Ректификация в производстве уксусной кислоты


   


        Содержание

 

Введение

1 Описание технологической схемы установки

2 Краткая характеристика  рабочих веществ

3 Обзор и анализ существующих конструкций ректификационных колонн

3.1 Типы колонных аппаратов

3.2 Классификация тарелок

4 Технологический расчет

4.1 Исходные данные к расчету

4.2 Разработка и описание  конструкции оборудования

5 Расчет вспомогательного оборудования

Заключение

Список использованных источников

Приложение

7

8

11

 

12

12

13

21

21

22

24

26

27

28


      

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение

 

Ректификация – процесс разделения гомогенных смесей летучих жидкостей  путём двустороннего массообмена и теплообмена между неравновесными жидкой и паровой фазами, имеющими различную температуру и движущимися противоположно друг другу.

Разделение осуществляется обычно в колонных аппаратах при многократном или непрерывном контакте фаз. При каждом контакте из жидкости испаряется преимущественно низкокипящий компонент, которым обогащаются пары, а из паровой конденсируется преимущественно высококипящий компонент переходящий в жидкость. В результате обмена компонентами между фазами в конечном счете пары представляют собой почти чистый низкокипящий компонент. Эти пары выходящие из верхней части колонны после их конденсации в отдельном аппарате дают дистиллят (верхний продукт) и флегму - жидкость, возвращающую для орошения колонны и взаимодействия с поднимающимися в колоне парами. Снизу удаляется жидкость представляющая собой почти чистый высококипящий компонент - кубовый остаток (нижний продукт). Часть остатка испаряют в нижней части колонны для получения восходящего потока пара.

Ректификация известна с начала девятнадцатого века, как один из важнейших  технологических процессов главным  образом спиртовой и нефтяной промышленности. В настоящее время  ректификацию всё шире применяют  в самых различных областях химической технологии, где выделение компонентов в чистом виде имеет весьма важное значение (в производных органического синтеза, изотопов, полупроводников и различных других веществ высокой чистоты).

 

1 Описание технологической схемы установки

 

Схема ректификационной установки  непрерывного действия приведена на рисунке 1.1.

Рисунок 1.1 – Схема непрерывно действующей  ректификационной установки: 1а - концентрационная часть ректификационной колонны; 1б – отгонная часть ректификационной колонны; 2 – кипятильник; 3 – дефлегматор; 4 – делитель флегмы; 5 – подогреватель исходной смеси; 6 – холодильник дистиллята (или холодильник – конденсатор); 7 – холодильник остатка (или нижнего продукта); 8,9 – сборники; 10 – насосы

 

Ректификационная колонна 1 имеет цилиндрический корпус, внутри которого установлены контактные  устройства в виде тарелок или насадки. Снизу вверх по колонне движутся пары, поступающие в нижнюю часть аппарата из кипятильника 2, который находится вне колонны, т.е. является выносным (как показано на рисунке), либо размещается непосредственно под колонной. С помощью кипятильника создается  восходящий поток пара. Пары проходят через слой жидкости на нижней тарелке.

Испарение жидкости на тарелке происходит за счет тепла конденсации пара. Из пара конденсируется и переходит в жидкость преимущественно высококипящий компонент, содержание которого в поступающем на тарелку паре выше равновесного с составом жидкости на тарелке. При равенстве теплот испарения компонентов бинарной смеси для испарения 1 моль легколетучего (или низкокипящего компонента – НК) необходимо сконденсировать 1 моль труднолетучего (или высококипящего компонента – ВК), то есть фазы на тарелке обмениваются эквимолекулярными количествами компонентов.

Таким образом, пар, представляющий собой  на выходе из кипятильника почти чистый ВК, по мере движения вверх все более обогащается  низкокипящим компонентом и покидает верхнюю тарелку колонны в виде почти чистого НК, который практически полностью переходит в паровую фазу.

