Физико-химические методы анализа

 

                                              Введение

Тема данной курсовой работы , на мой взгляд , весьма актуальна , так как с каждым годом  увеличивается антропогенное воздействие  на окружающую среду . Очень важно  вовремя отслеживать все изменения , происходящие в её состоянии . Именно физико-химические методы получения информации позволяют нам сделать это более точно и быстро.

Целью данной работы является изучение физико-химических методов мониторинга окружающей среды. Физико-химические методы мониторинга окружающей среды – методы контроля химических веществ, загрязняющих окружающую среду. Они используются для определения состава загрязняющих веществ, их количества в окружающей среде. Различают колориметрические, потенциометрические, люминесцентные методы анализа веществ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Экологический мониторинг

Экологический мониторинг (мониторинг окружающей среды) — это комплексная система наблюдений за состоянием окружающей среды, оценки и прогноза изменений состояния окружающей среды под воздействием природных и антропогенных факторов.

Уровни экологического мониторинга:

  • Глобальный
  • Государственный
  • Региональный
  • Локальный

В России основные концепции экологического мониторинга  заложены еще в 70-х гг. Ю. А. Израэлем мониторинг ОС рассмотрен как система наблюдений, оценки и прогноза антропогенных изменений состояния абиотических компонентов биосферы, ответной реакции экосистем на эти изменения и антропогенных изменений в экосистемах, связанных с воздействием хозяйственной деятельности. По И. П. Герасимову, мониторинг – это система наблюдения, контроля и управления состоянием окружающей среды. В обеих концепциях в основе мониторинга лежит система наблюдений. Система экологического мониторинга должна накапливать, систематизировать и анализировать информацию:

  • о состоянии окружающей среды;
  • о причинах наблюдаемых и вероятных изменений состояния (то есть об источниках и факторах воздействия);
  • о допустимости изменений и нагрузок на среду в целом;
  • о существующих резервах биосферы.

Таким образом, в систему экологического мониторинга входят наблюдения за состоянием элементов биосферы и наблюдения за источниками и факторами антропогенного воздействия.

В соответствии с приведенными определениями и  возложенными на систему функциями, мониторинг включает три основных направления деятельности:

  • наблюдения за факторами воздействия и состоянием среды;
  • оценку фактического состояния среды;
  • прогноз состояния окружающей природной среды и оценку прогнозируемого состояния.

Следует принять  во внимание то, что сама система  мониторинга не включает деятельность по управлению качеством среды, но является источником необходимой для принятия экологически значимых решений информации.

Экологический мониторинг окружающей среды может  проводиться на различных уровнях  пространственной организации: на уровне промышленного объекта, города, области, края, республики в составе федерации, а также на национальном уровне.

Обычно на территории уже имеется ряд сетей наблюдений, принадлежащих различным службам, и которые ведомственно разобщены, не скоординированы в хорологическом, параметрическом, хронологическом и других аспектах. Поэтому задача подготовки оценок, прогнозов, критериев альтернатив выбора управленческих решений становится на базе имеющихся в регионе ведомственных данных, в общем случае, неопределенной. В связи с этим, центральными проблемами организации экологического мониторинга являются эколого-хозяйственное районирование и выбор «информативных показателей» экологического состояния территорий с проверкой их системной достаточности.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.Физико-химические методы мониторинга ОС

 

Физико-химические методы мониторинга окружающей среды – методы контроля химических веществ, загрязняющих окружающую среду. Они делятся на:

-качественные  методы - позволяют определить, какое вещество находится в испытуемой пробе;

-количественные методы;

-гравиметрический метод. Суть метода состоит в определении массы и процентного содержания какого-либо элемента, иона или химического соединения, находящегося в испытуемой пробе;

-титрометрический (объемный) метод. В этом виде анализа взвешивание заменяется измерением объемов, как определяемого вещества, так и реагента, используемого при данном определении. Методы титрометрического анализа разделяют на 4 группы: а) методы кислотно-основного титрования; б) методы осаждения; в) методы окисления-восстановления; г) методы комплексообразования;

-колориметрические методы. Колориметрия — один из наиболее простых методов абсорбционного анализа. Он основан на изменении оттенков цвета исследуемого раствора в зависимости от концентрации. Колориметрические методы можно разделить на визуальную колориметрию и фотоколориметрию;

