Исследование процессов при механосинтезе высокоазотистых безникелевых сталей. 2

Министерство образования РФ

Государственное образовательное  учреждение

Высшего профессионального образования

«Удмуртский государственный университет»

Физико-энергетический факультет

Кафедра термофизики материалов

Исследование процессов  при механосинтезе высокоазотистых безникелевых сталей

Курсовая работа: студентки группы 10-31

Газизова Э.Х.

Руководитель: д.ф.-м.н. Дорофеев Г.А.

Ижевск 2009

Содержание:

Введение

Аустенитные нержавеющие стали  давно получили широчайшее применение благодаря уникальному сочетанию  физических (немагнитность), механических (прочность, пластичность, вязкость разрушения) и коррозионных (высокая коррозионная стойкость) свойств. В последние десятилетия наблюдается тенденция к пересмотру системы легирования нержавеющих сталей от классической системы легирования (Х18Н10Т), основанной на присутствии в больших количествах хрома и никеля, к новой системе легирования, основу которой составляет азот как основной легирующий элемент [1-6]. Эта тенденция вызвана с одной стороны непрерывным подорожанием металлов, составляющих основу легирования классических нержавеющих сталей, а с другой стороны обнаруженными уникальными свойствами азота как легирующего элемента. Запасы азота в природе неисчерпаемы и по существу он ничего не стоит. Азот является сильным аустенитообразующим элементом, и поэтому может с успехом рассматриваться в качестве замены дефицитных никеля и марганца в нержавеющих сталях. В случае достаточного введения азота (около 1 масс.%) возможно полностью отказаться от никеля как легирующего элемента в аустенитных сталях. Такое направление является весьма перспективным в производстве нержавеющих сталей для посуды бытового назначения, в пищевой промышленности и медицинских инструментов, поскольку никель, как убедительно доказано, в контакте с человеческим организмом вызывает ряд заболеваний (никелевые дерматозы, аллергия, бронхиальная астма, экземы и др.).

1. Литературный обзор

К настоящему времени накоплен обширный экспериментальный материал по влиянию  азота на термодинамические, физико-механические и коррозионные свойства сплавов  на основе железа. Анализ этих результатов позволяет сделать вывод о том, что азот, будучи введенным в сталь в качестве основного легирующего элемента, дает возможность оптимизировать химический состав сталей с новых позиций, что по существу означает введение новой системы легирования сталей [3]. Это относится прежде всего к аустенитным нержавеющим сталям. Кратко охарактеризуем, что дает введение азота в сталь.

1. 1. Азот как легирующий  элемент в стали

Влияние азота на свойства сталей [1-6, 8-14]:

1. Повышение прочности в 1,5-2 раза (до 3600 МПа) с сохранением или увеличением пластичности и вязкости разрушения.
2. Высокое деформационное упрочнение и сопротивление абразивному изнашиванию.
3. Высокие механические свойства при пониженных температурах.
4. Азот сильный аустенитообразующий элемент.
5. Азот в некоторых случаях может повышать коррозионную стойкость сплавов.
6. Аномальное значение зернограничной компоненты упрочнения kd^-1/2 в уравнении Холла-Петча для азотистых сталей.
7. Введение азота предотвращает эффект водородного охрупчивания аустенитной стали.

Чем объясняются свойства высокоазотистых аустенитных сталей [1,3,5,8,14-19]:

Азот в металлах ведет себя как  элемент внедрения, образуя твердые  растворы внедрения и фазы внедрения. Присутствие азота в твердом  растворе положительно влияет как минимум на 4 фактора упрочнения – собственно твердорастворное упрочнение, упрочнение границ зерен, деформационное упрочнение и упрочнение за счет деформационного старения [8]. Из всех элементов внедрения азот самый эффективный упрочнитель твердого раствора. В решетке Fe азот стремится к упорядочению (в отличие от углерода), то есть к образованию упорядоченной структуры g–Fe по типу Fe₄N и в a–Fe по типу Fe₁₆N₂. Коэффициент дилатации аустенита от введения азота сильно зависит от присутствия других легирующих элементов. Так для системы Fe-N k = 0.0041 нм/(%N), а для Fe-Mn-N k = 0.0021 нм/(%N) [8]. Азот различным образом взаимодействует с атомами металлов. Атомы в парах N-Cr испытывают сильное притяжение. То же, но в меньшей степени, для N-Mn. В то же время атомы N-Ni отталкиваются. Вследствие этого атомы азота охотно образуют кластеры с хромом. Ожидалось, что азот по своему влиянию похож на другой широко используемый элемент внедрения – углерод. Однако исследования показали, что азот имеет много существенных различий по сравнению с углеродом. Азот в аустените значительно эффективнее блокирует дислокации, чем углерод: энергия связи N с дислокациями в g–Fe выше, чем C с дислокациями. Азот снижает энергию дефектов упаковки, в то время как углерод наоборот повышает. Поэтому одна из причин повышения коэффициента деформационного упрочнения аустенита при добавлении азота – повышение плотности двойников и дефектов упаковки. По своему влиянию на деформационное упрочнение азот аналогичен таким элементам, как Mo и W. Использование азота дает возможность уменьшить или даже исключить из состава легированных сталей добавки этих дефицитных и дорогих элементов. Специфическим образом азот влияет на электронную структуру сплавов. Атомы азота ведут себя в g- твердом растворе как отрицательно заряженные ионы (для сравнения, атомы углерода как положительно заряженные). Наличие азота смещает сплавы на основе Fe в сторону преобладания неметаллического характера химической связи. Парное межатомное взаимодействие M-N (где M – металл) в 1.5 раза сильнее, чем взаимодействие M-C. N-N взаимодействие сильнее C-C взаимодействия. Кроме того Cr-N взаимодействия существенно превышает любое металл-металлоид взаимодействие. Уравнение Холла-Петча справедливо и для азотистых сталей. Однако коэффициент зернограничного упрочнения в уравнении ведет себя аномально, то есть он возрастает с увеличением содержания азота. Предположительно это связано с сильной способностью азота сегрегировать по границам зерна или с увеличением плотности границ двойников с возрастанием количества азота (как следствие уменьшения энергии дефектов упаковки) [8]. Азот повышает термическую стабильность аустенита, так что можно существенно повышать содержание N не опасаясь выделения избыточных фаз. Но при большом содержании азота сталь подвержена старению, в том числе деформационному старению. При этом возникает дополнительное упрочнение дисперсными нитридами. Некоторые нитриды (Fe₃N, CrN) ведут себя как химические соединения, другие (Fe₄N) – как упорядоченные твердые растворы. Нитриды железа имеют очень высокий магнитный момент: a²-фаза (Fe₁₆N₂) – 3.2 m_B/ат. Fe, мартенсит Fe₁₆N₂ – 3.2 m_B/ат. Fe. У g¢(Fe4N) магнитный момент также большой.

Заманчивой с многих точек зрения является полная замена никеля азотом в нержавеющих сталях. В безникелевых сталях с 23 %Cr для получения стабильной аустенитной структуры, как показано на рис. 1, требуется введение более 1.1 %N. Замена никеля азотом дает:

1. Сбережение природных ресурсов (Ni).
2. Экономия за счет низкой стоимости азота.
3. Значительное (до 3600 МПа) повышение прочности.
4. Значительно более высокая пластичность в сравнении со сталями такой же прочности.
5. Повышенная коррозионная стойкость. По локальной коррозии 1 %N эквивалентен 20 %Cr. Азот в твердом растворе повышает стойкость к общей точечной и щелевой коррозии.
6. Повышенное сопротивление коррозионному растрескиванию.
7. Биосовместимость за счет исключения Ni.