Пары конденсируются в дефлегматоре 3, охлаждаемом водой, и получаемая жидкость разделяется в делителе 4 на дистиллят и флегму, которая направляется на верхнюю тарелку колонны.  Следовательно, с помощью дефлегматора в колонне создается нисходящий поток жидкости.

 Жидкость, поступающая на орошение  колонны (флегма), представляет собой почти чистый НК. Однако, стекая по колонне и взаимодействуя с паром, жидкость все более обогащается ВК, конденсирующимся из пара. Когда жидкость достигает нижней тарелки, она становится практически чистым  ВК и поступает в кипятильник, обогреваемый глухим паром или другим теплоносителем.

На некотором расстоянии от верха  колонны к жидкости из дефлегматора присоединяется исходная смесь, которая поступает на питательную тарелку колонны.  Для того чтобы уменьшить тепловую нагрузку кипятильника, исходную смесь обычно предварительно нагревают в подогревателе 5 до температуры кипения жидкости на питающей тарелке.

Питающая тарелка делит колонну  на две части, имеющие различное  назначение. В верхней части (от питающей до верхней тарелки) должно быть обеспечено обогащение паров  НК с тем, чтобы в дефлегматор направлялись пары, близкие по составу к чистому НК. Поэтому данная часть колонны называется укрепляющей или концентрационной.

В нижней части (от питающей до нижней тарелки) необходимо в максимальной степени удалить из жидкости НК, то есть исчерпать жидкость для того, чтобы в кипятильник стекала жидкость, близкая по составу к чистому ВК. Соответственно эта часть колонны называется исчерпывающей или отгонной.

В дефлегматоре 3 могут быть сконденсированы либо все пары, поступающие из колонны, либо только часть их соответствующая количеству возвращаемой в колонну флегмы. В первом случае часть конденсата, остающаяся после отделения флегмы, представляет собой дистиллят (ректификат), или верхний продукт, который после охлаждения в холодильнике 6 направляется в сборник дистиллята 9. Во втором случае несконденсированные в дефлегматоре пары одновременно конденсируются и охлаждаются в холодильнике 6, который при таком варианте работы служит конденсатором – холодильником дистиллята.

Жидкость, выходящая из низа колонны (близкая по составу ВК) также  делится на две части. Одна часть, как указывалось, направляется в  кипятильник, а другая – остаток (нижний продукт) после охлаждения водой в холодильнике 7 направляется в сборник 8 [1].

 

 

 

 

 

 

 

2 Краткая характеристика рабочих  веществ

 

Уксусная кислота СН3СОOН − бесцветная горючая жидкость с резким запахом с tп.= +16,8 оС, tкип=118 оС ,хорошо растворимая в воде, применяется как приправа к пище. Имеет характерный кислый вкус, проводит электрический ток.

Смесь сухого газа с парами жидкости называется влажным газом. Максимально возможное содержание пара в газе, выше которого наблюдается конденсация, соответствует условиям насыщения при определенной температуре t и парциальном давлении Pн.п. Насыщенный водяной пар называют греющим или первичным. Греющий пар при t= 130 оС характеризуют следующие параметры: абсолютное давление P=2,755 кгс/см3; плотность ρ=1,494 кг/м3; удельная теплоемкость С=2179 кДж/кг; удельная энтальпия жидкости i'=546,8 кДж/кг и удельная энтальпия пара i''=546,8 КДж/кг.

Вода Н2О − прозрачная жидкость с tкр.= 0 оС и tкип.= 100 оС, плохо проводит теплоту и электричество, хороший растворитель, обладает высокой теплоемкостью. Чистая вода не имеет вкуса и запаха, ее получают в процессе перегонки, после этого она называется дистиллированной.

 

 

 

 

 

 

 

3 Обзор и анализ существующих конструкций ректификационных колонн

 

3.1 Типы колонных аппаратов

Аппараты колонного типа могут  быть классифицированы в зависимости от рабочего давления, технологического назначения и типа контактных устройств. В зависимости от применяемого давления колонные аппараты подразделяют на атмосферные, вакуумные и колонны, работающие под давлением.

