Федеральное агентство по образованию

государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

Поморский государственный университет им. М.В.Ломоносова

Естественно-географический факультет

Кафедра химии 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Курсовая  работа по неорганической и аналитической химии

Синтез  и идентификация  сульфата магния

MgSO₄ 
 
 
 
 
 
 

                                           Выполнила студентка 3 курса

                                           11 группы отделения  химии

                                           Васюк Кристина

                                           Станиславовна 

                                           Научные руководители

                                           к.х.н., доцент Попова Людмила

                                           Фёдоровна

                                           к.п.н., доцент Швакова Элла

                                           Валерьевна 
 
 
 

Архангельск

2009 

    ОГЛАВЛЕНИЕ

Приложение 1………………………………………………………………………………… 61

Приложение 2 ……………………...…………………………………………………….……61

Схема …………………………………………………………………………………………..62

Введение.

    Курсовая  работа является важным способом контроля и этапом в изучении любой дисциплины. Здесь в полной мере проявляются профессиональные знания и качества, которыми обладает студент.

    Данная  курсовая работа посвящена синтезу  и анализу сульфата магния.

        Сульфат магния широко применяется  в различных отраслях промышленности [11]:

1. В  химической промышленности он применяется в технологических процессах получения H₂SO₄ и MgO; при производстве синтетических моющих средств.

2.  В  сельском хозяйстве сульфат магния  используется в качестве удобрения  почвы под сельскохозяйственные  культуры.

3. В  текстильной промышленности сульфат магния применяют в технологических процессах обработки тканей; для приготовления огнестойких составов для пропитки различных материалов; используется как наполнитель материалов, утяжелитель шелка и хлопка, протрава для покраски тканей и как отбеливающий компонент.

4. В  медицине в качестве успокаивающего  и спазмолитического средства; применение  сульфата магния в комплексной  терапии больных дискулярной  энцефалопии позволяет уменьшить  последствия ишемического повреждения  головного мозга и купировать общемозговые нарушения.

5. В  фармацевтической промышленности  сульфат магния применяется в  процессах изготовления антибиотиков.

6. Строительная  индустрия: 

1). Сульфат  магния применяется как добавка  для устройства дорожных и  аэродромных оснований и покрытий;

2). Входит  в состав магнезиального цемента  ( это композиция из каустического  магнезита (продукт обжига MgСО₃ при температурах до 700 ⁰С в форме MgО) и солей магния, главным образом MgСl₂ и MgSO₄. Водные растворы последних часто называют «затвердителями». Без затвердителей каустический магнезит, смешанный с водой, твердеет медленно. 

7. В  целлюлозно-бумажной промышленности сульфат магния используется как наполнитель, а также как компонент позволяющий сохранить и улучшить физико-механические показатели бумаги при использовании отбеливателей (особенно хлорсодержащих) и для получения огнестойких изделий из бумаги.

Цели  исследования в данной работе:

1. Синтезировать  и идентифицировать соединение;

2. подтвердить  его чистоту

3. провести  количественный и качественный  анализ.

Задачи  исследования:

    По  литературным источникам:

    - составить характеристику исследуемого  вещества

    - осуществить подбор и обработку  методик синтеза и анализа;

    - составить схему качественного  анализа 

    - описать способы приготовления  растворов, их стандартизацию.

В ходе эксперимента:

    - синтезировать вещество;

    - определить выход препарата;

- определить качественный и количественный состав синтезируемого соединения.

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Характеристика и химические свойства сульфата магния

     Сульфат магния (магний сернокислый, горькая соль), MgSO₄ - это белый кристаллический порошок с плотностью 2,66 г/см³. При 1127°С разлагается с выделением SO₂. Хорошо растворяется в воде (слабый гидролиз по катиону). Образует кристаллогидраты: MgSO₄*H₂O (бесцветные кристаллы с моноклинной решеткой с плотностью 2,6 г/см³), MgSO₄*6H₂O (кристаллы с моноклинной решеткой с плотностью 1,70 г/см³) и MgSO₄*7H₂O (бесцветные кристаллы с ромбической решеткой с плотностью 1,68 г/см³).

     Сульфат магния используют как сырье для получения MgO, в производстве магнезиальных цементов, в качестве утяжелителей  хлопка и шелка, протравы при крашении тканей, как наполнитель бумаги, спазмолитическое, слабительное и желчегонное лекарственное средство [11].