Термодинамические свойства и растворимость азота. Вид диаграмм состояния систем Fe-N и Fe-C (по крайней мере до 4 % элемента внедрения) имеет большое сходство (рис. 2.). Оба элемента расширяют область g-фазы и оба обеспечивают эвтектоидное превращение. Однако, абсолютные значения максимальной растворимости N в Fe заметно выше, чем C в Fe. Температура эвтектоидного превращения с образованием a-твердого раствора и нитрида железа (Fe₄N) 590 ^ОС, тогда как в системе Fe-C температура эвтектоидного превращения равна 750 ^оС (то есть выше на 160 ^оС). Эвтектоидная точка в системе Fe-N соответствует концентрации 2.3 %N, тогда как в Fe-C – 0.83 %С [1]. Отсюда ясно, что, как отмечалось, можно существенно повышать содержание N, не опасаясь выделения избыточных фаз в аустените и получить большую объемную долю нитридов при старении, чем цементита в системе с углеродом. А то обстоятельство, что в железных сплавах коэффициент диффузии азота при температурах < 400 ^оС выше, чем углерода определяет возможность более высоких скоростей зарождения и роста частиц нитридов, тем самым, обеспечив большую их дисперсность и упрочнение. Кроме того, введение азота в сплавы Fe-C приводит к сужению области существования d-феррита и, как следствие, к расширению области g.

Монофазная аустенитная структура  наиболее благоприятна для реализации оптимального комплекса свойств  высокоазотистых нержавеющих сталей. В этом случае азот находится только в ГЦК твердом растворе, упрочняя его и обеспечивая высокую пластичность и коррозионную стойкость. Можно привести некоторые эмпирические формулы, полученные на основе анализа многочисленный данных и позволяющие прогнозировать фазовый состав азотистых сталей. Так в сталях с содержанием Mn в пределах 5-14 % для полностью аустенитной структуры требуется ввести суммарного содержания углерода и азота:

Стабильность стали к мартенситному  превращению описывается формулой:

где M_s(^oC) – температура начала мартенситного превращения. Получена фазовая диаграмма, в которой практически все встречающиеся в сталях легирующие элементы объявлены эквивалентами либо Cr, либо Ni. Эта диаграмма представлена на рис. 3. Согласно диаграмме полностью аустенитная структура может быть получена при условии Ni_eq>(Cr_eq-8), где Ni_eq и Cr_eq – эквиваленты Ni и Cr соответственно (см. рис. 3). В [20] предложены другие эквиваленты Ni и Cr для аустенитных нержавеющих сталей:

Важной представляется регрессионная  формула, дающая минимальное содержание азота в стали, которое требуется  для реализации аустенитной структуры при наличии других легирующих элементов:

Однако, стоит усомниться в реалистичности данной формулы, поскольку согласно ей Cr и Ni действуют в одну сторону, в то время как известно, что Cr сужает g-область на диаграмме, а Ni наоборот расширяет. Правда для этой формулы указаны интервалы концентраций, для которых она справедлива: 12-24% Cr, 10-12%N, 0.05-0.6%C, 1-3% Mo, 0.1-1.5% Si и 0.05-1.1% N.

Азот в твердом растворе повышает устойчивость аустенитной нержавеющей  стали к общей точечной и щелевой  коррозии. Стойкость против точечной и щелевой коррозии принято выражать через фактор MARC (Measure of Alloying for Resistance to Corrosion). Для азотистых сталей имеем:

Из уравнения видно, что 1% N эквивалентен 20%Cr. Однако и углерод имеет тот же эквивалент.

Растворимость азота в жидком железе при атмосферном давлении (рис. 4), по сравнению с углеродом, не велика (~0.048%). При затвердевании с образованием d-феррита растворимость азота падает в 4 раза. При дальнейшем охлаждении в g-фазе равновесная концентрация азота скачком возрастает и продолжает возрастать вплоть до перехода g®a. При температуре перехода растворимость вновь падает. В литературе распространено мнение, что концентрация азота в закристаллизованном металле определяется его растворимостью в d-феррите. Таким образом, азот невозможно сохранить в стали в процессе квазиравновесного затвердевания. Сохранение равновесной для жидкости концентрации азота возможно, если подавить превращение L ® d в процессе затвердевания путем быстрого охлаждения.

