Фотометр КФК 3-01 для анализа содержания ионов тяжелых металлов в воде

 

 

 

Казанский национальный исследовательский технический  университет 

им. А.Н. Туполева

Институт АиЭП

 

Кафедра общей химии  и экологии

 

 

 

 

 

 

КУРСОВАЯ РАБОТА

 

по дисциплине

«Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг»

на тему:

 

 

«Фотометр КФК 3-01 для анализа содержания ионов тяжелых металлов в воде»

 

 

 

 

 

 

 

Исполнитель:

студент гр. 3552

Орлова С.Н.

Научный руководитель:

ассистент Галимова А.Р.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Казань 2012

 

Содержание

Стр.

Введение  3

Глава 1 Аналитический обзор литературных источников     4

    1. Теоретические основы фотометрического метода анализа    4
    2. Описание существующих приборов        8
    3. Области применения фотометров        10

Глава 2 Устройство и принцип работы прибора КФК-3-01     12

Глава 3 Обзор методик реализирующих фотометрический метод    18

3.1 Пробоотбор и пробоподготовка растворов к анализу     21

Глава 4 Экспериментальная часть          23

4.1 Построение калибровочного графика.        23

4.2 Изучение содержания ионов железа в водопроводной воде    23

Выводы              25

Литература             26

 

Введение

 

Термин тяжелые металлы, характеризующий широкую группу загрязняющих веществ, получил в  последнее время значительное распространение. В различных научных и прикладных работах авторы по-разному трактуют значение этого понятия. В связи с этим количество элементов, относимых к группе тяжелых металлов, изменяется в широких пределах. В качестве критериев принадлежности используются многочисленные характеристики: атомная масса, плотность, токсичность, распространенность в природной среде, степень вовлеченности в природные и техногенные циклы. В некоторых случаях под определение тяжелых металлов попадают элементы, относящиеся к хрупким (например, висмут) или металлоидами (например, мышьяк).

Тяжелые металлы уже  сейчас занимают второе место по степени опасности, уступая  пестицидам и значительно опережая такие широко извесные загрязнители, как двуокись углерода и серы, в прогнозе же они должны стать самыми опасными, более опасными, чем отходы АЭС и твердые отходы. Загрязнение тяжелыми металлами связано с их широким использованием в промышленном производстве вкупе со слабыми системами очистки, в результате чего тяжелые металлы попадают в окружающую среду, в том числе и почву, загрязняя и отравляя ее.

Источниками загрязнения вод тяжелыми металлами служат сточные воды гальванических цехов, предприятий горнодобывающей, черной и цветной металлургии, машиностроительных заводов. Тяжелые металлы входят в состав удобрений и пестицидов и могут попадать в водоемы вместе со стоком с сельскохозяйственных угодий.

Широкое развитие фотометрического анализа обусловлено простатой  и надежностью этого метода, практически  неограниченными возможностями  применения в контроле химических и  металлургических производств при  геохимических, биохимических, почвенных и других исследованиях, определение 1-0,001% примесей в различных технических и природных материалах. Спектрофотометрия, метод исследования и анализа веществ, основанный на измерении спектров поглощения в оптической области электромагнитного излучения.

Целью работы является изучение современного уровня развития физических, физико-химических и химических методов  анализа объектов окружающей среды, принципов действия и устройства современных приборов экологического мониторинга.

 

Глава 1. Аналитический обзор литературных источников

 

Тяжёлые металлы - это  элементы периодической системы  химических элементов Д.И. Менделеева, с относительной молекулярной массой больше 40. Одним из сильнейших по действию и наиболее распространенным химическим загрязнением является загрязнение тяжелыми металлами.