-экспресс-методы. К экспресс-методам относятся инструментальные методы, позволяющие определить загрязнения за короткий период времени. Эти методы широко применяются для определения радиационного фона, в системе мониторинга воздушной и водной среды;

-потенциометрические методы основаны на изменении потенциала электрода в зависимости от физико-химических процессов, протекающих в растворе. Их разделяют на: а) прямую потенциометрию (ионометрию); б) потенциометрическое титрование;

 

 

3. ИК-спектрофотометрия

 

Один из физико-химических методов мониторинга – ИК-спектрофотометрия. Инфракрасные спектры поглощения, отражения или рассеяния несут чрезвычайно богатую информацию о составе и свойствах пробы. Сопоставляя ИК спектр образца со спектрами известных веществ, можно идентифицировать неизвестное вещество, определить основной состав пищевых продуктов, полимеров, обнаружить примеси в атмосферном воздухе и газах, провести фракционный или структурно-групповой анализ. Методом корреляционного анализа по ИК спектру пробы также можно определить его физико-химические или биологические характеристики, например всхожесть семян, калорийность пищевых продуктов, размер гранул, плотность и т.д.

        Все органические вещества имеют в инфракрасном диапазоне свои индивидуальные спектры поглощения. Положение полос поглощения в ИК-спектрах веществ характеризуется волновым числом v, см-1, или длиной волны λ, мкм. Для ИК-анализа углеводородов используют диапазон от 0,7 до 25 мкм, который обычно разделяют на три области: ближнюю — 0,7 – 2,5 мкм или 14300-5000 см-1, область основных частот — 2,5-6 мкм или 4000-1600 см-1, дальнюю — 6-25 мкм или 1600 – 400 см-1.

     Ближняя ИК-область  аналитических определений в технологических и экологических целях в нашей стране в отличие от многих развитых стран практически не осваивается.

     Наиболее широко  используется область основных  частот. Нормативные документы по  анализу суммарных загрязнений  окружающей среды нефтепродуктами с ИК спектрометрическим окончанием регламентируют проведение измерений в интервале длин волн 3,30 – 3,5 мкм. Стандартная смесь, содержащая 37,5% изооктана, 37,5% метана, 25% бензола, предназначена для калибровки приборов в этой области. Это обеспечивается рядом причин особенностью приборной базы (достаточно чувствительные и дешевые приемные устройства — фоторезисторы без охлаждения или пироэлектрические приемники, кварцевая оптика, простые оптические схемы); наличием интенсивных полос поглощения 2960 см-1 (3,38 мкм), 2924 см-1 (3,42 мкм), 2850 см-1 (3,5 мкм).

Дальняя ИК-область используется в основном для идентификации источника загрязнения, а также для определения типов нефти по показателю ароматизированности и для структурно-группового анализа.

Пробоподготовка для ИК-детектирования не вызывает сложностей. Анализ с помощью ИК-спектрометрии требует малого количества вещества любой молекулярной массы в любом агрегатном состоянии. После анализа вещество сохраняется неизменным. Что касается приборов для ИКспектроскопии, принципиально новым шагом явилось создание лабораторных  ИК-спектрометров на основе Фурье преобразования. Следует заметить, что большинство отечественных и зарубежных портативных ИК-анализаторов нефтепродуктов проводят измерение концентраций нефтяных загрязнений на одной длине волны. Из этого ряда следует выделить прибор ИКАН-1, в котором предусмотрена возможность установки любой длины волны в диапазоне от 1,85 до 3,5 мкм с индикацией ее значения на цифровом табло. Это дает принципиально новую возможность проводить анализ многокомпонентных смесей на нескольких длинах волн, что позволяет реализовать измерения по стандартной методике ASTM (ISO). Кроме того, с помощью этого прибора возможно определение других органических веществ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4.Люминесцентные методы

Люминесцентный  методы характеризуются высокой  экспрессностью и чувствительностью, что позволяет их использовать для  систематического контроля за состоянием биосферы и гидросферы и для определения  микроэлементов, а также суммарного содержания загрязняющих органических веществ и индивидуальных органических соединений.

Люминесцентный  метод относят к числу наиболее чувствительных эмиссионных методов  определения следовых количеств  органических и неорганических примесей в воздухе. Люминесцентный анализ применяют при определении в воздухе полиароматических углеводородов и их производных. Если определяемое соединение не обнаруживается люминесцентным методом анализа, возможен перевод его в производное, обладающее эмиссией флуоресценции. Для количественного анализа используют также явление тушения люминесценции.