Отмечается[2], что процесс производства азотсодержащих сталей требует специальных знаний. Какие же знания необходимы по литературным данным для успешного введения азота в сталь. Сильное влияние на растворимость азота оказывают примеси. Данные о влиянии Cr, Ni, Mn и др. легирующих элементов на содержание азота (масс.%) в расплавах на основе Fe при 1600 ^оС и давлении 0.1 МПа приведены на рис. 5. Нитридообразующие металлы наиболее сильно повышают растворимость. Cr в количестве 20% повышает растворимость азота в 10 раз по сравнению с растворимостью в чистом железе и отличается меньшей склонностью к образованию нитридов в твердом состоянии по сравнению с Ti, Zr, V, Nb. Нитриды хрома менее термодинамически стабильны, чем нитриды указанных элементов, и могут растворяться и выделяться в процессе термической обработки. Отрицательное влияние Ni на растворимость азота является одной из причин, обусловивших тенденцию к снижению его уровня в высокоазотистых сталях. Наиболее важным для нержавеющих сталей является влияние Cr на растворимость азота. На рис. 6 представлена зависимость растворимости азота в системе Fe-Cr при разных содержаниях хрома. Ее интересно сравнить с аналогичной зависимостью для чистого Fe (см. рис. 4). В d-феррите растворимость очень мала, подобно тому как в чистом железе, но возрастает с увеличением содержания Cr. Однако в твердом состоянии, когда образуется g-фаза, растворимость резко возрастает, значительно превышая ее в жидкости. Этот эффект усиливается с увеличением содержания Cr. Подобным образом влияет на растворимость Mn. Как видно, при типичном содержании Cr в нержавеющих сталях ~ 18 % растворимость азота в расплаве при атмосферном давлении азота составляет всего лишь ~ 0.3 %. Еще один важный вывод, который можно сделать исходя из этих результатов – одним из путей создания высокоазотистых композиций является насыщение в твердой фазе, а именно в g-фазе.

Степень насыщения стали азотом сильно зависит от давления азота  над расплавом. Растворимость азота  в расплаве, согласно закону Сивертса, прямо пропорционально  где P_N – давление азота над расплавом. Зависимость от давления азота и содержания Cr представлена на рис. 7. Опять видно, что Cr позволяет сильно увеличить растворимость азота, причем тем сильнее, чем выше давление азота над расплавом.

Таким образом, использование азота  вместо углерода в сталях – перспективное направление в разработке новых материалов с повышенными потребительскими свойствами. Дальнейшие перспективы открываются на пути частичной замены азотом таких дорогостоящих элементов, как Ni, Mn, W, Mo, или полного отказа от их введения в стали. Оно интенсивно развивается последние два десятилетия. Свойства сталей с азотом в основном изучены. Однако получение таких сталей особенно в промышленных масштабах встречает большие трудности. Главная трудность – введение азота в сталь.

1. 2. Методы получения высокоазотистых сталей

Введение азота в сталь, как отмечалось ранее, представляет особую трудность. Обычная практика получения стали при атмосферном давлении не позволяет вводить высокое количество азота из-за его низкой растворимости в расплаве и еще более низкой растворимости в d-феррите, приводя к потерям азота в процессе затвердевания. Таким образом, слабое насыщение азотом железного расплава, резкое его падение при переходе к d-ферриту при затвердевании – физическая причина значительных трудностей при получении азотистых сталей. Но его равновесная концентрация в расплаве резко возрастает при увеличении давления. Поэтому не случайно основные способы выплавки высокоазотистых сталей (плавка в индукционной печи, электрошлаковый переплав, литье с противодавлением азота, плавка в плазменной дуговой печи) предусматривают наличие высокого давления азота [1]. Насыщение азотом происходит намного легче в атмосфере атомарного азота, чем молекулярного N₂. Получить азот в атомарном виде удается в азотистой плазме или путем разложения азотистых соединений. Его равновесная концентрация в твердой фазе аустенита значительно больше, чем в расплаве при атмосферном давлении азота. И она тем выше, чем больше содержание хрома в стали, следовательно одним из путей получения высокоазотистых сталей является насыщение азотом системы Fe- Cr в твердой фазе.  В последнем случае может быть использован метод механического сплавления, при котором источником азота являются нитриды, включенные в состав исходной смеси.

