Процессы и аппараты ректификации

Введение

Ректификация – это  процесс разделения жидких смесей, который сводиться к одновременно протекающим и многократно повторяемым  процессам частичного испарения  и конденсации разделяемой смеси  на поверхности контакта фаз. Ректификацию чаще всего проводят в колонных аппаратах.

Ректификационные колонны  предназначены для проведения процессов  массообмена в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности. Колонные аппараты изготавливают диаметром 400–4000 мм для работы под давлением до 1,6 МПа в царговом (на фланцах) исполнении корпуса, для работы под давлением до 4,0 МПа – в цельносварном исполнении корпуса.

В зависимости от диаметра, колонные аппараты изготавливают с  тарелками различных типов. Колонные аппараты диаметром 400–4000 мм оснащают стандартными контактными и распределительными тарелками , опорами, люками, днищами и фланцами. На корпусе цельносваренного аппарата предусмотрены люки для обслуживания тарелок.

Большое разнообразие тарельчатых  контактных устройств затрудняет выбор  оптимальной конструкции тарелки. При этом наряду с общими требованиями (высокая интенсивность единицы  объема аппарата, его стоимость и  т.д.) ряд требований может определяться спецификой производства: большим интервалом устойчивой работы при изменении  нагрузок по фазам, способность тарелки  работать в среде загрязненных жидкостей, возможностью защиты от коррозии и  т.п. Зачастую эти качества становятся превалирующими, определяющими пригодность  той или иной конструкции для  использования в каждом конкретном процессе.

Расчет ректификационной колонны сводиться к определению  её основных геометрических размеров диаметр и высота. Оба параметра  в значительной мере определяются нагрузками по пару и жидкости, типом тарелки, свойствами взаимодействующих фаз .

Разделяемая смесь (бензол - толуол) близка по свойствам к идеальной  смеси, без образования азеотропных  смесей и других осложнений. Поэтому  ректификацию будем проводить при  атмосферном давлении на колпачковых тарелках. На питание колонны будем подавать исходную смесь, подогретую до температуры кипения; флегму будем подавать в виде жидкости при температуре кипения; кубовый остаток будем испарять и подавать в виде насыщенного пара в низ колонны.

Данная смесь обладает токсичными, коррозийными свойствами. Выберем для изготовления аппарата качественную легированную сталь Х17Н13М2Т  для деталей, сопряженных с органической смесью [4]. Для всех остальных элементов  конструкции – саль Ст3. Выполним аппарат цельносварным с люками для обслуживания.

 

1. Технологическая схема процесса ректификации

Исходную смесь из промежуточной  емкости-1 центробежным насосом-2 подают в теплообменник-3, где подогревают до температуры кипения и подают в колонну на ту тарелку, где кипит смесь того же состава хF, т.е. на верхнюю тарелку нижней исчерпывающей части колонны. Верхняя часть колонны называется укрепляющей по легколетучему компоненту.

Внутри ректификационной колонны-4 расположены контактные устройства в виде тарелок или насадки. Снизу  вверх по колонне движется пар, поступающий  из выносного куба – испарителя (кипятильника)-5 (куб – испаритель может размещаться и непосредственно  под колонной). На каждой тарелки  происходит частичная конденсация  пара труднолетучего компонента и за счет конденсации – частичное  испарение легколетучего компонента. Начальный состав пара примерно равен  составу кубового остатка хW, т.е. обеднен легколетучим компонентом. Таким образом, пар, выходящий из куба – испарителя и представляющий собой почти чистый труднолетучий компонент, по мере движения вверх обогащается легколетучим компонентом и покидает колонну в виде почти чистого пара легколетучего компонента. Для полного обогащения верхнюю часть колонны орошают в соответствии с заданным флегмовым числом жидкостью (флегмой) состава хp, получаемой в дефлегматоре-6 путем конденсации пара, выходящего из колонны. Пар конденсируется в дефлегматоре, охлаждаемом водой. Часть конденсата выводится из дефлегматора в виде готового продукта разделения – дистиллята, который охлаждается в теплообменнике-7 и направляется в промежуточную емкость-8. Флегма, стекая по колонне и взаимодействуя с паром, обогащается труднолетучим компонентом.

Из куба – испарителя отводят нижний продукт или кубовый  остаток.

Из кубовой части колонны  насосом-9 непрерывно выводится кубовая  жидкость – продукт, обогащенный  труднолетучим компонентом, который  охлаждается в теплообменнике-10 и направляется в емкость-11.