По технологическому назначению колонные аппараты подразделяются на колонны атмосферных и атмосферно-вакуумных установок разделения нефти и мазута, колонны установок вторичной перегонки бензинов, каталитического крекинга, установок газоразделения, установок регенерации растворителей при депарафинизации масел и др.

По типу внутренних контактных устройств  различают тарельчатые, насадочные и пленочные колонные аппараты (рисунок 3.1).

Рисунок 3.1 – Схемы основных типов колонных аппаратов:

а – тарельчатый; б – насадочный; в – пленочный; 1 – корпус колонны; 2 – полотно тарелки; 3 – переточное устройство; 4 – опорная решетка; 5 – насадка;   6 – распределитель; 7 – трубная решетка; 8 – труба

 

 

Области применения контактных устройств  определяются свойствами разделяемых смесей, рабочим давлением в аппарате, нагрузкам по пару (газу) и жидкости и т.п.

В тарельчатых аппаратах (рисунок 3.1, а) контакт между фазами происходит при прохождении пара (газа) сквозь слой жидкости, находящейся на контактном устройстве (тарелке) жидкостью осуществляется на поверхности специальных насадочных тел, а также в свободном пространстве между ними [2].

В ректификационных колоннах применяются  тарелки различных конструкций (колпачковые, клапанные, струйные, провальные и т.п.), существенно различающиеся по своим рабочим характеристикам и технико-экономическим данным.

При выборе конструкции контактного  устройства учитывают как их гидродинамические  и массообменные характеристики, так и экономические показатели работы колонны при использовании того или иного типа контактных устройств.

3.2 Классификация тарелок

В настоящее время в промышленной практике известны сотни различных конструкций тарелок, которые можно классифицировать  по способу передачи жидкости с тарелки на тарелку, по способу взаимодействия жидкой и паровой (газовой) фаз, по характеру диспергирования взаимодействующих фаз, по конструкции устройства для ввода пара (газа) в жидкость и др.

По способу передачи жидкости различают  тарелки со специальными переточными устройствами и тарелки провальные. По характеру диспергирования  взаимодействующих фаз различают тарелки барботажного и струйного типов.

В зависимости от конструкции устройств для ввода пара в жидкость различают ситчатые (дырчатые), колпачковые, клапанные, язычковые (чешуйчатые) и другие типы тарелок [3].

Рассмотрим особенности работы барботажной тарелки на примере колпачковой тарелки с круглыми колпачками, схема которой приведена на рисунке 3.2.

 

Рисунок 3.2 – Схема работы барботажной тарелки с круглыми колпачками:

а – общий вид тарелки; б – схема барботажа газа в зоне контакта; I – зона небарботируемой жидкости; II – зона недеформируемых струй; III – зона деформируемых струй – пены; IV – зона парового пространства с взвешенными каплями жидкости

 

Жидкость поступает на полотно  тарелки из переливного устройства и течет от приточной стороны  тарелки к сточной, при этом на тарелке возникает градиент уровня жидкости. Стенка переливного устройства погружена в жидкость, находящуюся на нижележащей тарелке, что обеспечивает в колонне соответствующий гидравлический затвор, исключающий возможность прохождения паров через переливное устройство.

Уровень жидкости в переливном устройстве выше уровня жидкости на тарелке, что  обеспечивает необходимый расход жидкости.  Высота слоя жидкости  на полотне тарелки определяется высотой сливной перегородки и подпором жидкости над гребнем слива.  Изменяя высоту сливной перегородки, можно менять уровень жидкости на тарелке.

Поток паров при поступлении  в слой жидкости прорезями колпачков разбивается на большое число отдельных струй, которые с большой скоростью входят в жидкость. В пространстве между смежными колпачками паровые и жидкостные струи, сталкиваясь, деформируются, образуя слой газожидкостной системы (пены) с сильно развитой поверхностью контакта фаз (рисунок  3.2, б).

