Ирина Эланс

Автор который поможет с любыми образовательными и учебными заданиями

Фитохимический анализ ЛРС, содержащие эфирные масла

Федеральное агентство по здравоохранению и социальному развитию

ГОУ ВПО «Челябинская государственная медицинская академия

Росздрава»

Кафедра ФАРМАЦИИ

КУРСОВАЯ РАБОТА

Тема курсовой работы: «Фитохимический анализ ЛРС, содержащие эфирные масла»

По дисциплине: ФАРМАКОГНОЗИЯ

По специальности: ФАРМАЦИЯ

Работу выполнила: Голубицкая И. Ю.

Факультет: Фармацевтический. Форма обучения: Очная

Курс: 3. Группа: 392

База исследования: Кафедра фармации

Преподаватель: Ушакова В.А.,доцент, кандидат фарм.наук

Оценка:________________Дата:______________

Челябинск, 2011

Оглавление:

Введение………………………………………………………………..….3
Физико - химичекские свойства эфирных масел……..… ………………6
Распространение в растительном мире………………………………….7
Локализация эфирных масел……………………………….……………8
Методы получение эфирных масел…………………….…………….…8
Оценка качества эфирно – масличного сырья……………….………...10

Качественный анализ эфирных масел…….…………......……...10

Количественный анализ эфирных масел………….……………20
Стандартизация лекарственного растительного сырья, содержащего эфирное мало………..………………………………….….25

Список используемой литературы……………………………………...33

Введение

Многие растения имеют специфический запах, который нередко обусловливается наличием в них веществ, обладающих сильной летучестью и поэтому называемых эфирными маслами (Olea aetherea). С жирными маслами они имеют одно сходство – оставляют на короткое время жирные пятна на бумаге. Сам термин «эфирные масла» появился в середине ХVIII в.и, несмотря на явную неточность, сохранился до настоящего времени во всех странах.

Эфирные масла – Olea aetherea - смеси душистых веществ, обладающих способность перегоняться с водным паром, относящихся преимущественно к терпенам и их кислородсодержащим производным, реже к ароматическим или алифатическим соединениям. Растения, содержащие эфирные масла (эфироносы), широко представлены в мировой флоре. Особенно богаты ими растения сухих субтропиков.

Многие эфироносы издавна используются для лечебных, косметических и других целей. Старинные благовония являясь настоями душистых растений на маслах и жирах. Позднее ароматные воды стали получать перегонкой ароматные воды широко использовались и в эпоху расцвета арабской медицины. Позднее алхимиками удавалось некоторые эфирные масла отделить от воды. На Руси в ХVIII в.перегонку душистых растений с водой производили в поварнях (лабораториях), на аптекарских огородах( Лубны, Москва, Санкт – Петербург). В номенклатуре лекарственных растений всех времен и народов растения, содержащие эфирные масла, и сами эфирные масла всегда занимали значительное место.

Цель работы:

- научиться анализировать растения и лекарственное растительное сырье, содержащее эфирные масла.

Задачи работы:

- изучить растения и лекарственное растительное сырье, содержащие эфирные масла;

- подробно изучить компоненты эфирных масел в растениях и лекарственном растительном сырье;

- изучить способы получения эфирных масел и их компонентов;

- изучить и использовать на практике способы фитохимического анализа растении и лекарственного растительного сырья, содержащих эфирные масла.

Объекты изучения:

Цветки лаванды свежие – Flores lavandulae recentes. Лавандовое масло - Oleum lavandulae. Лаванда узколистная( лаванда лекарственная, л. Настоящая, л. Колосовая) – Lavandula angustifolia Mill. = DC . = L. spica DC; семейство Яснотковые (Губоцветные) – Lamiaceae (Labiatae).
Плоды кориандра – Fructus Coriandri. Кориандровое масло – Oleum Coriandri. Кориандр посевной (кишинец, кинза) – Coriandrum sativum L., семейство Сельдерейные (Зонтичные) – Apiaceae (Umbelliferae).
Листья Мяты перечной – Folia Menthae piperitae. Мятное масло – Oleum Menthae. Мята перечная – Mentha piperita L., семейство – Яснотковые (Губоцветные) - Lamiaceae (Labiatae).
Листья эвкалипта – Folia Eucalipti. Эвкалиптовое масло – Oleum Eucalipti. Эвкалипт прутовидный – Eucaliptus uiminallis Labill. (ГФ СССР ХI издания), эвкалипт пепельный (эвкалипт серый) – Eucaliptus cinerea F.v.Muelex Benth (ГФ СССР Х издания),семейство Миртовые – Murtaceae.
Листья шалфея - Folia Salviae. Шалфей лекарственный – Salvia officinalis L., семейство – Яснотковые (Губоцветные) - Lamiaceae (Labiatae).
Плоды тмина обыкновенного - Fuctus Cari carvi. Тминное масло – Oleum Carvi. Тмин обыкновенный – Carum carvi L., сем. Сельдерейных - Apiaceae.
Почки тополя - Gemmae Populi nigrae.Тополь черный (осокорь) – Populus nigra L., семейство Ивовые - Saliacaceae.
Корневища с корнями Валерианы – Rhizomata cum radicibus Valerianae. Валериана лекарственная (маун, кошачий корень, земляной ладан) – Valeriana officinalis L., семейство Валериановые – Valerianaceae.
Пихтовый бальзам – Balsamium Abietis. Пихтовое масло – Oleum Abietis. Пихта сибирская – Abies sibirica Ledeb., семейство Сосновые – Pinaceae.
Почки сосны – Gemmae Pini. Хвоя (побеги, листья) – Folia Pini (cormus Pini). Эфирное масло – Oleum Pini. Терепентин (смола, живица сосновая) – Terebinthina. Скипидар очищенный – Oleum terebinthinae rectificatum. Сосна обыкновенная (сосна лесная) – Pinus sylvestris L., семейство Сосновые – Pinaceae.
Плоды можжевельника – Fructus Juniperi. Можжевельник обыкновенный (верес) – Juniperus communis L.; семейство Каперсовые – Cupressaceae; класс Хвойные (Conifenae).
Цветки Пижмы – Flores Tanaceti. Пижма обыкновенная (дикая рябина) – Tanacetum vulgare L.; семейство Астровые (Сложноцветные) – Asteraceae (Compositae) .
Цветки Ромашки аптечной – Flores Chamomillae. Ромашка аптечная (ромашка ободранная, румянок, камила) – Chamomilla recutita L. (Matricaria recutita L., Matricaria chamomilla L.), семейство Астровые (Сложноцветные) – Asteraceae ( Compositae).
Трава тысячелистника – Herba millefolii. Тысячалистник обыкновенный (порезная трава, деревей, кровавник) – Achillea millefolium L.; семейство Астровые ( Сложноцветные) – Asteraceae (Compositae).
Березовые почки – Gemmae Betulae. Береза повислая (бородавчатая) – Betula pendula (= B. Verrucosa), семейство Березовые – Betulaceae.
Шишки хмеля – Strobili Lupuli. Масло Хмеля – Oleum Lupuli. Хмель обыкновенный – Humulus lupulis L.; семейство Тутовые – Moraceae (Коноплевые – Cannabaceae).
Корневища Аира – Rhizomata Calami. Аир болотный (аир обыкновенный, ир, лепеха, татарское зелье, водяная райская трава) – Acorus calamus L.; семейство Ароидные – Araceae.
Трава и листья полыни горькой – Herba et folia Artemisiae absinthii. Полынь горькая (полынь сорная, глистник) – Artemisia absintium L.; семейство – Астровые (Сложноцветные) – Asteraceae (Compositae).
Цветки полыни цитварной – Flores Cinae. Цитварная полынь (дармина, сантонинная трава) – Artemisia cina; семейство Астровые (Сложноцветные) – Asteraceae (Compositae).
Корневища и корни Девясила – Rhizomata et radices Inulae. Девясил высокий – Inula helenium L.; семейство - Астровые (Сложноцветные) – Asteraceae (Compositae).
Побеги багульника болотного – Cormi Ledi palustris. Багульник болотный (багун, свиной багульник) – Ledum palustre L.; семейство Вересковые – Ericaceae.
Цветки Арники – Flores Arnicae. Арника горная (багранник горный) – Arnica Montana L.; Арника Шамиссо – A. Camissonis Less.; арника олиственная – A. Foliosa Nutt.; семейство Астровые (Сложноцветные) – Asteraceae ( Compositae).
Пиретрумы (инсектицидные ромашки) – Pyrethri insecticidi. Цветки Пиретрума – Flores Pyrethri. Пиретрум цинерариелистный (далмаская ромашка) – Pyrethrum cinerariifolium Trev., пиретрум розовый (кавказская ромашка) – Pyrethrum roseum Bieb., пиретрум мясо-красный (персидская ромашка) - Pyrethrum carneum Bieb.; семейство Астровые (Сложноцветные) – Asteraceae ( Compositae)
Трава Тимьяна – Herba Thymi vulgaris. Масло тимьяна – Oleum Thymi. Тимьян обыкновенный - Thymus vulgaris L., семейство Яснотковые (Губоцветные) – Lamiaceae ( Liabiateae).
Трава Чабреца – Herba serpylli ( herba thyme serpylli). Чабрец (тимьян ползучий, богородская трава, чабер, фимиамник) – Thymus serpyllum L., семейство Яснотковые ( Губоцветные) – Lamiaceae (Labiatae).
Трава Душицы – Herba Origani vulgaris. Душица обыкновенная ( материнка, душанка) – Origanum vulgare L., семейство Яснотковые ( Губоцветные) – Lamiaceae (Labiatae).
Плоды Аниса обыкновенного – Fructus Anisi vulgaris. Анисовое масло – Oleum Anisi vulgaris. Анис обыкновенный (бедренец анисовый) – Anisum vulgare Geartn. (Pimpinella anisum L.); семейство Сельдерейные (Зонтичные) - Apiaceae (Umbelliferae).
Плоды Фенхеля – Fructus Foeniculi. Фенхелевое масло – Oleum Foeniculi. Фенхель обыкновенный (укроп аптечный) – Foeniculum vulgare Mill.; семейство Сельдерейные (Зонтичные) - Apiaceae (Umbelliferae).