1.3. Рентгеноструктурный анализ как метод исследования атомной структуры материалов

Рентгеноструктурный анализ это метод  исследования строения тел, использующий явление дифракции рентгеновских  лучей, метод исследования структуры  вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения. Дифракционная картина зависит от длины волны используемых рентгеновских лучей  и строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны ~1Å, т.е. порядка размеров атома.

Методами рентгеноструктурного анализа  изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения, полимеры, аморфные материалы, жидкости и газы, молекулы белков, нуклеиновых  кислот и т.д. Рентгеноструктурный анализ является основным методом определения структуры кристаллов. При исследовании кристаллов он даёт наибольшую информацию. Это обусловлено тем, что кристаллы обладают строгой периодичностью строения и представляют собой созданною самой природой дифракционную решётку для рентгеновских лучей. Однако он доставляет ценные сведения и при исследовании тел с менее упорядоченной структурой, таких, как жидкости, аморфные тела, жидкие кристаллы, полимеры и другие. На основе многочисленных уже расшифрованных атомных структур может быть решена и обратная задача: по рентгенограмме поликристаллического вещества, например легированной стали, сплава, руды, лунного грунта, может быть установлен кристаллический состав этого вещества, то есть выполнен фазовый анализ.

В ходе рентгеноструктурного анализа исследуемый образец помещают на пути рентгеновских лучей и регистрируют дифракционную картину, возникающую в результате взаимодействия лучей с веществом. На следующем этапе исследования анализируют дифракционную картину и расчётным путём устанавливают взаимное расположение частиц в пространстве, вызвавшее появление данной картины.

Рентгеноструктурный анализ кристаллических  веществ распадается на два этапа.

1. Определение размеров элементарной ячейки кристалла, числа частиц (атомов, молекул) в элементарной ячейке и симметрии расположения частиц (так называемой пространственной группы). Эти данные получают путём анализа геометрии расположения дифракционных максимумов.
2. Расчёт электронной плотности внутри элементарной ячейки и определение координат атомов, которые отождествляются с положением максимумов электронной плотности. Эти данные получают анализом интенсивности дифракционных максимумов.

Методы рентгеновской съёмки кристаллов

Существуют различные экспериментальные  методы получения и регистрации дифракционной картины. В любом случае имеется источник рентгеновского излучения, система для выделения узкого пучка рентгеновских лучей, устройство для закрепления и ориентирования образца в пучке и приёмник рассеянного образцом излучения. Приёмником служит фотоплёнка, либо ионизационные или сцинтилляционные счётчики рентгеновских квантов. Метод регистрации с помощью счётчиков (дифрактометрический) обеспечивает значительно более высокую точность определения интенсивности регистрируемого излучения.

Из условия  Вульфа – Брэгга

λn=2dsinθ

непосредственно следует, что при  регистрации дифракционной картины  один из двух входящих в него параметров ¾ l -длина волны или q -угол падения,  должен быть переменным.

Основными рентгеновской съёмки кристаллов являются: метод Лауэ, метод порошка (метод дебаеграмм), метод вращения и его разновидность – метод качания и различные методы рентгенгониометра.

В методе Лауэ на  монокристаллический образец падает пучок немонохроматических («белых») лучей (рис. 8 а). Дифрагируют лишь те лучи, длины волн которых удовлетворяют условию Вульфа – Брэгга. Дифракционные пятна на лауграмме (рис.8 б) располагаются по эллипсам, гиперболам и прямым, обязательно проходящим через пятно от первичного пучка.

Рис. 8. а – Схема метода рентгеновской съёмки по Лауэ: 1- пучок рентгеновских лучей, падающих на монокристаллический образец; 2 – коллиматор; 3 – образец; 4 – дифрагированные лучи; 5 – плоская фотоплёнка;

б – типичная лауэграмма.