 

Рисунок 1. Принципиальная схема  ректификационной установки непрерывного действия:

1-промежуточная ёмкость

2-центробежный насос

3-теплообменник

4– ректификационная колонна

5-куб-испаритель

6-дефлегматор

7-теплообменник

8-промежуточная ёмкость

9-насос

10- теплообменник

11-ёмкость.

 

 

1.1 Устройства  ректификационных аппаратов. Дефлегматор

 Для проведения процессов ректификации применяются аппараты разнообразных конструкций, основные типы которых не отличаются от соответствующих типов абсорберов

 В ректификационных  установках используют главным  образом аппараты двух типов:  насадочные и тарельчатые ректификационные  колонны. Кроме того, для ректификации  под вакуумом применяют пленочные  и роторные колонны различных  конструкций.

 Рассмотрим подробнее  дефлегматор. Дефлегматор, предназначенный для конденсации паров и подачи орошения (флегмы) в колонну, представляет собой кожухотрубчатый теплообменник, в межтрубном пространстве которого обычно конденсируются пары, а в трубах движется охлаждающий агент (вода). Однако вопрос о направлении конденсирующихся паров и охлаждающего агента внутрь или снаружи труб следует решать в каждом конкретном случае, учитывая желательность повышения коэффициента теплопередачи и удобство очистки поверхности теплообмена.

 В случае частичной конденсации паров в дефлегматоре его располагают непосредственно над колонной, чтобы обеспечить большую компактность установки, либо вне колонны. При этом конденсат (флегму) из нижней части дефлегматора подают непосредственно через гидравлический затвор наверх колонны, так как в данном случае отпадает необходимость в делителе флегмы.

 В случае полной конденсации паров в дефлегматоре его устанавливают выше колонны, непосредственно на колонне (см. рис. 2.а) или ниже верха колонны (рис.2.б) для того, чтобы уменьшить общую высоту установки. В последнем случае флегму из дефлегматора 1 подают в колонну 2 насосом. Такое размещение дефлегматора часто применяют при установке ректификационных колонн вне зданий, что более экономично в условиях умеренного климата.

 

 

 

Рис. 1.12. Варианты установки  дефлегматоров:

 

 а — на колонне;  б — ниже верха колонны; 1 —  дефлегматоры; 2 — колонны; 3 — насос.

 

2. Технологический  расчет

Основными задачами технологического расчёта процесса ректификации, являются определение основных геометрических размеров ректификационной колонны (её диаметра и высоты), а так же расхода  греющего пара в кубе колонны и  охлаждающей воды в дефлегматоре.  

 

2.1 Материальный баланс

Целью составления и решения  уравнения материального баланса  является определение неизвестных  материальных потоков.

Температуры кипения веществ  при Р=760мм.рт.ст.:

Бензол Т кип=80,2 ˚С (НК);

Толуол Т кип=110,8 ˚С (ВК).

Молекулярные массы веществ:

Бензол Мr =78,11 кг/моль;

Толуол Мr =92,13 кг/моль.

 

Уравнение материального  баланса имеет вид:

 (1)

где F– расход исходной смеси, кг/с;

P– расход верхнего продукта, кг/с;

W– расход нижнего продукта, кг/с;

– соответствующие массовые доли компонентов, кг/кг.

 

 

F=0.558+0.823 = 1.387 

1.388*0.4=0.558*0.95 + 0.83*0.03

0.555 = 0.555

Для расчетов выразим концентрации питания, дистиллята и кубового остатка  в мольных долях , X. Mб = 78, Mт = 92 – мольные массы бензола и толуола соответственно.

 X=(хНК/MНК)/(хНК/MНК +(1хНК)/MВК)                      (2)

XF = (0,4/78)/(0,4/78+(1–0,4)/92)=0,0051 кмоль/кмоль смеси

XР =(0,95/78)/(0,95/78+(1–0,95)/92)=0,012 кмоль/кмоль смеси

XW =(0,03/78)/(0,03/78+(1–0,03)/92)=0,0003кмоль/кмоль смеси.

Для перевода массовых расходов F, P, W (кг/с) в мольные достаточно каждый из них разделить на соответствующую мольную массу вещества потока, которую можно рассчитать по уравнению:

 (3)

где  ─ мольные доли компонента, кмоль/кмоль;

 ─ мольные массы соответствующих  компонентов, кг/кмоль;

─ мольная масса потока, кг/кмоль.

 

МсмF = 78*0.0051+92(1-0.0051) = 91.928 кг/кмоль

МсмP = 78*0.012+92(1-0.012) = 91.83 кг/кмоль

МсмW = 78*0.00038+92(1-0.000038) = 91.99 кг/кмоль

 (4)

 (5)

 (6)

где F, P, W ─ массовые расходы, кг/с;

FN, PN, WN─ мольные расходы, кмоль/с.

