регуляторы–сигнализаторы.уровня.  
  Электрическая часть, состоящая из сварочных выпрямителей, трансформаторов, тиристорного регулятора напряжения, силового шкафа и шкафа управления, обеспечивает питание электроэнергией, контроль и управление работой установки. 

 

Экспериментальная часть

Исследование стали 12х40н10т с пленочным покрытием TiN.

 

          В объекте исследования у нас  была сталь 12х18н10т.(0.12,18,10,1). До начала  напыления сталь была от полирована. На нее было нанесено пленочное покрытие электродуговым способом при одинаковом времени и трех разных давлениях азота. При 0.035,0.045,0.070. Времени напыления 5 минут. На рис.1 показаны эти три образца.

 

    Для определения  адгезионной прочности покрытия на поверхность алмазным индентором наносились царапины при непрерывно нарастающей нагрузке от 1 до 35 Ньютон. Момент адгезионного или когезионного разрушения покрытия фиксировался после испытаний визуально с помощью оптического микроскопа, оборудованного цифровой камерой, а так же по изменению одного из параметров: акустическая эмиссия, глубина проникновения, сила, приложенная к образцу. В результате испытаний определялась минимальная  нагрузка (F,н) которая приводила к разрушению покрытия. И минимальная нагрузка (F,п) при которой происходило пластичное истирание покрытия до подложки.

В табл.1 представлены значение образцов и показаны параметры их измерений.

 

1

2

3

P(мбар)

F,н(Н)

F,п(Н)

P(мбар)

F,н(Н)

F,п(Н)

P(мбар)

F,н(Н)

F,п(Н)

0.07

5.04

11.3

0.045

9.63

18

0.035

20.4

22.4

6.9

9.44

14.6

20.9

14

17.6

5.2

9.41

9.5

15.6

13.4

20.5

ср.

5.7

10.0

 

11.24

18.2

 

15.9

20.2


 

Таблица 1

 P(мбар)-давление при котором происходило напыление подложки.

 F,н(Н)-сила при которой происходит отслаивание пленки.

 F,п(Н)-сила при которой происходит полное отслоение пленки.

 Ср.-среднее значение для всех сил в наших образцах.

 По полученным результатам  строим график зависимости

 

 

 

 

      На графике  видно, что при уменьшении давления, при котором происходило напыление  пленочного покрытия, адгезия становится  лучше. Так как при непрерывном  вдавливании индентора с линейно возрастающей силой  пленка начинает отслаиваться при большем значении силы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Исследование стали марки 12х40н10т и стали 40х13 с пленочным покрытием TiN.

 

 

В объекте исследования у нас была сталь 12х40н10т и сталь 40х13. На нее было нанесено пленочное покрытие дуговом способом при одинаковом времени и давлении.

 

 

1

2

3

4

F,н(Н)

F,п(Н)

F,н(Н)

F,п(Н)

F,н(Н)

F,п(Н)

F,н(Н)

F,п(Н)

24,1

> 35

24,0

> 35

12,8

21,6

11,3

20,6

24,2

> 35

25,5

> 35

12,9

21,0

12,6

18,9

26,2

> 35

23,3

> 35

12,3

19,5

11,9

21,7


 

Таблица 2.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Выводы

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Заключение

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список используемой литературы

 

1. Покрытия металлические  и неметаллические, неорганические. Методы контроля. ГОСТ 9.302-88.

2. Гринченко В.Т., Капралова Н.А., Кудря- шев Н.И., Левин А.М. Нанесение металличес- ких пленок на подложки из различных мате- риалов вакуумным плазменно-дуговым ме- тодом, неорганические материалы//Рос. Ак. Наук. – 1992. – Т. 28, № 8. – С. 1630-1634.

3. Schmidbauer S., Hahn J., Richter F. Adhesion of metal coatings on ceramics deposited by different techniques //Surface and Coatings Technology. – 1993. – Vol. 59. – P. 325-329.

4. Piekoszenwski J., Krajewski A. et all. Brazing of alumina ceramics modified by pulsed plasma beams combined with arc PVD treatment//Vacuum. – 2003. – Vol. 70. – P. 307-312.

5. Sheng Zhu, W. Wlosinski. Joining of AlN ceramic to metals usings sputtered Al or Ti films// Journal of Materials Processing Technology. – 2001. – Vol. 109. – P. 277-282.

6. Shoji Noda, Haruo Doi, Osami Kamigaito. Metal-ceramic surface composites formed by a high energy ion irradiation and their mechanical properties//Radiat. Phys. Chem. – 1987. – Vol. 30, Iss 4. – P. 253-261.

7. Shoji Noda, Haruo Doi et all. Impovement for adhesion of thin metal films on ceramics by ion bombardment and application to metal-ceramic joining//Journal of materials science letters. – 1986. – Vol. 5. – P.381-383.