Химические  свойства:

1. Сульфат магния хорошо растворяется в воде, гидролизуется по катиону:

MgSO₄ (разб.) + 4H₂O → [Mg(H₂O)₄]²⁺ + SO₄^2- ,

[Mg(H₂O)₄]²⁺ + H₂O → [Mg(H₂O)₃(OH)]⁺ + H₃O⁺;

2. Вступает в реакции обмена:

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄ ↓ + MgCl₂

3. Может взаимодействовать с концентрированной серной кислотой:

MgSO₄ + H₂SO₄ → Mg(HSO₄)₂

4. Реагирует с щелочами:

MgSO₄ + NaOH_разб → Mg(OH)₂↓ + Na₂SO₄

5. Взаимодействует с концентрированным аммиаком:

MgSO₄ +2 NH₄OH_конц → Mg(OH)₂↓ + (NH₄)₂SO₄

1.2. Способы получения сульфата магния.

     По  Ключникову Н. Г. [6]

     По  данной методе, сульфат магния можно  получить, растворяя оксид магния в горячей серной кислоте.

    MgO + H₂SO₄ → MgSO₄ + H₂O

     По  методике, описанной в практикуме Корякина и Ангелова [1], MgSO₄       можно получить, растворяя карбонат магния в серной кислоте:

    MgCO₃ + H₂SO₄ → MgSO₄ + CO₂↑+ H₂O

      В горячую 30%-ную серную кислоту вносят при энергичном перемешивании MgCO₃ (технический) до прекращения вспенивания жидкости. Отфильтрованная проба жидкости не должна давать красного окрашивания с NH₄SCN, в противном случае прибавляют еще MgCO₃. Раствор фильтруют и фильтрат оставляют кристаллизоваться на холоду. На следующий день, выпавшие кристаллы отсасывают  на воронке Бюхнера, промывают небольшими количеством ледяной воды и перекристаллизовывают из воды (на 100 г соли берут 40 мл воды). 
 
 
 

1.3. Техника безопасности при работе в химической лаборатории

1. Основные правила работы в лаборатории общей химии

1. К работе в лаборатории могут быть допущены лица, прошедшие инструктаж по технике  безопасности.
2. Все опыты, реакции и все связанные с ними операции следует делать аккуратно, точно придерживаясь указаний, имеющихся в учебниках, руководствах или сообщённых преподавателем.
3. Лабораторный рабочий стол следует содержать в порядке и чистоте, потому что загрязнения со стола могут попасть в анализируемый раствор и испортить анализ.
4. Лабораторный стол нельзя загромождать посудой и приборами, т.к. все это мешает работе. На столе должно быть только то, что необходимо в данное время для выполнения опыта.
5. Многие работы в химической лаборатории связаны с возможностью загрязнения, а также порчи одежды при попадании на неё кислот и других реактивов, поэтому каждый работающий в химической лаборатории должен надевать халат.
6. Химическая посуда в большинстве случаев тонкостенная и хрупкая, поэтому при небрежном отношении к ней можно её разбить и порезаться. Посуду и приборы следует держать в руках осторожно, не сжимая сильно пальцами. Химическую посуду нельзя резко ставить на стол, особенно, если он покрыт керамикой.
7. Нюхать вещества нужно, не наклоняясь над сосудом и не вдыхая полной грудью, а только направляя к себе пары движением руки.
8. Категорически запрещается пробовать что-либо на язык. Запрещается набирать ртом при помощи пипетки пли трубки ядовитые или едкие жидкости; для этого следует пользоваться грушей.
9. Во избежание случайных отравлений запрещается пользоваться для питья какой-либо химической посудой.
10. Строго запрещается принимать в лаборатории пищу.
11. Все опыты с ядовитыми, вредными для здоровья и дурно пахнущими веществами следует проводить обязательно под тягой.
12. При приготовлении растворов кислот, надо вливать кислоту в воду, а не наоборот, и пользоваться при этом толстостенной или фарфоровой посудой.
13. Производя химические опыты, приборы следует располагать таким образом, чтобы реагирующие вещества в случае разбрызгивания не могли попасть на самого экспериментатора или находящихся вблизи других лиц.
14. Взвешивать твёрдую щелочь нужно обязательно в какой-нибудь стеклянной или фарфоровой посуде.
15. Химические реактивы брать только шпателем, пинцетом или ложечкой (не руками!).
16. Неизрасходованные реактивы не высыпать и не выливать обратно в те сосуды, откуда они были взяты.
17. Жидкости переливать через химические воронки. Склянку, из которой переливают жидкость, необходимо держать этикеткой к руке во избежание её порчи.
18. При нагревании растворов и веществ в пробирке необходимо использовать держатель. Отверстие пробирки должно быть направлено в сторону от себя и других работающих.
19. При неосторожной работе возможны ожоги нагретой стеклянной посудой, тиглями и т.п., поэтому нельзя брать горячую посуду незащищёнными руками.
20. Если на сосуде нет этикетки или надписи и не известно, какой реактив содержится в нём, то пользоваться этим реактивом нельзя.
21. После работы в лаборатории нужно тщательно вымыть руки, так как значительная часть веществ, с которыми приходится соприкасаться в лаборатории, ядовита.