2.2 Построение фазовых  диаграмм 

 

С целью проведения дальнейших материальных расчётов требуется построение линий равновесия t-x-y диаграммы.

Таблица 2.2.1 - Содержания низкокипящего  и высококипящего компонентов при  различных температурах и давлении 760 мм. рт. ст.

Т, ˚C

РНК

Рвк

П

x

y

80,2

760

300

760

1

1

84

852

333

760

0,823

0,922

88

957

380

760

0,659

0,83

92

1078

432

760

0,508

0,720

96

1204

493

760

0,376

0,596

100

1344

559

760

0,256

0,453

104

1495

626

760

0,155

0,304

108

1659

705

760

0,058

0,128

110,4

1748

760

760

0

0


 

 

2.3 Определение рабочего  флегмового числа

Определение флегмового числа

Атмосферное давление:

Давление в колонне:

Строим таблицу равновесного состава c помощью интерполяции:

80

760

300

84

852

333

0,823

0,922

88

957

379,5

0,659

0,83

92

1078

432

0,508

0,72

96

1204

492,5

0,376

0,596

100

1344

559

0,256

0,453

104

1495

625,5

0,155

0,304

108

1659

704,5

0,058

0,127

110

1748

760

0

0


По таблице находим  состав пара равновесного с начальной  смесью, с дистиллятом и кубовым  остатком:

 

;

;

.

Рабочее (оптимальное) флегмовое число R определяет нагрузки ректификационной колонны по пару и по жидкости и наряду с производительностью колонны обуславливает геометрические размеры колонного аппарата и затраты теплоты на проведение процесса.

Исходным при выборе рабочего флегмового числа является минимальное его значение Rmin.

Rmin определяется по формуле [Иоффе]:

 (7)

где  - мольная доля продукта, кмоль/кмоль.

.

1. Принимаем коэффициент  избытка флегмы:

.

Рабочее флегмовое число:

 

.

Координата точки b:

.

Строим кривую равновесия:

С помощью кривой равновесия находим число теоретических  тарелок:

.

Находим произведение:

 

.

2. Принимаем коэффициент  избытка флегмы:

.

Рабочее флегмовое число:

.

Координата точки b:

.

Строим кривую равновесия:

 

С помощью кривой равновесия находим число теоретических  тарелок:

.

Находим произведение:

.

3. Принимаем коэффициент  избытка флегмы:

.

Рабочее флегмовое число:

.

Координата точки b:

.

Строим кривую равновесия:

 

С помощью кривой равновесия находим число теоретических  тарелок:

.

Находим произведение:

.

4. Принимаем коэффициент  избытка флегмы:

.

Рабочее флегмовое число:

 

.

Координата точки b:

.

Строим кривую равновесия:

С помощью кривой равновесия находим число теоретических  тарелок:

.

Находим произведение:

 

.

5. Принимаем коэффициент  избытка флегмы:

.

Рабочее флегмовое число:

.

Координата точки b:

.

Строим кривую равновесия:

 

С помощью кривой равновесия находим число теоретических  тарелок:

.

Находим произведение:

.

Строим зависимость Nm*(R+1)=f(R):

Из графика видно, что  оптимальным будет 2 вариант. Флегмовое число и число теоретических тарелок при этом будут:

 

 

 

 

 

 

2.4 Определение  действительного числа тарелок

Относительная летучесть  начальной смеси:

.

 

Находим вязкости компонентов( по таблице):

;

.

Вязкость жидкости на питательной  тарелке:

.

Общий коэффициент полезного действия в тарелке:

.

Число действительных тарелок:

.

Принимаем:

. 

 

2.5 Определение геометрических  размеров тарельчатых колонн

В определение геометрических размеров входят определение высоты и диаметра колонны.

 
2.5.1 Определение диаметра  колонны

Диаметр колонны определяется по формуле: 

 

 (8)

где V – объёмный расход паров для верха и для низа колонны, м3/с;

ω - скорость пара для верхней и для нижней колонны, м/c;

π – геометрическая постоянная (π =3,14). 

 

 

 

 

2.5.2 Определение объёмного  расхода паров

Определение объёмного расхода  паров производиться по формуле:

 (9)

где P – мольный расход, кмоль/с;

R –оптимальное флегмовое число;

Mcp – средняя мольная масса пара, кг/кмоль;

ρп.ср – плотность пара для среднего сечения, кг/м2.