Важное свойство лауэграммы состоит  в том, что при соответствующей ориентировке кристалла симметрия расположения этих кривых отражает симметрию кристалла. По характеру пятен на лауэграммах  можно выявить внутренние напряжения и некоторые другие дефекты кристаллической структуры. Индицирование же отдельных пятен лауэграммы весьма затруднительно. Поэтому метод Лауэ применяют исключительно для нахождения нужной ориентировки кристалла и определения его элементов симметрии. Этим методом проверяют качество монокристаллов при выборе образца для более полного структурного исследования.

В методе порошка  (рис 9.а), так же как и во всех остальных описываемых ниже методах рентгеновской съёмки, используется монохроматическое излучение. Переменным параметром является угол q падения так как в поликристаллическом порошковом образце всегда присутствуют кристаллики любой ориентации по отношению к направлению первичного пучка.

Рис 9.а – схема рентгеновской съёмки по методу порошка: 1 – первичный пучок; 2 – порошковый или поликристаллический образец; 3 – фотоплёнка, свёрнутая по окружности;  4 – дифракционные конусы; 5 – «дуги» на фотоплёнке, возникающие при пересечении её поверхности с дифракционными конусами;

б – типичная порошковая рентгенограмма (дибаеграмма).

Лучи от всех кристалликов, у которых плоскости с данным межплоскостным расстоянием d_hk1 находятся в «отражающем положении», то есть удовлетворяют условию Вульфа – Брэгга, образуют вокруг первичного луча конус с углом растра 4q. Каждому d_hk1 соответствует свой дифракционный конус. Пересечение каждого конуса дифрагированных рентгеновских лучей с фотоплёнкой, свёрнутой в виде цилиндра, ось которого проходит через образец, приводит к появлению на ней следов, имеющих вид дужек, расположенных симметрично относительно первичного пучка (рис. 9.б). Зная расстояния между симметричными «дугами», можно вычислить соответствующие им межплоскостные расстояния  d в кристалле.

Метод порошка наиболее прост и  удобен с точки зрения техники  эксперимента, однако единственная поставляемая им информация – выбор межплоскостных расстояний – позволяет расшифровывать самые простые структуры.

В методе вращения (рис. 10.а) переменным параметром является угол q.

Съёмка производится на цилиндрическую фотоплёнку. В течение всего времени  экспозиции кристалл равномерно вращается вокруг своей оси, совпадающей с каким-либо важным кристаллографическим направлением и с осью образуемого планкой цилиндра. Дифракционные лучи идут по образующим конусов, которые при пересечении с плёнкой дают линии, состоящие из пятен (так называемые слоевые линии (рис. 10.б).

Рис. 10.а – схема рентгеновской съёмки по методу вращения: 1 – первичный пучок;

2 – образец (вращается по  стрелке); 3 – фотоплёнка цилиндрической  формы;

б – типичная рентгенограмма вращения.

Метод вращения даёт экспериментатору более богатую информацию, чем метод порошка. По расстояниям между слоевыми линиями можно рассчитать период решётки в направлении оси вращения кристалла.

В рассматриваемом методе упрощается индицирование пятен рентгенограммы. Так если кристалл вращается вокруг оси с решётки, то все пятна на линии, проходящей через след первичного луча, имеют индексы (h,k,0), на соседних с ней слоевых линиях – соответственно (h,k,1) и (h,k,1^¯) и так далее. Однако и метод вращения не даёт всей возможной информации. Так никогда неизвестно, при каком угле поворота кристалла вокруг оси вращения образовалось то или иное дифракционное пятно.

В методе качания, который является разновидностью метода вращения, образец не совершает полного вращения, а «качается» вокруг той же оси в небольшом угловом интервале. Это облегчает индицирование пятен, так как позволяет как бы получать рентгенограмму вращения по частям и определять с точностью до величины интервала качания, под каким углом поворота кристалла к первичному пучку возникли те или иные дифракционные пятна.