2 Физико-химичекские свойства эфирных масел

Эфирные масла представляют собой бесцветные или различно окрашенные жидкости(эфирное масло аира болотного – желтоватое, ромашки аптечной и тысячалистника – синее, тимиана обыкновенного – красноватое). Они обладают специфическими запахом и вкусом.

Под влиянием кислорода воздуха и света многие эфирные масла изменяются, постепенно окисляясь, меняют цвет (темнеют) и запах. Некоторые эфирные масла загустевают после отгонки или при хранении.

Эфирные масла мало, очень мало или практически нерастворимые в воде, но при взбалтывании с водой придают ей запах и вкус. Они растворимы в жирных и минеральных маслах, спирте, 7о%спирте ( в определенных соотношениях), диэтиловом эфире, хлороформе, гексане и других органических растворителях.

Плотность. Большинство эфирных масел легче воды, и лишь некоторые из них( эфирные масла гвоздики, корицы) имеют плотность более единицы. Самое легкое из известных эфирных масел – масло сосны Сабина (Pinus sabinina с плотностью 0.696), а самое тяжелое – гаультериевое масло из гаутерии лежачей ( Gautheria procumbens с плотностью 1.188).

Плотность одного и того же эфирного масла может изменяться в зависимости от стадии развития растения, способа получения масла, условии и продолжительности хранения. Таким образом, по отклонениям от установленных пределов плотности можно судить о доброкачественности эфирных масел. На пример, пониженная плотность может свидетельствовать о пониженном количестве кислородных соединений, что обычно имеет место у эфирных масел, полученных из сырья, собранного преждевременно. Более высокая плотность эфирного масла (одновременно с его побурением) говорит об «осмолении» масла вследствие окисления кислородом воздуха.

Оптическое вращение. Поскольку эфирные масла представляют собой смеси оптически активных веществ, обладающих часто различными по величине и противоположными знаками вращения, то определяемая константа является алгебраической суммой вращения данной смеси. По этой причине угол вращения не всегда может служить надежным признаком для характеристики эфирного масла. Однако, когда в составе эфирного масла преобладает тот или иной компонент, эта констаната может свидетельствовать о качестве масла. Изменение угла вращения, выходящие за пределы величин, а тем более изменение знака вращения, свидетельствует о недоброкачественности эфирного масла.

Показатель преломления. Высокая рефракция, как и высокая плотность, обычно характеризует богатство исследуемого эфирного масла кислородсодержащими соединениями, что может свидетельствовать, в частности, о своевременности сбора сырья. Точно так же при длительном хранении ввиду окисления, полимеризации и других процессов в масле, показатель преломления его увеличивается.