Средняя мольная масса  пара определяется по формуле :

 (10)

где Mнк, Мвк – мольные массы компонентов, кг/кмоль;;

yср – средний мольный состав пара, кмоль/кмоль.

Средняя плотность пара определяется по формуле :

 

 (11)

где Т˚=273К;

Р0=760 мм. рт. ст.

Тср – средняя температура кипения смеси в среднем сечении верхней части колонны в ˚С (определяется по t-x-y диаграмме по значению yср)

Определение объёмного расхода  паров в колонне производиться  для верха и для низа колонны  отдельно.

Среднее сечение верхней  части колонны:

Средний мольный состав пара определяется по формуле :

 (12)

где yp и yf -мольные доли компонентов (определяются по x-y диаграмме).

= 92,13*0,795 + 78,11*(1-0,795) = 89,24 кг/кмоль

= 89,24*273/22,4(273+92,2) = 2,97 кг/м3

V = (0,006*(2,43+1)*89,24)/2,97 = 0,62 м3/сек 

 

Среднее сечение нижней части колонны:

Средний мольный состав пара определяется по формуле :

 (13)

 

где yц и yf -мольные доли компонентов (определяются по x-y диаграмме).

= 92,13*0,34 + 78,11*(1-0,34) = 82,87 кг/кмоль

= 89,24*273/22,4(273+105,95) = 2,66 кг/м3

V = (0,006*(2,43+1)*82,87)/2,66 = 0,64 м3/сек 

 

2.5.3 Определение скорости  пара

Для колпачковых тарелок предельно допустимая скорость рассчитывается по уравнению:

       (14)

где   – диаметр колпачка, м;   – расстояние от верхнего края колпачка до вышерасположенной колонны, м;   – соответственно плотности жидкой и паровой фазы, кг/м3.

Верхняя часть  аппарата:

 (15)

где xср.нк – средний состав жидкости для верхней части колонны, кмоль/кмоль.

 

 (16)

 м/с 

 

Нижняя часть  аппарата:

 (17)

 м/с 

 

Определим диаметр  колонны для верха и для  низа: 

 

Верх. 

Низ:   

Примем D=1000мм

Примем стандартный диаметр  колонны одинаковый для верхней  и нижней части и равный   м.

Параметры колпачковой тарелки типа ТСК-1 Свободное сечение колонны   м2, длина линии барботажа 9,3 м, периметр слива   м, площадь слива 0,05 м2, площадь паровых патрубков 0,073 м2, относительная площадь прохода паров 9%, число колпачков 37, диаметр колпачка   мм, шаг   мм,   мм, высота перелива   мм. Расстояние между тарелками Ht=0,35.

 

2.5.4 Определение  высоты колонны

Определение высоты тарельчатой колонны производиться  по следующему уравнению :

 (18)

где   - высота тарельчатой (рабочей) части колонны, м;

h – расстояние между  тарелками, м ;

h1 - высота сепарационной части над верхней тарелкой, м;

h2 - расстояние от нижней тарелки до днища колонны, м.

Значения h1 и h2 выбрать в соответствии с практическими рекомендациями в зависимости от диаметра колонны : 

 

H=(16-1)*0.6+0.6+1.5=11.1 м

 
3. Тепловой расчет

В задачу теплового расчета  входит определение расхода греющего пара в испарителе колонны и величину ее теплопередающей поверхности, а  так же расхода охлаждающей воды в дефлегматор. Способ подвода и  отвода тепла осуществляется за счет испарения части реакционной  массы и за счет применения выносных поверхностей теплообмена. 

 

3.1 Расчёт испарителя

Расход греющего пара в  кубе колонны рассчитывается на основе составления и решения уравнения  теплового баланса ректификационной колонны

 (19)

где rводы – удельная теплота парообразования, Дж/кг ;

Р – расход верхнего продукта, кг/с;

W – расход нижнего продукта, кг/с;

Ropt – флегмовое число;

 – энтальпии потоков, Дж/кг;

rcp – средняя удельная теплота фазового перехода, кДж/кг;

Qпот – тепловые потери (от 3% до 5% от тепла греющего пара) [1]:

   (20)

где r –удельная теплота  фазового перехода соответствующего компонента, Дж/кг ;

 

tср = 95,4 ◦С ;

rнк = 90

rвк = 87

rср = 90*0,4+87*(1-0,4)= 88,2

rср = 88,2*4190 = 369558 Дж/кг.

 

Таблица 3.1-Теплоёмкости компонентов при различных температурах.

Низкокипящий  ком-т.