2. О пожарах в  лаборатории и  способах их устранения

1. Если загорелись деревянные предметы, пожар можно  тушить водой, песком и с помощью  огнетушителя.
2. Если горит нерастворимое в воде вещество (например, бензин, скипидар, масло и др.), то нельзя применять для тушения воду, потому что пожар не только не будет ликвидирован, но даже может усилиться. Многие огнеопасные органические вещества легче воды и при соприкосновении с нею образуют горящую плёнку.
3. Нерастворимые в воде органические вещества следует тушить песком или накрыванием шерстяным одеялом. Нужно именно накрывать очаг пожара, а не набрасывать, чтобы горящие брызги не разлетались в стороны.
4. В легко доступном месте лаборатории должен висеть проверенный огнетушитель, а также должен быть ящик с песком или листовым асбестом. Работающим в лаборатории необходимо ознакомиться с инструкцией по обращению с огнетушителем, обычно написанной на каждом из них.
5. В случае загорания проводов и электроприборов, находящихся под током, необходимо немедленно выключить ток и тушить огонь сухим углекислотным огнетушителем, сухим песком, покрывалом из асбеста.
6. Если загорелась одежда, следует сначала погасить пламя, накинув на пострадавшего шерстяное одеяло.

3. Медицинская помощь  в лаборатории

1. В случае пореза стеклом нужно вначале  осмотреть ранку и извлечь  из нее осколки стекла, если они  есть, а затем обмыть пораненное место, смазать йодом и завязать бинтом или залепить лейкопластырем.
2. При тепловом ожоге надо смочить обожжённое место раствором перманганата калия, затем смазать мазью от ожогов, и перевязать бинтом.
3. При ожоге кислотами поражённый участок кожи быстро промыть большим количеством воды, затем обмыть 2%-ным раствором соды NaНСО₃, смазать обожженное место вазелином и перевязать бинтом.
4. При ожогах щёлочью: смыть водой, а затем 2%-ным раствором уксусной или борной кислоты, после этого смазать борным вазелином или 5%-ным раствором марганцевокислого калия и перевязать бинтом. При ожогах глаз промыть 1%-ным раствором борной кислоты и закапать 1 -2 капли касторового масла.
5. При поражении электричеством выключить ток пли устранить контакт при помощи резиновых перчаток или сухой деревянной палки. [9, 10]

4. Техника безопасности при работе с сульфатом магния.[12]

     Магний  сернокислый 7-водный пожаро- и взрывобезопасен, по степени воздействия на организм относится к веществам 4-го класса опасности.  
Магний сернокислый 7-водный упаковывают в полипропиленовые, полиэтиленовые, бумажные мешки, мягкие специализированные контейнеры разового использования, пакеты с внутренним полимерным покрытием, из полимерных и комбинированных водонепроницаемых материалов или другую влагонепроницаемую тару.

     Опасность для человека. Пыль продукта оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При длительном воздействии на организм может вызвать кожные заболевания.

     Средства  индивидуальной защиты:

1). Защитные очки, респираторы "Кама" или У-2К, хлопчатобумажные, резиновые или поливинилхлоридные перчатки, спецодежда.  
2). Одежда должна подвергаться стирке в мыльно-содовом растворе не реже 1 раза в неделю, резиновые перчатки и очки ежедневно обмывать водой, респираторы менять по мере необходимости.  
3). Перед едой необходимо тщательно вымыть руки и лицо с мылом, прополоскать рот.

     Необходимые действия в аварийных  ситуациях:

     При утечке, разливе и  россыпи - просыпанный продукт тщательно собрать сухим способом и использовать в переработке в начале производства. 
Освободившуюся тару сжечь или утилизировать в отведенных местах.