Тяжелые металлы и  их соли (Си, Zn, Hg, Cd, Pb, Sn, Fe, Mn, Ag, Cr, Co, Ni, As, Al) — широко распространенные промышленные загрязнители. В водоемы они поступают  из естественных источников (горных пород, поверхностных слоев почвы и подземных вод), со сточными водами многих промышленных предприятий и атмосферными осадками, которые загрязняются дымовыми выбросами. Тяжелые металлы как микроэлементы постоянно встречаются в естественных водоемах и органах гидробионтов. В зависимости от геохимических условий отмечаются широкие колебания их уровня.

К тяжелым металлам относятся  более 40 химических элементов периодической  системы Д.И. Менделеева, масса атомов которых составляет свыше 50 атомных  единиц.

 

    1. Теоретические основы фотометрического метода анализа

1. Теоретические основы фотоколориметрического анализа

  1. Основные оптические свойства растворов органических соединений
  1. Положения теории цветности

1. Теоретические основы  фотоколориметрического анализа

Общие положения. Метод анализа, основанный на сравнении качественного и количественного изменения световых потоков при их прохождении через исследуемый и стандартный растворы, называется фотометрическим. Обычно в ходе анализа измеряют ослабление светового потока, которое происходит вследствие избирательного поглощения света определяемым веществом. В зависимости от используемой аппаратуры в фотометрическом анализе различают:

спектрофотометрический  метод - анализ по поглощению монохроматического света (все волны имеют одинаковую длину волны);

фотоколориметрический метод - анализ по поглощению полихроматического света.

Сущность метода. Определяемый компонент при помощи химической реакции переводят в окрашенное соединение, после чего каким-либо инструментальным или визуальным способом измеряют интенсивность окраски полученного раствора. Таким образом, в колориметрии играют существенную роль, во-первых, правильно выбранные условия протекания химической реакции по переводу определяемого компонента в окрашенный раствор и, во- вторых, знание оптических свойств окрашенных растворов, что позволяет правильно выбрать способ измерения интенсивности окраски.

2. Основные оптические свойства растворов органических соединений

При прохождении пучка белого света интенсивностью Iо через стеклянный сосуд, заполненный исследуемым раствором, происходит ослабление интенсивности первоначального светового потока и выходящий пучок света будет иметь интенсивность I<I0.

Интенсивность светового  потока - мощность излучения, испускаемого источником света в определенном направлении внутри телесного угла, равного единице. Ослабление интенсивности связано: 1) с отражением на границах стекло - воздух и стекло - раствор (I от);

2) с рассеянием света, вызванным присутствием взвешенных в растворе частиц (I р);

3) с поглощением (абсорбцией) световой энергии раствором (Iа)

Следовательно, справедливо равенство:

 

I0 = I а + Iот +Iр + I

Величинами Iот и Iр можно  пренебречь за счет того, что пользуются одинаковыми кюветами и растворами достаточно чистых исходных веществ. Поэтому уравнение примет более упрощенный вид: I0=I+Iа, т. е. Iа =I0-I. Обе величины 10 и I можно непосредственно измерить.

Степень поглощения светового  потока раствором неодинакова для  потоков с различными длинами  волн X, составляющих белый свет. В  результате выходящий свет часто бывает окрашен. Цвет раствора, который воспринимается нашим глазом, обусловлен цветом той части падающего пучка света, кото¬рая прошла через раствор не поглощенной. Цвет раствора является дополнительным к цвету поглощенного излучения. Например, раствор, поглощающий желто-зеленую часть спектра с X = 560-570 нм (1 нм = 10 М). будет окрашен для наблюдателя в фиолетовый цвет, имеющий X = 400-450 нм. Следовательно, основными оптическими характеристиками окрашенных растворов являются интенсивность окраски и цвет раствора.

 

Закон Бугера-Ламберта-Бера (БЛБ). Пусть мы имеем кювету, в которую налит окрашенный раствор слоем толщиной b единиц. Будем наблюдать изменение интенсивности монохроматического светового потока, входящего в кювету.