Температура кипения эфирных масел колеблется в пределах от 140 до 260С; они оптически активны, имеют определенную температуру застывания и коэффициент рефракции. Реакция эфирных масел нейтральная или кислая – в зависимости от их состава. При охлаждении ряда эфирных масел, а иногда и при комнатной температуре, некоторые компоненты выкристаллизовываются(анетол, ментол, тимол, камфора). Твердую часть эфирных масел принято называть стераптен, а жидкую – олеоптен.

Распространение в растительном мире

Растения, содержащие эфирные масла, широко распространены в мировой флоре.

Больше всего эфироносов у семейств: яснотковые (около 190 видов), зонтичные (около 177 видов), астровые (около 177 видов), миртовые (51 вид), рутовые (~ 48 видов), лавровые и др. Особенно богаты эфирным маслом растения тропической и субтропической зон (~ 54%); в умеренной зоне ~ 20%, космополиты - 27 %.

Количество эфирного масла в растениях колеблется от сотых долей процента до 20%. Качественный состав масла редко бывает одинаковым в разных органах одного и того же растения. На накопление и качественный состав масла оказывают влияние фазы вегетации, географические и климатические факторы (широта, инсоляция, влажность, высота над уровнем моря и др.). Все это надо учитывать при заготовке и культивировании эфирно-масличных растений.

Локализация эфирных масел

В растениях эфирные масла локализуются в разных органах растения: в цветках, плодах, листьях, коре, подземных органах.

Различают экзогенную локализацию, когда эфирное масло отделено от окружающей среды кутикулой:

- железистые пятна (у лепестков розы, цветков лаванды);

- железистые волоски;

- эпидермальные железки (листья мяты, шалфея, полыни горькой).

При эндогенной локализации масло находится в тканях растения:

- отдельные клетки (корневища аира);

- слои клеток (корневища с корнями валерианы);

- вместилища (листья эвкалипта, корневища и корни девясила);

- канальца (плоды зонтичных).

Методы получение эфирных масел

Методы получения эфирных масел необходимо оценивать и выбирать по следующим кретериям:

Область применения эфирного масла ( медицина, пищевая промышленность).
Качество эфирного масла.
Физико – химические свойства компонентов эфирного масла.
Особенности химического состава сырья ( наличие гликозилированных форм терпеноидов или ароматических соединений).
Потери эфирного масла (значительные, незначительные).
Степень жесткости условий технологического процесса.
Длительность технологического процессов.

Метод перегонки с водой – самый старинный способ получения эфирных масел из растительного сырья.

Метод перегонки эфирного масла с водой из растительного сырья основан на физическом законе Дальтона-Ренье, в соответствии с которым две несмешивающиеся жидкости, нагреваемые вместе, закипают при температуре ниже точки кипения каждой жидкости в отдельности, и на свойствах эфирного масла – летучести и практической нерастворимости в воде. Пары воды из парообразователя, проходя через растительный материал, увлекают летучее эфирное масло, которое конденсируется в холодильнике и собирается в приемник. Температура кипения отдельных компонентов эфирных масел колеблется от 150 до 350⁰С. Например, пинен кипит при 160⁰С, лимонен – при 177⁰С, гераниол – при 229⁰С, тимол – при 233⁰С. Однако все эти вещества как компоненты эфирного масла в присутствии водяного пара перегоняются при температуре ниже 100⁰С. Так, смесь скипидара и воды в условиях атмосферного давления будет перегоняться при 95,5 ⁰С ( вместо 160⁰С для пинена- основного компонента скипидара). Следовательно, в данных условиях парциальное давление паров смеси достигает атмосферного давления (условие кипения) еще до кипения воды.

Этот метод широко используется для получения эфирных масел, применяемых в медицине. Он применим для сырья, в котором сравнительно много эфирного масла, а также в тех случаях, когда температура перегонки не отражается на качестве эфирного масла, требует менее сложной аппаратуры, но дает меньший выход масла, качество которого может снижаться за счет перегрева сырья.

Метод перегонки с водяным паром – наиболее распространенный промышленный способ получения эфирных масел, которые в основном предназначены для применения в медицинской практике.

Метод перегонки эфирного масла с водяным паром из растительного сырья также основан на физическом законе Дальтона-Ренье. Его используют в тех случаях, когда содержание эфирного масла в сырье достаточно высокое, а температура перегонки (около 100⁰С) не отражается на его качестве. Перегонку с водяным паром осуществляют в перегонных кубах или в непрерывно действующих перегонных аппаратах.