Бесколпачковые барботажные тарелки (из S-образных элементов, клапанные, струйные, ситчатые), снабженные переливными устройствами, по принципу работы аналогичны работе колпачковой тарелки.

Тарелки из Sобразных элементов (рисунок 3.3) является разновидностью колпачковых тарелок и состоят из отдельных элементов, каждый из которых образует одновременно полость для паров и жидкости.

 

 

 

Рисунок 3.3 – Конструкция тарелки из S-образных элементов:

1 – корпус колонны; 2 – сливная перегородка; 3 – паровой элемент; 4 –    S-образный элемент; 5 – поперечные перегородки; 6 – разъемный S – образный элемент; 7 – жидкостный элемент; 8 – отверстие для слива жидкости; 9 – опорное кольцо; 10 – струбцина; 11 – заглушки; 12 – прорези в S – образных элементах

 

В начале тарелки установлен паровой  элемент 3, у слива тарелки - жидкостный элемент 7. Вертикальная стенка части S-образного элемента 4, выполняющей роль колпачка, снабжена трапецивидными прорезями 12. Паровая часть S-образного элемента с торцов перекрыта заглушками 11, препятствующими выходу пара в этом направлении [3].

Для повышения жесткости конструкции  и упрощения монтажа тарелки по длине S-образных элементов привариваются поперечные перегородки 5. При большом числе элементов вдоль потока жидкости в середине тарелки предусматривают разъемный S-образный элемент, что позволяет начинать разборку тарелки также и в средней части. Профиль S-образного элемента имеет повышенную жесткость, что позволяет изготавливать их из стального листа толщиной 2 мм и при диаметре колонны до 4000 мм не применять промежуточных опорных балок.

У струйных тарелок  контактные элементы (просечки, лепестки и т.п.) расположены  таким образом, что пар, выходящий  в жидкость под некоторым углом к горизонту, приобретает горизонтальную составляющую скорости, совпадающую с направлением движения жидкости по тарелке или под некоторым углом к нему. Благодаря этому можно создать наиболее благоприятные условия для эффективного контакта фаз при высокой производительности контактного устройства.

Чтобы избежать этого, прибегают к  различным приемам, позволяющим скомпенсировать прямоточное движение фаз и не допустить его распространения на всю тарелку, примером может служить установка поперечных секционирующих перегородок; создание движения фаз в пересекающихся направлениях, когда оси соседних лепестков расположены во взаимно перпендикулярном направлении или образуют пучок прямых и т.п.

Тарелки провального типа (рисунок 3.4) перекрывают все сечения колонны и состоят из отдельных секций, укрепленных на опорном кольце и балках каркаса. На тарелках провального типа паровая и жидкая фазы контактируют по схеме противотока. Тарелки этого типа гораздо более чувствительны к изменению нагрузок по жидкости и пару и имеют более узкий диапазон рабочих нагрузок.

Рисунок 3.4 – Схема струйно-направленной тарелки с вертикальными поперечными секционирующими перегородками:

а – общий вид; б – схема контактной зоны; в – ввод части потока пара поперек потока жидкости; г – ввод части потока пара под углом к потоку жидкости; д – установка поперечных перегородок в форме гребенки: 1 – корпус колонны; 2 – полотно тарелки; 3 – приемный карман; 4 – стенка переливного кармана; 5 - подпорная перегородка; 6 – лепесток (язычок); 7 – вертикальная перегородка; 8 – сливная перегородка; 9 – прорезь в вертикальной перегородке

 

Эскиз  проектируемой тарельчатой  ректификационной колонны показан на рисунке 3.5.