Примем следующие обозначения:

b - толщина слоя раствора;

I0 - интенсивность входящего монохроматического светового потока (монохроматический свет - свет с определенной длиной волны);

I - интенсивность  выходящего светового потока

D - оптическая плотность раствора (экстинкция):

Отношение I0/I, I/Io, Iа/I0 характеризуют: I/I0=Т - прозрачность раствора; I0/I=I/Т - его непрозрачность или поглощение, Iа/I0 - поглощающую способность.

D = lg Io/I (1.1)

Уравнение (1.1) есть математическое описание закона Бугера-Ламберта: слои данного вещества одинаковой толщины при прочих равных условиях всегда поглощают одну и ту же часть падающего на них светового потока.

Бер установил, что при  прохождении света через газы и растворы степень поглощения зависит  от числа частиц в единице объема, встречающихся на пути светового потока, т.е. поглощение зависит от концентрации вещества:

D = lg I0/I = ε • b • С (1.2)

где ε - молярный коэффициент поглощения. Таким образом, оптическая плотность есть функция концентрации вещества в растворе и толщины поглощающего слоя, причем функциональная зависимость является прямо пропорциональной.

Физический смысл молярного  коэффициента поглощения сразу становится ясным, если мы принимаем С = 1 моль/л  и b = 1 см. Тогда D = ε. Следовательно, молярный коэффициент поглощения равен оптической плотности одномолярного раствора при толщине слоя 1 см.

Значения молярного  коэффициента поглощения различны для  растворов разных соединений и колеблются в очень широких пределах. Поэтому 8 является мерой чувствительности различных колориметрических реакций; чем больше 8, тем выше чувствительность колориметрического метода определения.

Таким образом, закон БЛБ имеет следующую формулировку: Оптическая плотность растворов при прочих равных условиях прямо пропорциональна концентрации вещества и толщине поглощающего слоя.

Оптическая плотность  раствора, содержащего несколько  окрашенных веществ, обладает свойством аддитивности, т.е.

поглощение света каким-либо веществом не зависит от присутствия  в растворе других веществ. При наличии  окрашенных веществ в растворе каждое из них будет давать свой аддтивный вклад в экспериментально определяемую оптическую плотность, т.е. мы получаем:

D = b(ε1С1 + ε2С2 + εкСк) (1.3)

В соответствии с уравнением закона БЛБ получается, что зависимость  оптической плотности от концентрации графически выражается прямой линией, выходящей из начала координат. Опыт же показывает, что линейная зависимость наблюдается не всегда. При практическом применении закона необходимо учитывать следующие ограничения:

1. Закон справедлив только для монохроматического света.

2. Коэффициент е зависит от показателя преломления среды. Если концентрация раствора сравнительно невелика, его показатель преломления остается таким же, каким он был у чистого растворителя, и отклонений от закона по этой причине не наблюдается. Изменение показателя преломления в высококонцентрированных растворах может явиться причиной отклонений от основного закона светопоглощения.

3. Температура при измерениях должна оставаться постоянной хотя бы в пределах нескольких градусов.

4. Пучок света должен быть параллельным.

5.Данное уравнение соблюдается для систем, в которых светопоглощающими центрами являются частицы только одного вида. Если при изменении концентрации будет изменяться природа этих частиц вследствие, например, кислотно-основного взаимодействия, полимеризации, диссоциации, то зависимость оптической плотности от концентрации не будет линейной, так как молярный коэффициент поглощения вновь образующихся частиц не будет в общем случае одинаковым [1].

 

1.2 Описание существующих приборов

Фотометр КФК-2МП (Рисунок 1.1) — модернизированная версия фотоэлектического фотометра КФК-2.

Прибор оснащен микропроцессорной  системой, позволяющей расширить  диапазон измерения оптической плотности  и функциональность (появилась функция измерения активности растворов во времени).