Приборы для  люминесцентного анализа могут  быть разделены на две группы, флуориметры  и спектрофлуориметры. Во флуориметрах используют светофильтры, а в спектрофлуориметрах  — дифракционные решетки. В нашей стране наибольшее распространение получил люминесцентно фотометрический анализатор «Флюорат-0,2» В этом приборе источником возбуждения люминесценции служит газоразрядная лампа (для измерения нефтепродуктов — ксеноновая). Спектральная селекция осуществляется интерференционными и стеклянными светофильтрами или монохроматором — дифракционной решеткой. В качестве приемника возбуждаемого света люминесценции служит фотоэлектронный умножитель (ФЭУ). Пробоподготовка при анализе НП в воде проводится экстракцией гексаном. Прибор позволяет измерять содержание целого ряда элементов и органических веществ, в том числе нефтепродуктов, фенолов, ПАВ, полиароматических углеводородов. Несмотря на высокую чувствительность люминесцентного метода, при использовании приборов типа «Флюорат-0,2» для измерения суммарного содержания НП возникает проблема калибровки прибора по стандартному раствору, что необходимо для получения достоверных измерений. Однако до настоящего времени такой стандартный раствор для люминесцентных методов отсутствует. Стандартный раствор изооктан — цетан — бензол, используемый для ИК-спектрометрии, изготавливается на четыреххлористом углероде, который поглощает в рабочей области флуориметра, поэтому калибровку проводят по какому-либо известному НП, например маслу Т-22. В результате при измерениях «тяжелых» НП (мазут и прочее) прибор может дать погрешность до 40 – 50%, а при определении «легких» НП (бензин и прочее) результаты измерений концентрации могут быть занижены в несколько раз. Следует отметить, что в европейских странах ультрафиолетовые методы анализа применяются мало.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5. Хроматографические методы

Исключительно мощное средство контроля загрязнения  различных объектов окружающей среды - хроматографические методы, позволяющие анализировать сложные смеси компонентов. Наибольшее значение приобрели тонкослойная, газожидкостная и высокоэффективная жидкостная и ионная хроматография. Будучи несложной по технике выполнения, тонкослойная хроматография хороша при определении пестицидов и других органических соединений-загрязнителей. Газожидкостная хроматография эффективна при анализе многокомпонентных смесей летучих органических веществ. Применение различных детекторов, например малоизбирательного детектора по теплопроводности - катарометра и избирательных - пламенно-ионизационного, электронного захвата, атомно-эмиссионного, позволяет достигать высокой чувствительности при определении высокотоксичных соединений. Высокоэффективную жидкостную хроматографию применяют при анализе смесей многих загрязняющих веществ, прежде всего нелетучих. Используя высокочувствительные детекторы: спектрофотометрические, флуориметрические, электрохимические, можно определять очень малые количества веществ. При анализе смесей сложного состава особенно эффективно сочетание хроматографии с инфракрасной спектрометрией и особенно с масс-спектрометрией. В последнем случае роль детектора играет подключенный к хроматографу масс-спектрометр. Обычно приборы такого типа оснащены мощным компьютером. Так определяют пестициды, полихлорированные бифенилы, диоксины, нитрозоамины и другие токсичные вещества. Ионная хроматография удобна при анализе катионного и анионного составов вод.

 

 

 

 

 

 

 

5.1. Газовая хроматография

В основу метода газовой хроматографии положен  следующей принцип: анализ смеси веществ в результате распределения компонентов между несмывающимися фазами, одна из которых – инертный газ (азот, гели и др.), другая – неподвижная (высококипящая жидкость или твердая фаза).

Этот метод  имеет два варианта: газоадсорбция и газожидкостная хроматография.

Разделение  компонентов смеси происходит в  хроматографической колонке. Хроматографические колонки: набивные (длина – 1-3м, диаметр – около 4 мм, материал – стекло, сталь и др.) и капиллярные (длина – до 50м, материал – стекло, кварц).