Рисунок 3.5 – Схема проектируемой ректификационной колонны:

1 – корпус колонны; 2 – тарелка; 3 – опора; 4 – штуцер ввода холодного орошения; 5 – штуцер отвода дистиллята; 6 – штуцер ввода горячего орошения;  7 – люк; 8 – штуцер отвода остатка; 9 – штуцер ввода исходного сырья

 

Исходная смесь поступает через  штуцер 9 в питательную секцию, где происходит частичное однократное испарение. Пары уходят на нижнюю тарелку концентрационной секции, смешиваясь с парами, которые поднимаются с верхней тарелки отгонной секции. Жидкость уходит вниз вместе с жидкой фазой, которая стекает с нижней тарелки отгонной секции.

Отбор паров дистиллята осуществляется через штуцер 5 в верхнем днище колонны. Ввод холодного орошения идет через штуцер 4, расположенный над верхней тарелкой колонны.

Из кубовой части колонны  отбирается остаток через штуцер 8, часть которого направляется в кипятильник и далее снова вводится в колонну в качестве горячего орошения через штуцер 6.

Колонна содержит две секции – отгонную нижнюю и концентрационную верхнюю. В каждой секции установлены колпачковые тарелки [4].

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4 Технологический расчет

 

4.1 Исходные данные к расчету

Все расчеты произведены в диалоговом режиме при помощи ПЭВМ. Данная программа  для расчета ректификации бинарной смеси разработана к.т.н. Свидченко А.И. на кафедре ХТМАХП НТИ СКФУ. Исходные данные, необходимые для расчета ректификации бинарной смеси приведены в таблице 4.1.

Таблица  4.1 – Исходные данные

Компонент

Расход

Содержание

кг/ч

кмоль/ч

масс.дол.

мольн.дол.

Вода

3132

170,8

0,669

0,869

Уксусная кислота

1548

25,8

0,331

0,131

Сумма

4680

196,6

1,0

1,0




 

 

 

 

 

 

 

Для расчета необходимы справочные данные о свойствах разделяемых компонентов. Эти  данные приведены в таблице 4.2.

Таблица 4.2 – Справочные данные о свойствах разделяемых компонентов

Компонент

Ркр, МПа

rкр, кг/м3

w

Ткр, К

Вода

21,76

325

0,344

647,4

Уксусная кислота

5,71

351

0,,454

594,4




 

 

 

 

 

Схема к расчету колонны представлена на рисунке 4.1.

 

                  

Рисунок 4.1 – Схема к технологическому расчету ректификационной колонны

Все результаты расчетов приведены  в приложении 1.

 

4.2 Разработка и описание конструкции  оборудования

Проектируемая колонна  представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат колонного типа постоянного сечения, включающая в себя следующие характеристики:

- число действительных  тарелок - 26(4 - в концентрационной  секции, 22 – в отгонной);

- количество исходной  смеси – 1,3 кг/с;

- расход греющего пара - 1,167 кг/с;

- диаметр колонны - 2200 мм;

- расстояние между тарелками  - 550 мм;

- высота колонны - 21500 мм;

- исполнение тарелок  - ТСК-1;

Подробно все размеры  и рабочие характеристики приведены в приложении 1.

При проектировании оборудования необходимо рассчитать толщину стенки колонны, чтобы обеспечить необходимую прочность  при эксплуатации колонны, а также необходимо учитывать ветровые нагрузки, которые аппарат может испытывать, так как колонна установлена на открытой площадке.

Колонна работает под технологическим  давлением рт = 0,1920 МПа при максимальной температуре 102°С.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5 Расчет вспомогательного оборудования

 

Произведем расчет холодильник-конденсатор дистилята. В задачу расчета входит определение требуемой поверхности теплообмена. При известных количествах переданного тепла Q, средней разности температур между теплообменивающими средами ∆tср и коэффициенте теплоотдачи К поверхности теплообмена определяется из уравнения

 м2,                                            (5.1)

где Kор = 300 - ориентировочное значение коэффициента теплопередачи.

Тепловая нагрузка холодильника-конденсатора:

Q = 2226кВт = 2226000Вт

Средний температурный напор определяется по формуле

 

,

(5.2)


где Δtб и Δtм определяются по формуле

,

(5.3)

.