     При пожаре - вызвать пожарную бригаду. 
Рекомендуемые средства тушения – вода, пенные огнетушители и песок.

     Меры  первой помощи - при попадании сульфат магния на кожные покровы – промыть загрязненное место водой с мылом.  
При попадании в глаза – немедленно промыть большим количеством воды в течение 15 минут, при необходимости обратиться к врачу.  
При вдыхании – вывести пострадавшего на свежий воздух.  
При отравлении – вызвать рвоту, дать выпить пострадавшему большое количество молока или воды с измельченным активированным углем (5-6 таблеток на стакан воды), обратиться к врачу или доставить пострадавшего в медицинское учреждение, по возможности предъявить тарную этикетку или инструкцию по применению. 
 

1.4. Анализ MgSO₄ и его возможных примесей.

Качественный  анализ:

Анализ  проводится согласно схемы 1.

1. Небольшое количество сухой соли растворить в воде при перемешивании. Если полного растворения не произошло, отделить осадок 1 центрифугированием. Получаем раствор 1, содержащий Fe²⁺; Ca²⁺; Mg²⁺;Mn²⁺ ;Pb²⁺; Zn²⁺ ; NO₃^-; SO₄^-; Cl^-, и осадок 1, содержащий CaSO₄↓, Ca₃(PO₄)₂↓, CaCO₃↓,  PbSO₄↓, Pb₃(PO₄)₂↓, PbCO₃↓, PbCl₂↓, Mg₃(PO₄)₂↓, MgCO₃↓, Mn₃(PO₄)₂↓, MnCO₃ ↓, Fe₃(PO₄)₂↓, FeCO₃↓, Zn₃(PO₄)₃↓, ZnCO₃↓ [3].

2. Анализ раствора 1

2.1. Осаждение Ca²⁺ и Pb²⁺ из раствора 1 [3]:

Дробно. К  части раствора 1 прибавить смесь 2N H₂SO₄+C₂H₅OH, центрифугированием отделить осадок 3  от раствора 3.

    Са²⁺ + Н₂SO₄ = CaSO₄↓ + 2H⁺

    Pb²⁺ + Н₂SO₄ = PbSO₄↓ + 2H⁺

Получаем  раствор 2, содержащий Fe²⁺, Mg²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺ , Cl^-, NO₃^-, SO₄^-  и осадок 2, содержащий CaSO₄ ↓ и PbSO₄ ↓. 

2.2. Открытие Pb²⁺[3]:

К осадку 2 добавить (NH₄)₂SO4, немного нагреть. Осадок 3 PbSO₄ ↓ отделить от раствора 3, содержащего Ca²⁺ центрифугированием:

СаSO₄↓+(NH₄ )₂SO₄.→ (NH₄ )₂[Са(SO₄)₂] 

2.2.1. Осадок 3 растворить, добавив 30% раствор ацетата аммония, смесь нагреть;

 PbSO₄↓ + 4CH₃COONH₄ = (NH₄)₂[Pb(CH₃COO)₄] + (NH₄)₂SO₄

Получим раствор 4, содержащий Pb²⁺.

2.2.2. К 2 каплям раствора 4, содержащего Pb²⁺ , добавить 2 капли 2N CH₃COOH и 1 каплю раствора KI. Затем добавить несколько капель дистиллированной воды и 2N CH₃COOH, смесь нагреть до растворения осадка (если осадок не растворился добавить еще кислоты), затем медленно или быстро охладить. В присутствии Pb²⁺ сначала образуется желтый осадок, который при нагревании растворяется, а при охлаждении образуется вновь, но уже в виде золотистых чешуйчатых кристаллов:

 Pb²⁺ + 2KI = PbI₂ ↓+ 2K⁺

 PbI₂↓ + 2KI = K₂[PbI₄]

    PbI₂↓ + 2CH₃COOH = (CH₃COO)₂ Pb + 2HI

2.3. Открытие Ca²⁺ из раствора 3, полученного в 2.2. [3]:

Микрокристаллоскопически. На предметное стекло нанести каплю  раствора 3 и добавить к нему каплю серной кислоты, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок:

SO₄^2- + Ca²⁺ = CaSO₄↓

а)     б)                                 

    Кристаллы Ca₂SO₄*2H₂O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот

3. Анализ раствора 2.