Для переработки больших количеств сырья применяют непрерывно действующие перегонные аппараты. Перегонка с водяным паром может проводиться не только при атмосферном давлении, но и под давлением с перегретым паром. В этом случае соотношение воды и эфирного масла выгодно меняется в пользу увеличения перегоняемого масла. Это объясняется тем, что уменьшение упругости паров воды идет непропорционально изменению упругости паров эфирного масла.

Перегонка при пониженном давлении позволяет снизить температуру перегонки и тем самым сохранить составные части эфирных масел в неизменном виде. Во всех случаях перегонки эфирных масел с водяным паром получается дистиллят, который собирается в приемник и отстаивается. Эфирные масла с плотностью меньше единицы собираются в верхней части приемника над водой. В случае перегонки эфирных масел с плотностью больше единицы оно собирается под водой.

Перегонку эфирных масел производят как из свежего сырья, так и из высушенного. Однако не все виды растений, содержащих эфирные масла можно высушивать, некоторые из них ( лаванда, роза, мелисса лекарственная, мята перечная и до.) требуют перегонки в свежем виде, т.к. сушка сырья приводит к потерям эфирного масла.

С целью повышения выхода эфирного масла из растительного сырья применяют прием высаливания, т.е. добавления какой-либо соли ( натрия хлорид и др.) в дистилляционные воды. При этом соль вытесняет капельки эфирного масла из дистиллята, последний обрабатывают низкокипящим органическим растворителем ( гексан, диэтиловый эфир) и после удаления растворителя получают эфирное масло.

Метод экстракционный. Эфирные масла растворяют воо многих легко летучих органических растворителях ( гексан, петролейный эфир, хлороформ). Это свойство используется в тех случаях, когда, с одной сороны, компоненты эфирных масел термолабильны и подвергаются деструкции при перегонке с водяным паром, а с другой, - нет необходимости достижения высокой степени очистки. Экстракция заключается в том, что сырье в специальных экстракторах подвергают извлечению петролейным эфиром или другим экстрагентом. Затем эктрагент отгоняют, и после удаления растворителя полученное эфирное масло представляет собой «смолу», содержащую примеси липофильных веществ ( стерины, хлорофилл, каротинолиды и др.жирорастворимые витамины).
Метод «Анфлераж» основан на том, что выделяющееся эфирное масло из собранного сырья ( преимущественно из цветков, например, лепестков розы) поглощается сорбентами( твердые жиры, активированный и др.). этот процесс проводится в специальных рамках, герметично собираемых рамках, герметично собираемых по 30-40 штук (одна на другую) в батарею. При работе с твердыми жирами на обе стороны стекла (рамы) наносят жировой сорбент( смесь свиного и говяжьего жира и др.) слоем 3-5мм. Цветки раскладывают поверх сорбента толщиной до 3 см и оставляют на 48-72ч. По истечении этого срока сырье удаляют и на рамы помещают свежее сырье. Такую операцию повторяют многократно (до 30 раз), пока сорбенты не будут насыщены эфирным маслом. При этом отработанное сырье, содержащее еще некоторое количество эфирного масла (преимущественно тяжелой фракции), дополнительно перерабатывают экстракцией или перегонкой с водяным паром.
Метод прессования. Этот метод применяют при производстве эфирных масел из плодов цитрусовых. Это связано с тем, что эфирные масла локализуются в крупных вместилищах кожуры плодов, что позволяет получить их прессованием. Прессование проводят на гидравлических прессах из кожуры, оставшейся после отжатия из плодов сока. Для этого кожуру предварительно пропускают через зубчатые вальцы. Оставшееся (до 30%) в кожуре эфирное масло извлекают далее перегонкой с водяным паром.

Оценка качества эфирно-масличного сырья

6.1 Качественный анализ эфирных масел

Стандартизация эфирных масел регламентируется общей фармакопейной статьей « Масла эфирные» ( Olea aetherea) (ГФ СССР X издания, си. 471), а также частными фармакопейными статьями на отдельные эфирные масла.

Анализ лекарственного растительного сырья, содержащего эфирные масла включает определение подлинности макро- и микроскопическими методами, отсутствия примесей, дефектов и обязательное определение количественного содержания эфирного сырья.

Внешний осмотр продукции на этапе приемки, в процессе которой особое внимание обращается на цвет эфирного масла, наличие или отсутствие осадка.