(5.4)


Подставив значения в формулы (5.3) и (5.4),  получим

0С,

 

0С.

 

Подставив значения в формулу (5.2), получим

                                 

 
 

Подставив значения в формулу (5.1), получим

 м2

           По справочным данным выбираем  холодильник-конденсатор со

следующими параметрами: поверхность теплообмена F = 425 м2, наружный

диаметр D = 1000 мм, тип труб d×s = 25×2, число ходов по трубному прост-

ранству n=2, общее число труб  N = 1040, высота холодильника-конденсато-

ра Н = 6 м.

 


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Заключение

 

В соответствии с заданием определены задачи проектирования, дано описание технологической схемы установки, произведена характеристика рабочих веществ (вода, уксусная кислота, греющий пар).

Процесс ректификации осуществляют в  ректификационной установке, включающей ректификационную колонну, дефлегматор, холодильник - конденсатор, подогреватель исходной смеси, сборник дистиллята и кубового остатка. Основным аппаратом установки является ректификационная колонна, в которой пары перегоняемой жидкости поднимаются снизу, а навстречу парам сверху стекает жидкость, подаваемая в верхнюю часть аппарата в виде флегмы. Конечными продуктами процесса ректификации являются дистиллят (сконденсированные в дефлегматоре пары легколетучего компонента) и кубовый остаток (менее летучий компонент в жидком виде).

Обзор и анализ существующих конструкций  оборудования для ректификации позволил сделать вывод, что наиболее распространенными в промышленности являются тарельчатые и насадочные колонны с непрерывной подачей газа.

Технологический расчет тарельчатой  ректификационной колонны позволил определить следующие параметры: число  тарелок, количество дистиллята и кубового остатка, расход греющего пара, расход воды в дефлегматоре и конденсаторе, диаметр и высоту колонны, а также основные размеры элементов колпачковой тарелки.

Проведенные расчеты позволяют  считать спроектированную ректификационную колонну работоспособной, и она может использоваться по назначению.

 

 

Список использованных источников

 

  1. Кутепов А.М., Бондарева Т.И., Беренгартен Н.Г., Общая химическая технология, изд. 2-е, перераб. и доп., М.: «высшая школа», 1990. – 522 с.
  2. Скобло А.И. и др. Процессы и аппараты нефтегазопереработки и нефтехимии. – М.: ООО «Недра – Бизнес – центр», 2000. – 677с.
  3. Павлов К.Ф., Романков А.А., Носков А.А. Примеры и задачи по курсу «Процессы и аппараты химической технологии». – Л.: Химия, 1981. – 552с.
  4. Машины и аппараты химических производств. / И.И. Поникаров и др. – М.: Машиностроение, 1989. – 368с.
  5. Основные процессы и аппараты химической технологии. Пособие по проектированию./ Под. ред. Ю.И.Дытнерского. – М.: Химия, 1983. – 272с.
  6. Тимонин А.С. Основы конструирования и расчета химико - технологического и природоохранного оборудования. Справочник. – Калуга: Изд. Н. Бочкаревой, 2002. Т.1, 852 с., т.2, 1028 с., т.3, 968 с.
  7. Лащинский А.А., Толчинский А.Р. Основы конструирования и расчета химической аппаратуры. – М.: Машиностроение, 1970. - 752с.
  8. Расчет и конструирование  машин и аппаратов химических производств. Примеры и задачи / под ред. М.Ф. Михалева. – Л.: Машиностроение, 1984. – 301 с.
  9. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. – М.: Химия, 1973. – 752 с.

 

 

 

 

Приложение 1

 

 

 Мольный pасход сыpья, кмоль/ч          L =  196.6

 Мольный состав сыpья, доли            XL =  .869

────────────────────────────────────────┬──────────────────────

       Наименование  показателя          │   HKK         BKK