Области применения:

- металлургическая промышленность, включая добычу руды

- химическая промышленность

- медицина

- сельское хозяйство

Достоинства:

- широкий диапазон измерения по одиннадцати точкам спектра

- удобство проведения измерения оптической плотности

- обработка результатов измерения на встроенной микроЭВМ

- компактность прибора

Рисунок 1.1 Фотометр КФК-2МП

Фотометр КФК-3-01 (Рисунок 1.2)— фотометр с широким спектром решаемых задач: измерение оптической плотности и скорости ее измерения, коэффициента пропускания, концентрации; также возможна градуировка фотометра и ввод коэффициента факторизации.

Области применения:

- химическая промышленность

- металлургическая промышленность

- сельское хозяйство

Рисунок 1.2 Фотометр КФК 3-01

Фотометр «Эксперт-003» (Рисунок 1.3)— современный прибор для измерения параметров качества (до ста) питьевой, природной, сточной воды, растворов проб растительной, пищевой продукции, почв и др. (в соответствии с действующими ГОСТ, РД, ИСО, методиками ПНД Ф и др. нормативными документами)

Области применения:

- агрохимические, экологические, химико-технологические, аналитические

- лаборатории промышленных предприятий, НИИ, органов контроля, инспекции и надзора

- передвижные лаборатории

- студенческие и аспирантские практикумы ВУЗов

- экспедиции и анализ в полевых условиях

Достоинства:

- прибор позволяет решать задачи многих дорогостоящих приборов, например «ФЭК», «КФК» и аналогичных приборов заграничного производства

- модульная конструкция прибора обеспечивает комплектацию под конкретную задачу, работу с различными фотоячейками, измерения в кюветах различной емкости, возможность расширения комплектации по мере появления новых задач или материальных возможностей, оптимальную цену при грамотной комплектации

- удобство и легкость эксплуатации фотометра обеспечивается наличием: универсального кюветного отделения фотоячейки для кювет, дружественного интерфейса, памяти градуировок, функции автоматического расчета результатов измерения в требуемых единицах, отображению результатов измерений на дисплее уже в процессе анализирования как в графическом, так и в табличном видах, возможностью вывода информации на портативный термопринтер (термоэтикетка, чековая лента), высокая степень безопасности

- прибор обладает повышенными чувствительностью, точностью, стабильностью показаний, устойчивостью к внешним помехам, включая электромагнитные помехи и внешнюю засветку, а также уменьшенным временем анализа при однотипных измерениях по сравнению с «КФК», что позволяет увеличить производительность труда и избавляет от необходимости обучения персонала

- гарантийное и постгарантийное обслуживание фотометра «Эксперт-003» предприятием-изготовителем

- методическое сопровождение: по отдельной заявке комплектуется РД, методиками ПНД Ф, аттестованными МВИ

Рисунок 1.3 Фотометр «Эксперт-003»

Фотометр концентрационный малогабаритный (переносной) КФК-5М (Рисунок 1.4)разработан на современной элементной базе, имеет высокие техникоэксплуатационные характеристики, современное эстетическое оформление и предназначен для выполнения химических и клинических анализов растворов.

Назначение и области  применения:

- в медицине: определение гемоглобина, билирубина общего и прямого, триглицеридов, холестерина, мочевой кислоты, общего кальция КФК, общего белка, альбумина, глюкозы, креатина, тимоловой пробы, липопротеинов, железа

- в сельском хозяйстве: проведение химического анализа вод, кормов, почв на содержание нитратов, фосфатов, магния, марганца, калия

- в экологических службах: для проведения более 30 различных видов анализов воды

- в пищевой, химической промышленности, геологии, биохимии

Достоинства:

- обмен данными с персональным компьютером; внешний выход — PS-232 порт принтера

- реализует диалог с оператором и производит расшифровку ошибок с отображением их на цифробуквенном жидкокристаллическом индикаторе

- работает в двух режимах: по фактору и стандарту

- имеет высокую стабильность, широкий спектральный диапазон

- может использоваться с тремя типами кювет [2].