Подлинность. Цвет и прозрачность определяют, поместив 10 мл масла в цилиндр из прозрачного бесцветного стекла диаметром 2-3 см, наблюдая в проходящем свете. Запах определяют, нанося около 0,1 мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги длиной 12 см и шириной 5 см так, чтобы масло не смачивало края бумаги, и сравнивают запах испытуемого образца через каждые 15 мин с запахом контрольного образца, нанесенного таким же образом на фильтровальную бумагу. В течение 1 ч запах должен быть одинаков с запахом контрольного образца. Вкус определяют, прикладывая к языку полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на нее каплей масла, или смешивают 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры и пробуют на язык.

Посторонние примеси

Спирт. 2-3 капли эфирного масла наносят на воду, налитую на часовое стекло, и наблюдают на черном фоне; не должно быть заметного помутнения вокруг масла. 1 мл масла наливают в пробирку, закрывают ее рыхлым комочком ваты, в середину которого помещен кристаллик фуксина, и подогревают до кипения; не должно быть фиолетово - розового окрашивания ваты.

Жирные и минеральные масла. 1 мл эфирного масла взбалтывают в пробирке с 10 мл спирта; не должно наблюдаться помутнения и капель жирного масла.

Вода. Содержание воды определяют методом дистилляции. (ГФ XI вып.1, стр. 176)

Определение проводят в приборе (ГОСТ 1594-69), состоящем из стеклянной круглодонной колбы 1 вместимостью от 250 до 500 мл, приемника 2, представляющего собой градуированную пробирку вместимостью 10 мл, и холодильника 3 (рис. 1) . В колбу 1 отвешивают указанное в статье количество вещества (от 10 до 20 г), прибавляют 100 мл толуола (ГОСТ 5789-78) или ксилола, несколько кусочков пемзы или пористой пластинки. Колбу нагревают на электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью от 2 до 4 капель в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным. Вся отогнанная вода должна собираться в нижней части приемника. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем отогнанной воды.

рис. 1. Прибор для определения воды

Большое значение в анализе эфирных масел имеют числовые показатели. Из физических констант определяют температуру затвердевания, плотность с помощью пикнометра, угол вращения плоскости поляризации в поляриметре, показатель преломления рефрактометром. Плотность масел зависит от сроков сбора сырья, способа его получения, условий и сроков его хранения. Низкое значение этой константы говорит о пониженном количестве кислородных соединений, что бывает у несвоевременно собранного сырья. Высокое значение свидетельствует об осмолении масла. При длительном хранении увеличивается рефракция масла за счет процессов окисления, полимеризации и др. в эфирном масле. Изменение угла вращения от обычных предельных величин, а также знака вращения, свидетельствует о недоброкачественности эфирного масла и его фальсификации.

Определение температуры затвердевания (ГФ XI вып.1, стр. 20), при этом высота слоя масла должна быть не менее 5 см.

Температурой затвердевания называют наиболее высокую, остающуюся в течение короткого времени постоянной температуру во время перехода вещества из жидкого состояния в твердое.

Определение проводят в приборе, состоящем из толстостенной пробирки 1 с внутренним диаметром 20 +/- 1 мм, снабженной пробкой, в которой укреплены термометр 2 и мешалка 3. Рекомендуются укороченные термометры с ценой деления шкалы 0,5 град. С (ГОСТ 215-73Е). Мешалку можно применять стеклянную или из проволоки, согнутую на конце петлей под прямым углом.

Пробирку укрепляют на пробке во второй толстостенной наружной пробирке 4 (диаметром около 35 мм), служащей воздушной баней. Прибор помещают в сосуд 5 вместимостью 1000 мл, наполняемый водой или охладительной смесью таким образом, чтобы уровень жидкости в сосуде был выше вещества во внутренней пробирке. Температуру в сосуде измеряют с помощью второго термометра 6.

Вместо указанных выше пробирок (1, 4) можно использовать прибор Жукова (ГОСТ 4255-75).

Методика определения. 10 г испытуемого вещества, находящегося в жидком состоянии (твердое вещество предварительно расплавляют при возможно более низкой температуре), помещают во внутреннюю сухую пробирку прибора и укрепляют термометр таким образом, чтобы ртутный шарик находился посередине слоя испытуемого вещества.

Пробирку с веществом вставляют в наружную пробирку и укрепляют в сосуде, жидкость в котором должна иметь температуру на 5 град. С ниже ожидаемой температуры затвердевания.