Выбор неподвижной  фазы (Нф). Эффективность колонки (способность разделять сложные смеси на отдельные компоненты) зависит от размера частиц, на которые нанесена жидкая фаза. Она возрастает при использовании однородных частиц малого размера. Для стандартных набивных колонок оптимальный размер частиц 0,12-0,17 мм. Необходимо учитывать их близость к анализируемым соединениям. Для анализа полярных компонентов применяют полярные фазы, для анализа неполярных компонентов – менее полярные или полностью неполярные.

Неполярные  фазы для газоадсорбционной хроматографии силикагель, оксид алюминия, цеолиты, полимерные сорбенты (например, полисорб, поропак и др.).

Наиболее употребляемые неподвижные жидкие фазы для жидкостной хроматографии карбовакс, силиконовые элястомеры, твердый носитель-хроматов и др.

Подвижные фазы азот, гелий, аргон, пары воды.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5.1.1 Детекторы

История развития газовой хроматографии – это  история появления и развития детекторов для хроматографии. Применяются  несколько типов детекторов.

1) детектор теплопроводности (ДТП) или катарометр. Принцип его действия основан на различии теплопроводностей анализируемого вещества и газа-носителя;

2) в детекторе ионизационно-пламенном (ПИД или ДИП.) используется зависимость электропроводности пространства между электродами от числа находящихся в нем ионизированных частиц, которые образуются в водородном пламени под действием термических и окислительных процессов при попадании в него молекул анализируемого вещества. Выходным сигналом детектора является значение силы тока, протекающего между электродами под действием приложенного к ним напряжения;

3) электронно-захватный детектор (ЭЗД), или детектор по захвату электронов, как и ДИП, основан на зависимости электропроводности промежутка между электродами и числом ионов, находящихся в этом промежутке, которое связано с числом молекул, поступающих в детектор. Однако механизм и способ образования ионов принципиально отличаются от такового в случае ДИП – ионы образуются в результате взаимодействия молекул анализируемого вещества и потока электронов в камере детектора в результате бета-распада радиоактивного вещества.

Необходим очень чистый газ-носитель, например азот «ОСЧ», не содержащий следов кислорода, который снижал бы чувствительность детектора ЭЗД. Чувствительность определения зависит от наличия галоид -, нитро - и других групп, взаимодействующих с электронами;

4) детектор термоионный (ДТИ) по принципу действия аналогичен ДИП. Однако дополнительно в водородное пламя непрерывно поступает поток ионов щелочных металлов (калий, натрий, цезий). В их присутствии резко возрастает эффективность ионизации соединений, содержащих азот, фосфор, хлор и др. ДТИ применяют для определения ФОС и азотсодержащих соединений;

5) пламенно-фотометрический детектор (ПФД) селективен и обладает чувствительностью по отношению к соединениям, содержащим серу.

Качественный анализ состоит  в сравнении периодов времени  удерживания данного вещества на хроматограмме от момента ввода  пробы в испаритель до момента, соответствующего максимальному значению сигнала для данного компонента.

Количественный анализ основан  на прямо пропорциональной зависимости  содержания вещества в пробе от площади пика данного компонента на хроматограмме. Расчет ведется в основном тремя методами.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5.1.2. Методы количественного анализа

1. Метод абсолютной калибровки заключается в построении графиков зависимости высоты или площади пика X от содержания компонентов в смеси. Расчет ведется по следующим формулам:

X = 1000a/V

X = cV/V20,

где а – содержание вещества, определенное по графику, мг; V – объем пробы воздуха, вводимого в испаритель хроматографа, мл; с – концентрация вещества, рассчитанная по графику, мг/мл; V20 – объем пробы воздуха, произведенный в стандартных условиях.

2. Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую смесь известного количества вещества, принимаемого за стандарт. По своим свойствам оно должно быть достаточно близко к анализируемым соединениям, но полностью отличаться от них по хроматограмме.

3. Метод норматизации площадей пиков. При этом сумму площадей всех пиков с учетом поправочных коэффициентов принимают за 100%. Для вычисления концентрации вещества (в объемных процентах) необходимо его площадь умножить на 100 и разделить на сумму всех площадей. Метод прост, но может быть использован лишь тогда, когда все компоненты известны и полностью разделены.

 

 

 

 

 

 

 

 

5.2. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) – хроматографический метод, позволяющий разделить высококипящие жидкости и (или) твердые вещества, которые затруднительно либо нецелесообразно определять методом газожидкостной хроматографии, например полициклические ароматические углеводороды, аминокислоты, ПАВ, пестициды, лекарственные препараты, углеводы и др.