3.1. Осаждение  Fe²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺ , Ca²⁺, Pb²⁺  из раствора 2 [3]:

К 2 мл раствора 2 добавить поташ до прекращения образования осадка. Смесь слегка нагреть. Осадок 4, содержащий FeCO₃↓, MnCO₃↓,  MgCO₃↓, PbCO₃↓, CaCO₃↓, ZnCO₃↓ отделить от раствора 5, содержащего Cl^-, NO₃^-, SO₄^2-:

Pb²⁺ +K₂CO₃ = PbCO₃↓+2K⁺

Ca²⁺ +K₂CO₃ = CaCO₃↓+2K⁺

Fe²⁺+K₂CO₃ = FeCO₃↓+2K⁺

Mn²⁺+K₂CO₃ = MnCO₃↓+2K⁺

Mg²⁺ +K₂CO₃ = MgCO₃↓+2K⁺

Zn²⁺ +K₂CO₃ = ZnCO₃↓+2K⁺ 

3.2. Открытие Cl^-, NO₃^-, SO₄^- из раствора 5 [3]:

Дробно. Проверить раствор 2 на полноту осаждения катионов тяжелых металлов, добавив к части раствора поташ. Если осадок образуется, то удаление катионов необходимо повторить. К раствору 2 прибавить раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции среды - это раствор 3.

K₂CO₃+2 CH₃COOH = H₂О+CO₂↑+2CH₃COOК 

3.2.1. Открытие Cl ^-[3]:

Дробно. К 3 каплям раствора 5 добавить по 3 капли 2N H₂SO₄ и KMnO₄.  к отверстию в пробирки, не касаясь стенок, поднести влажную йодокрахмальную бумажку. Если газ выделяется плохо, смесь нагреть:

Йодокрахмальная бумажка синеет:

10KCl + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄ = 5Cl₂ + 2MnSO₄ + 6K₂SO₄ + 8H₂O

Окисление: MnO₄^- +8H⁺ + 5e = Mn²⁺ + 4H₂O 

Восстановление: 2Cl^-  -2e = Cl₂

        _____________________________________________

2MnO₄^- + 16H⁺ +  10Cl^- = 2Mn²⁺ + 8H₂O + 5Cl₂

Йодокрахмальная бумажка синеет вследствие:

Cl^- + 2I^- = I₂ + 2Cl^-

I₂ + крахмал = синий комплекс

3.2.2 Открытие SO₄^- [3]:

Микрокристаллоскопия. На предметное стекло нанести каплю  раствора 5  и добавить к нему каплю хлорида кальция, смесь перемешать и рассмотреть под микроскопом. Образуется белый осадок сульфата кальция (гипса), кристаллы которого под микроскопом имеет форму отдельных игл или игл собранных в пучок:26

SO₄^2- + Ca²⁺ = CaSO₄↓

 а)     б)                                   

    Кристаллы Ca₂SO₄*2H₂O, образующиеся в разбавленных (а) и в концентрированных (б) растворах кислот

3.2.3. Открытие NO₃^- [3]:

В пробирку с 3 каплями раствора 5  прибавить 6 капель концентрированной серной кислоты и небольшой кусочек медной проволоки. Если реакция идет плохо смесь можно слегка подогреть. Медь в присутствии серной кислоты восстанавливает нитрат- ионы до оксида азота (IV) или до бурого газа NO₂↑:

2NaNO₃ + Cu + 2H₂SO₄ = CuSO₄ + 2NO₂ ↑+ Na₂SO₄ + 2H₂O

Восстановлении:    Cu⁰ – 2e = Cu²⁺

Окисление: NO₃^- + 2H⁺ + 1e = NO₂ ↑+ H₂O

^{_______________________________________________________________________}

Cu⁰ + 2NO₃^- + 4H⁺ = Cu²⁺ + 2NO₂ ↑+ 2H₂O

4. Анализ осадка 4.

4.1.Перевод  тяжелых металлов  из осадка 4 в раствор  6 [3]:

Осадок 4 растворить в 2N HNO₃:

    FeCO₃↓+2HNO₃ = Fe(NO₃)₂ +2H₂O + CO₂↑

    MnCO₃↓+2HNO₃ = Mn (NO₃) +2H₂O + CO₂↑

    MgCO₃↓+2HNO₃ = Mg (NO₃) +2H₂O +  CO₂↑

    CaCO₃↓+2HNO₃ = Ca(NO₃)₂ +2H₂O + CO₂↑