Высококипящий ком-т.

Срf,Дж/кг*К

Срp,Дж/кг*К

Срw,Дж/кг*К

Срf,Дж/кг*К

Срp,Дж/кг*К

Срw,Дж/кг*К

2077

1766

2480

2022

1718

2422


    (21)

где  – массовые доли компонентов, кг/кг;

Ср - теплоёмкости компонентов при различных температурах, Дж/кг*К. 

 

F : Cpсм = 2077*0,4+2022*(1-0,4) = 1763,3 Дж/кг*К;

P : Cpсм = 1766*0,95+1766(1-0,95) = 2044 Дж/кг*К;

W : Cpсм = 2480*0,05+2422(1-0,05) = 2424,9 Дж/кг*К.

 (22)

где I - энтальпии потоков, Дж/кг;

Т – температура компонентов, ˚C.

 

IF = 1763,6*81 = 142851,6 Дж/кг;

IP = 2044*95,4 = 194997,6 Дж/кг;

IW = 2424,9*109,6 = 265769,04 Дж/кг.

Dг.п.*(Iг.п.- iк) =0,558*(194997,6-142851+ 0,83(265769,04+142851,6)+0,558*3,16*369558= 1019886,829

Dг.п. = 1019886,829/(0,97*369558) = 2,84 кг/с.

Величину теплопередающей  поверхности испарителя рассчитывают на основе уравнения теплопередачи : 

 

 (23)

где Qпот – тепловые потери (от 3 до 5 от тепла греющего пара);

Dг.п(Iг.п.-iк) – расход греющего пара, найденного по формуле (21);

K – коэффициент теплопередачи, выбирается по опытным данным в пределах от 300 до2500 Вт/м2*К;

ΔТср – средняя движущая сила процесса теплопередачи.

ΔТср определяется по разнице температур между температурой разделяемой смеси (в кубе колоны) и температурой насыщенного водяного пара при определённом давлении. Обычно средняя движущая сила процесса равна 30 ± 5ºС.

Температура кубового остатка  равна Тw=109,6 ºС (см. выше).

Температура насыщенного  водяного пара при давлении 3,0 кг/см2 составляет Т=135,9ºС .

 (24)

∆Tср = 135,9 – 109,6 = 26,3 оС

 

Рисунок 3.1 - Температурная  диаграмма для определения средней  движущей силы процесса теплопередачи.  

 

 

 

3.2 Определение  расхода воды в дефлегматоре

При расчёте теплового  баланса дефлегматора принимается, что пары дистиллята подвергаются полной конденсации. Тогда расход охлаждающей  воды составит : 

 

 (25)

где P – мольный расход продукта, кмоль/с;

R – оптимальное флегмовое число;

Mсмp – мольная масса продукта, кг/кмоль;

rp – удельная теплота фазового перехода, кДж/кг;

Cp – теплоёмкость воды, кДж/кг*К ;

Cp=4190 Дж/кг*К

Tк, Tн– конечная и начальная температура охлаждения воды, ˚C. Обычно принимается Tн=12˚C Tк=45˚C

 

             (26)

где rp –удельная теплота фазового перехода определённого компонента, кДж/кг ; 

 

rp = 90*0,95 + 88*(1-0,95) = 89,9*4190 = 376681 Дж/кг

Mсмp = 91,83 кг/кмоль

 

 

4.Расчётная часть

Рассчитать ректификационную колонну непрерывного действия с сетчатыми тарелками для разделения под атмосферным давлением 10 т/ч жидкой смеси, содержащей 50 бензола и 50 толуола (массовые доли). Требуемая массовая доля бензола в дистилляте 96 , массовая доля толуола в кубовом остатке 98 . Исходная смесь подогрета до температуры кипения. Греющий пар имеет давление 3 кгс/см2.Необходимо определить расходы дистиллята, кубового остатка, греющего пара, охлаждающей воды, флегмовое число и основные размеры колонны - ее диаметр и высоту. Определение числа тарелок выполнить: а) графически -методом теоретической тарелки; б) аналитически - методом от тарелки к тарелке - с помощью ЭВМ.

Схема ректификационной установки рисунок 4.1

I. Материальный баланс.

 Обозначим массовый расход дистиллята через Gd кг/ч, кубового остатка через Gw кг/ч.

Из уравнений материального баланса:

  Находим:

GD=5110 кг/ч ; Gw=4890кг/ч

  Для дальнейших     расчетов  выразим концентрации питания, дистиллята и кубового остатка в мольных долях. Питание:

 

Дистиллят:

Процессы и аппараты ректификации