Рисунок 1.4 Фотометр КФК-5М

      1. Области применения фотометров

Фотометры КФК-3-01 предназначены для применения:

  • в аналитических лабораториях предприятий теплоэнергетического комплекса;
  • на предприятиях водоснабжения; 
  • в металлургической, химической, пищевой промышленности и других отраслях;
  • в клинико-диагностических лабораториях лечебно-профилактических учреждений.

Рисунок 1.5 Фотометр КФК-3-01

Достоинства.

- обмен данными с персональным компьютером. Внешний выход - RS-232 порт принтера;

- реализует диалог с оператором и производит расшифровку ошибок с отображением их на буквенно-цифровом жидкокристаллическом индикаторе;

- работает в 2-х режимах: по фактору и стандарту;

- имеет высокую стабильность, широкий спектральный диапазон, три типа кювет: прямоугольные 10х10 мм, пробирки диаметр 10 мм, воронкообразная проточная диаметр 10 мм

Таблица 1.1 - Технические характеристики фотометра КФК-3-01

Диапазон длин волн, нм

400-980

Диапазон измерения:

- коэффициент пропускания, %

- оптической плотности,  Б 

- концентрации, ед. концентрации

 

1-100

2-0

0,001-9999

Ширина выделяемого  спектрального интервала, нм

20-50

Погрешность измерения  коэффициента пропускания, %

1

Источник питания

сеть 220 В

борт автомобиля

внутренний источник питания

Потребляемая мощность, ВА, не более

5

Габаритные размеры

190 х170 х 83

Масса, кг, не более

1,2


 

 

Глава 2 Устройство и принцип  работы прибора КФК-3-01

 Назначение фотометров

Фотометры фотоэлектрические  КФК-3 (в дальнейшем фотометры) предназначены  для измерения коэффициентов  пропускания и оптических плотностей прозрачных жидкостных растворов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности и определения концентрации веществ в растворах после предварительной градуировки фотометров потребителем.

Фотометры применяются  в сельском хозяйстве, медицине, на предприятиях водоснабжения, в металлургической, химической, пищевой промышленности и в других, областях народного хозяйства.

По условиям эксплуатации в части воздействия климатических  факторов внешней среды фотометры  относятся к исполнению УХЛ категории 4.2 по ГОСТ 15150-69.

 Условиями работы  фотометра являются:

- температура окружающей  среды, °С…………………………………плюс 10-плюс 35

- относительная влажность воздуха, %.....................................................................65±15

- напряжение питающей сети, В………………………………..............................220±22

- частота питающей сети, Гц……………………………………………………….50±0,5

Примечание - В связи  с постоянным усовершенствованием  фотометров текст руководства по эксплуатации и рисунки могут  в отдельных деталях отличаться от выполненной конструкции. Допускается замена электрорадиоэлементов на ЭРЭ импортного производства.

Основные технические  данные

Диапазон длин волн, нм .......................................................................................315 - 990

В качестве диспергирующего  элемента применен монохроматор на дифракционной  решетке.

Выделяемый спектральный интервал, нм, не более :

- в фотометре КФК  - 3 ...................................................................................................... 7

- в фотометре КФК - 3 - 0 1 .............................................................................................. 5

Диапазон измерений:

- коэффициентов пропускания, ............................................................................... 1 - 100

- оптической плотности, Б .......................................................................................... 0 - 2

Диапазон показаний:

- коэффициента пропускания, % .......................................................................... 0,1 - 100

- оптической плотности, Б ............................................................................................ 0 -3

- концентрации, единиц  концентрации...........................................................0,001 - 9999

Предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности  при измерении коэффициентов  пропускания , %................................................................ 0,5

Предел допускаемой  основной абсолютной погрешности установки  длины волны, нм…………………………………………………………………………………. 3

Предел допускаемого значения среднего квадратического  отклонения случайной составляющей основной абсолютной погрешности, % ..........................0,15

Время установления рабочего режима, мин., не более:

фотометра КФК - 3 ...........................................................................................................30

фотометра КФК - 3 - 0 1 ...................................................................................................10

Рабочая длина кювет, м м ............................................... 1, 3, 5, 10, 20, 30, 50, 100

Примечание - В фотометре  КФК - 3 - 01 дополнительно применены  кюветы БШ5.999.189, размером 10x10 мм, и микрокювета  БШ 5.999.176 с длиной рабочего слоя 10 мм, объемом не более 1,0 мл.