Основой хроматографического  разделения является участие компонентов  разделяемой смеси в сложной  системе Ван-дер-Ваальсовых взаимодействий (преимущественно межмолекулярных) на границе раздела фаз. Как способ анализа, ВЭЖХ входит в состав группы методов, которая, ввиду сложности исследуемых объектов, включает предварительное разделение исходной сложной смеси на относительно простые. Полученные простые смеси анализируются затем обычными физико-химическими методами или специальными методами, созданными для хроматографии.

Принцип жидкостной хроматографии состоит в разделении компонентов смеси, основанном на различии в равновесном распределении их между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна.

Отличительной особенностью ВЭЖХ является использование высокого давления (до 400 бар) и мелкозернистых сорбентов (обычно 3-5 мкм, сейчас до 1.8 мкм). Это позволяет разделять сложные смеси веществ быстро и полно (среднее время анализа от 3 до 30 минут).

Метод ВЭЖХ находит широкое  применение в таких областях, как химия, нефтехимия, биология, биотехнология, медицина, пищевая промышленность, охрана окружающей среды, производство лекарственных препаратов и во многих других.

По механизму разделения анализируемых или разделяемых  веществ ВЭЖХ делится на адсорбционную, распределительную, ионообменную, эксклюзионную, лигандообменную и другие.

Следует иметь  в виду, что в практической работе разделение часто протекает не по одному, а по нескольким механизмам одновременно. Так эксклюзионное разделение бывает осложнено адсорбционными эффектами, адсорбционное — распределительными, и наоборот. При этом чем больше различие веществ в пробе по степени ионизации, основности или кислотности, по молекулярной массе, поляризуемости и другим параметрам, тем больше вероятность проявления другого механизма разделения для таких веществ.

На практике, наибольшее распространение получила «обращённо-фазовая» (распределительная) хроматография, в которой неподвижная  фаза не полярна, а подвижная полярна (т. е. обратна «прямофазной» хроматографии).

Хроматограф состоит  из:

-колонок из  нержавеющей стали, толстостенного  стекла, тантала или меди; диаметр  – 1-6 мм, длина – от 10-15 см до 7 м;

-пористых носителей:  силикагель, хромосорб, биосил и  др. с удельной площадью более  50 м/г и диаметр частиц 0,005-0,05 мм;

-детекторов: рефрактометрической  с чувствительностью 10 г/мл, УФ-детектор  с чувствительностью 10 и флуориметрический с чувствительностью 10 г/мл, а также электрохимический;

- подвижной фазы: ацетонитрил, метанол и др.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5.3. Тонкослойная хроматография (ТСХ)

Тонкослойная хроматография (ТСХ) - это вариант хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель, Аl2О3, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки из стекла, фольги или пластика; для закрепления слоя применяют крахмал, гипс или другие связующие. Выпускаются готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси органических растворителей, водных растворов кислот, солей, комплексообразующих и других веществ. В зависимости от выбора хроматографической системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделении веществ основную роль могут играть процессы адсорбции, экстракции, ионного обмена, комплексообразования. На практике часто реализуются одновременно нескольких механизмов разделения.

В зависимости от положения пластинки и направления потока элюента различают восходящую, нисходящую и горизонтальную ТСХ. По технике работы выделяют фронтальный анализ (когда подвижной фазой служит анализируемая смесь) и обычно используемый элюционный вариант. Применяют также "круговую" (когда анализируемый раствор и растворитель последовательно подаются в центр пластинки) и "антикруговую" ТСХ (когда анализируемый раствор наносится по окружности и элюент перемещается от периферии к центру пластинки), ТСХ под давлением (когда растворитель под давлением пропускают через слой сорбента, покрытый плотно прижатой полиэтиленовой пленкой), а также ТСХ в условиях градиента, состава сорбента и т. п. В так называемой двухмерной ТСХ хроматографический процесс осуществляют последовательно в двух взаимно перпендикулярных направлениях с различными элюентами, что увеличивает эффективность разделения. С этой же целью применяют многократное элюирование в одном направлении.