При постоянном перемешивании испытуемого вещества отмечают температуру каждые 30 с. Вначале происходит постепенное понижение температуры, затем, при появлении твердой фазы, она остается некоторое время постоянной или повышается перед тем, как стать постоянной (в этот момент прекращают перемешивание), а затем снова падает. Отмечают наиболее высокую температуру, остающуюся короткое время постоянной с начала затвердевания вещества. Эту температуру и принимают за температуру затвердевания.

Если вещество остается жидким при ожидаемой температуре затвердевания, его охлаждают на 1-2 град. С ниже ожидаемой температуры и вызывают затвердевание внесением кристаллика испытуемого вещества. Для веществ, имеющих высокую температуру затвердевания, определение можно проводить по методу Жукова (ГОСТ 4255-75).

Плотность (ГФ XI вып.1, стр. 24). Плотностью называют массу единицы объема вещества:

"ро" = ---

Если массу m измерить в граммах, а объем V в кубических сантиметрах, то плотность представляет собой массу 1 куб. см вещества: "ро" г/куб. см.

Определение плотности проводят с помощью пикнометра или ареометра.

Методика определения. Метод 1. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,001. Чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют с помощью маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20 град. С с точностью до 0,1 град. С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, фильтровальной бумагой вытирают внутреннюю поверхность горлышка пикнометра, а также весь пикнометр снаружи, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин и взвешивают с той же точностью.

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивая последовательно спиртом и эфиром (сушить пикнометр путем нагревания не допускается), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемой жидкостью и затем производят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Плотность "ро20" (г/куб. см) вычисляют по формуле:

(m₂ - m) 0,99703

"po20" = ------------------ + 0,0012,

m₁ – m

где m - масса пустого пикнометра в граммах; m₁ - масса пикнометра с дистиллированной водой в граммах; m₂ - масса пикнометра с испытуемой жидкостью в граммах; 0,99703 - значение плотности воды при 20 град. С (в г/ куб. см с учетом плотности воздуха); 0,0012 - плотность воздуха при 20 град. С и барометрическом давлении 1011 гПа (760 мм рт. ст.).

Метод 2. Применяют в случае определения плотности жидкостей с точностью до 0,01. Испытуемую жидкость помещают в цилиндр и при температуре жидкости 20 град. С осторожно опускают в нее чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает; при этом необходимо следить, чтобы ареометр не касался стенок и дна цилиндра. Отсчет производят через 3-4 мин после погружения по делению на шкале ареометра, соответствующему нижнему мениску жидкости (при отсчете глаз должен быть на уровне мениска).

Примечания.

1. Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается.

2. В случае определения темноокрашенных жидкостей отсчет производят по верхнему мениску.

Метод 3. Применяют для определения плотности твердых жиров и воска. Точно взвешивают пустой пикнометр, затем взвешивают тот же пикнометр, наполненный дистиллированной водой, температура которой 20 град. С. После этого воду удаляют и пикнометр высушивают. Все операции проводят, соблюдая условия, указанные в методе 1.

В пикнометр вливают при помощи пипетки или небольшой воронки с тонкооттянутым концом расплавленный жир или воск в таком количестве, чтобы он занимал 1/3 - 1/2 объема пикнометра. Пикнометр ставят на один час без пробки в горячую воду, затем охлаждают до 20 град. С и взвешивают; доводят до метки дистиллированной водой при 20 град. С, вытирают насухо и вновь взвешивают. В обеих фазах и на поверхности их раздела не должно быть пузырьков воздуха.

Величину плотности вычисляют по следующей формуле:

(m2 - m) 0,99703

"ро20" = ------------------------ + 0,0012,

(m1 + m2) - (m + m3)

где m - масса пустого пикнометра в граммах; m1 - масса пикнометра с дистиллированной водой в граммах; m2 - масса пикнометра с жиром в граммах; m3 - масса пикнометра с жиром и водой в граммах.

Угол вращения плоскости поляризации определяют в поляриметре(ГФ XI вып.1, стр. 30).

Оптическое вращение - это способность вещества вращать плоскость поляризации при прохождении через него поляризованного света.

В зависимости от природы оптически активного вещества вращение плоскости поляризации может иметь различное направление и величину. Если от наблюдателя, к которому направлен свет, проходящий через оптически активное вещество, плоскость поляризации вращается по часовой стрелке, то вещество называют правовращающим и перед его названием ставят знак "+", если же плоскость поляризации вращается против часовой стрелки, то вещество называют левовращающим и перед его названием ставят знак "-".