8. Wang Y.H., Wang H.X. et all. Brazing of Ti/Nicoated Diamond//Key Engineering Materials Vols. – 2001. – Vol. 202-203. – P. 147-150.

9. Sokolov V.K., Yu.M. et. all. Adhesion strength of coating of fluoride-reduced tungsten with nickel//Tsvetnye-Metal. Korolev ly-USSR. – 1983, Iss 11. – P. 66-67.

10. Pershin V., Lufitha M. et. all. Effect of substrate temperature on Adhesion Strength of plasmasprayed nickel coatings//Journal of Thermal Spray Technology. – 2003. – Vol. 12 (3). – P. 370-376.

11. Костиков В.И., Шестерин Ю.А. и др. Свойст- ва плазменных вольфрамовых покрытий//Фи- зика и химия обработки материалов. – 1982. – № 6. – С. 47-51.

12. Зимон А.Д. Адгезия пленок и покрытий. – М.: Химия, 1977. – 351 с.

13. Liao Yi-de, Li Zhuang-yun, Tang Guo-qun. Evaluation for adhesion strength of coating and substrate by burying beforehand specimen//Journal of Wuhan University of Technology Mater Sci Ed. – 2003. – Vol. 18, Iss 1. – P. 31-35.

14. Демиденко Л. М. Высокоогнеупорные компо- зиционные покрытия. – М.: Металлургия, 1979. – 216 с.

15. Kikuchi A., Baba S., Kinbara A. Measurements of the adhesion of evaporated metal films. III// Journal of the Vacuum Society of Japan. – 1984. – Vol. 27, Iss 5. – P. 448-451.

 16. Westergard R., Svahn F. et. all. Novel load-carrying layers to support low-friction PVD-coatings//Surface and Coatings technology. – 2003. – Vol. 176, Iss 1. – P. 14-22.

17. Matyunin V.M., Volkov P.V. et. all. Determination of the mechanical properties and adhesion strength of ion-plasma coatings using sclerometry//Metallovedenie i termicheskaya obrabotka metallov. – 2002. – Iss 3. – P. 36-39.

18. Sui J.H., Cai W. Formation of ZrO2 coating on the NiTi alloys for improving their surface pro perties//Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms.– 2006. – Vol. 251 (2). – P. 402-406.

19. Yonekura D., Murakami R.I. Influence of ionbombardment on critical load of CrN deposited onto aluminum-alloy by arc ion plating method. P. 1//International Journal of modern Physics. – 2006.– Vol.

 20, Iss 25-27, Sp Iss. – P. 3842-3847. 20. Al-Olayyan Y., Fuchs G., Baney R., Tulenko J. The effect of Zircaloy-4 substrate surface condition on the adhesion strength and corrosion of SiC coatings//Journal of Nuclear Materials. – 2005. – Vol. 346, Iss 2-3. – P. 109-119.

21. Jyh-Wei Lee, Shih-Kang Tien, Yu-Chu Kuo. The effects of pulse frequency and substrate bias to the mechanical properties of CrN coatings deposited by pulsed DC magnetron sputtering// Thin Solid Films. – 2006. – Vol. 494, Iss 1-2. – P. 161-167.

22. Youming Liu, Liuhe Li, Xun Cai, Qiulong Chen, Ming Xu, Yawei Hu, Tik-Lam Cheung, Shek C., Paul K. Chu. Effects of pretreatment by ion implantation and interlayer on adhesion between aluminum substrate and TiN film//Thin Solid Films. – 2005. – Vol. 493, Iss 1-2. – P. 152-159.

23. Gonczy S.T., Randall N. An ASTM standard for quantitative scratch adhesion testing of thin, hard ceramic coatings//J. of Applied Ceramic Technology. – 2005. – Vol. 12, Iss 5. – P. 422-428.

24. Ichimura H., Ishii Y. Effects of indenter radius on the critical load in scratch testing//Surf. and Coat. Techn. – 2003. – Vol. 165. – P. 1-7.

25. Suzuki S. Internal stress and adhesion of thin films sputtered onto glass by an in-line sputtering system//Thin Solid Films. – 1999. – Vol. 351. – P. 194-197.

26. Ektessabi A.M., Sato S., Kitamura H., Masaki Y. Simulation of ion beam assisted deposition-a comparison with experimental results//Vacuum. –1993. – Vol. 44, Iss 3-4. – P. 213-217.

27. Akira Kinbara, Shigeru Baba, Eiji Kusano. Adhesion measurement of thin films on glass substrates by scratch method//Coatings Glass. – 1999. – P. 218-222. 28. Benjamin P., Weaver C. Measurement of adhesion of thin films//Proceedings of the Royal Society A.–1960.– Vol. 254, Iss 1277. – P. 163-176.

Адгезионные свойства пленочных покрытий стали