Микропроцессорная система  обеспечивает выполнение следующих  задач согласно таблице 1.2:

Таблица 1.2 Сравнительные характеристики Фотометра КФК-3 и КФК-3-01

№

П/П

Выполняемая задача

Вариант исполнения

Фотометр КФК-3

Фотометр КФК-3-01

1

Учет времени выхода на рабочий режим, выдача звукового сигнала

Нет

Да, с отображением текущего времени на индикаторе

2

Измерение и учет сигнала  при неосвещенном фотоприемнике

Да, при нажатии клавиши  «Нуль»

Да, автоматически

3

Градуировка

Да

Да

4

Измерение оптической плотности

Да

Да

5

Измерение коэффициента пропускания

Да

Да

6

Измерение концентрации по фактору

Да

Да

7

Измерение концентрации при градуировке по одному или шести стандартным растворам

Нет

Да

8

Измерение скорости изменения оптической плотности

Да

Да, с возможностью просмотра хода реакции и выбора линейного участка

9

Ввод и хранение в  памяти коэффициента факторизации

Да, после выключения не сохраняется в памяти МПСДа, после  выключения сохраняется в

Да, после выключения сохраняется в памяти МПС

10

Ввод и хранение в  памяти концентрации стандартных растворов

Нет

Да, после выключения сохраняется в памяти МПС

11

Измерение и хранение в памяти значений оптических плотностей стандартных растворов

Нет

Да, после выключения сохраняется в памяти МПС

12

Диалог с оператором. Отображение ошибок оператора. Анализ ошибок

Нет

Да

13

Выход на внешнюю ЭВМ  или принтер

Нет

Да

14

Выход на термопечатающее устройство типа УТП-2

Да

Нет


Питание фотометра осуществляется от сети переменного тока

напряжением, В…………………………………………………..….......................220±22

частотой........………………………………………………...…………………...….50±0,5

Фотометры предназначены  для эксплуатации в диапазоне  температур от плюс 10 до плюс 35 °С при  относительной влажности воздуха  от 50 до 80 %.

Источник излучения - лампа галогенная КГМ12-10-2.

Потребляемая мощность, ВА, не более ......................................................................... 60

Габаритные размеры, мм не более................................................................ 500x360x165

Масса, кг, не более........................................................................................................... 15

Состав фотометров.

Фотометр фотоэлектрический

К Ф К -3 БШ2.855.021  ................................................................................................ 1 шт

Либо фотометр фотоэлектрический

КФК - 3 - 01 БШ2.855.021-01 .......................................................................................1 шт

Комплект сменных частей ............................................................................... 1 комплект

Комплект упаковок........................................................................................... 1 комплект

 Комплект принадлежностей............................................................................ 1 комплект

 Комплект З И  П ................................................................................................ 1 комплект

Примечание - Полный комплект поставки указан в паспорте на фотометры

 Устройство и работа  фотометров.

 Принцип действия

Принцип действия фотометров основан на сравнении потока излучения  Фо, прошедшего через “холостую пробу” (растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение) и потока излучения Ф, прошедшего через исследуемый раствор.

Потоки излучения Фо и Ф фотоприемником преобразуются  в электрические сигналы Uo, U и Uт (Uт - сигнал при неосвещенном фотоприемнике), которые обрабатываются встроенной микро-ЭВМ и представляются на индикаторе в виде коэффициентов пропускания, оптической плотности, скорости изменения оптической плотности, концентрации.

 

 

 

 

 

 

 

 

 



 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рисунок 1.6 – Схема оптическая принципиальная

 

Схема оптическая принципиальная.