В рентгеновском дифрактометре регистрация дифракционной картины осуществляется с помощью различных счетчиков квантов рентгеновского излучения. Зафиксированную таким образом зависимость интенсивности рассеяния от угла дифракции называют дифрактограммой , а методы, реализующие такую регистрацию,— дифрактометрическими. Главное преимущество дифрактометрической регистрации определяется тем, что дифрактограмма дает возможность   просто определять угловое положение интерференционных максимумов и измерять интенсивность в любой точке дифракционной картины. Однако дифрактометры общего назначения не позволяют регистрировать пространственное распределение интенсивности, например, по длине дебаевского кольца, по различным рефлексам лауэ- или эпиграммы и т. п.). Кроме того, с помощью дифрактометра затруднительно регистрировать максимумы очень малой интенсивности, которые можно обнаружить на рентгенограмме визуально. Области применения рентгеновской дифрактометрии: анализ кристаллической структуры и фазовый анализ (измерение   интегральной интенсивности линий и точное определение их углового положения); анализ нарушений кристаллической структуры (изучение профиля и интенсивности линии, измерения интенсивности диффузного фона); количественный анализ текстуры; быстрое определение ориентировки срезов монокристаллов.

Еще одна особенность регистрации дифрактограмм состоит в том, что на рентгенограмме, полученной фотометодом, интенсивности в любой точке дифракционной картины регистрируются одновременно, тогда как дифрактограмма регистрируется при последовательном прохождении счетчиком всего углового интервала регистрации с нахождением в каждой точке в течение ограниченного (обычно 1 ... 200 с) времени. Поэтому для получения надежных результатов интенсивность первичного пучка должна быть высокой и стабильной во времени, а схема съемки должна обеспечивать использование больших по площади образцов и расходящегося пучка при геометрической фокусировке рассеянных лучей.

В выпускаемых серийно приборах общего назначения используют квазифокусировку Брэгга-Брентано (рис 11.), в которой плоский образец Р касается окружности фокусировки. Чем больше облучаемая площадь образца, тем дальше его края отклоняются от фокусирующей окружности и тем больше угол больше угол FР₁S=FP₂S углу  отличается от угла 180° —2θ. Это накладывает ограничение на величину Р₁P₂—освещенную ширину образца. Условия фокусировки выполняются достаточно точно при Р₁P₂<<FP. Для того, чтобы плоский образец при изменении угла 2θ оставался касательным к окружности фокусировки, его необходимо поворачивать   вокруг точки P, являющейся центром окружности радиуса R_r, на которой находится точка F и по которой перемещается приемная щель счетчика S. Причем угловая скорость поворота детектора должна быть вдвое больше, чем скорость поворота образца, т. е. ω_сч:ω_об =2 : 1. (Возможен поворот навстречу друг другу с одинаковой угловой скоростью ω источника F и детектора S вокруг оси P  при неподвижном образце).

Рис 11. Ход лучей в плоскости фокусировки дифрактометра по Бреггу- Брентано

Схема на рис. 11 позволяет без нарушения фокусировки осуществить вращение образца в собственной плоскости.

Рассмотренная выше фокусировка осуществляется только в одной (как правило горизонтальной) плоскости. В плоскости, перпендикулярной чертежу рис. 11, фокусировки нет. Поэтому расходимость пучка в этой плоскости (вертикальная расходимость) следует ограничивать, чтобы уменьшить ее влияние на профиль и положение дифракционного максимума. Ограничение осуществляют либо с помощью щелей Соллера (стопка тонких металлических пластин длиной l, расположенных на малом по высоте расстоянии h одна от другой (рис. 12)), либо с помощью горизонтальных щелей, ограничивающих высоту пучка. Щели Соллера позволяют использовать всю высоту фокуса трубки, формируя пучок с вертикальной раоходимоотью α=h/l. Ограничивающие высоту пучка щели 4 и 8 применяют при круглой (квадратной) проекции фокуса трубки (рис. 12).