В элюционном варианте на слой сорбента наносят капли (объемом 1-5 мкл) анализируемого раствора и погружают край пластинки в элюент, который находится на дне герметично закрываемой стеклянной камеры. Элюент продвигается по слою сорбента под действием капиллярных и гравитационных сил; анализируемая смесь перемещается в том же направлении. В результате многократного повторения актов сорбции и десорбции в соответствии с коэффициент распределения в выбранной системе компоненты разделяются и располагаются на пластинке отдельными зонами.

После завершения процесса пластинку вынимают из камеры, высушивают и обнаруживают разделенные зоны по собств. окраске или после опрыскивания их растворами реагентов, образующих окрашенные или флуоресцирующие пятна с компонентами разделяемой смеси. Радиоактивные вещества обнаруживают авторадиографически (экспонированием на рентгеновскую пленку, наложенную на хроматографии, пластинку). Применяют также биологические  и ферментативные методы детектирования. Полученная картина распределения хроматографических зон называется хроматограммой .

Хроматограмма, полученная при разделении смеси трех компонентов  методом тонкослойной хроматографии.

Положение хроматографич. зон на хроматограмме характеризует  величина Rf-отношение пути li, пройденного центром зоны i-го компонента от линии старта, к пути l, пройденному элюентом: Rf = li/l; Rf 1. Величина Rf зависит от коэффициент распределения (адсорбции) и от соотношения объемов подвижной и неподвижной фаз.

На разделение в ТСХ влияет ряд факторов, состав и свойства элюента, природа, дисперсность и пористость сорбента, температура, влажность, размеры и толщина слоя сорбента, размеры камеры. Поэтому для получения воспроизводимых результатов необходимо тщательно стандартизовать условия опыта. Соблюдение этого требования позволяет устанавливать Rf  с относительно стандартным отклонением 0,03. В стандартных условиях Rf постоянна для данного веществава и используется для идентификации последнего.

Кол-во компонента в хроматографической зоне определяют непосредственно на слое сорбента по площади зоны (обычно ее диаметр варьирует от 3 до 10 мм) или интенсивности ее окраски (флуоресценции). Используют также автоматически сканирующие приборы, измеряющие поглощение, пропускание или отражение света, либо радиоактивность хроматографических зон. Разделенные зоны можно соскоблить с пластинки вместе со слоем сорбента, экстрагировать компонент в растворитель и анализировать раствор подходящим методом (спектрофотометрия, люминесцентный, атомно-абсорбционный, атомно-флуоресцентный, радиометрический анализ, масс-спектрометрия и т.д.). Погрешность количественного определения обычно составляет 5-10%; пределы обнаружения веществ в зонах -10-3-10-2 мкг (по окрашенным производным) и 10-10-10-9 мкг (с применением люминесцентного анализа).

Достоинства ТСХ: простота, экономичность, доступность оборудования, экспрессность (продолжительность  разделения 10-100 мин), высокие производительность и эффективность разделения, наглядность результатов разделения, простота обнаружения хроматографических зон.

ТСХ применяют для разделения и анализа как органических, так и неорганических веществ: практически всех неорганических катионов и многих анионов, в т. ч. близких по свойствам ионов благородных металлов, РЗЭ, а также полимеров, пестицидов, аминокислот, липидов, алкалоидов и т. д. С помощью ТСХ удобно анализировать микрообъекты (малые кол-ва веществ), оценивать чистоту препаратов, контролировать технологические процессы и состав сточных вод, изучать поведение различных ионных форм элементов, предварительно подбирать условия для колоночной хроматографии.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5.4. Ионная хроматография

Объединяет принцип ионообменной хроматографии, включающей последовательное использование двух колонок, с кондуктометрическим детектированием. В основе этого метода – элюентное ионообменное разделение ионов на первой (разделяющей) колонке с последующим подавлением фонового сигнала элюента на второй (подавляющей) ионообменной колонке. Ионообменные колонки заполняют неподвижными фазами, содержащими в своей структуре ионогенные группы, способные к реакции обмена и обладающие высокой проникающей способностью. При анализе катионов колонку для разделения заполняют сульфированными катионитами низкой емкости. В качестве элюентов используют растворы HCL1 HNO3, гидрохлорида пиридина и др. В качестве подвижной фазы – растворы карбоната и гидрокарбоната натрия.

В последние годы развивается ионная хроматография без подавления фонового сигнала элемента и с различными способами детектирования: фотометрический, атомноадсорбционный, ионометрический (ионселективные электроды).