Сравнительная оценка методов качественного и количественного анализа цинка сульфата
Государственное
бюджетное образовательное
Кафедра химии фармацевтического факультета
КУРСОВАЯ РАБОТА
Тема: Сравнительная оценка методов качественного и количественного анализа цинка сульфата
По дисциплине: фармацевтическая химия
По специальности: фармация
Работу выполнила: Камнева Мария Александровна
Факультет: фармацевтический
Курс: пятый
База исследования: кафедра химии фармацевтического факультета
Преподаватель: Ножкина Наталья Николаевна, ст. преподаватель
Оценка:
Челябинск, 2012 год
ОГЛАВЛЕНИЕ
1.ВВЕДЕНИЕ……………………………………………………
2. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ……………………………
2.1 Физические свойства……………………………………………………….
2.2 Нахождение цинка в природе. Получение.……………………………….4
2.3. Качественный анализ…………………………………………………….…7
2.4 Количественный анализ…………………………………………………….10
2.5 Применение в медицине……………………………………………………12
3.ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ…………………………
3.1. Качественный анализ………………………………………………………13
3.2. Количественный анализ…………………………………………………...14
4. ЗАКЛЮЧЕНИЕ……………………………………………………
5.СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ……………………………
- ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы. Заболеваемость профессиональными дерматозами продолжает расти и, по-прежнему, занимает одно из ведущих мест в структуре профессиональной заболеваемости. В силу своей широкой распространенности и медицинских последствий, профаллергодерматозы имеют заметное социально-экономическое значение. Анализ данных общегосударственной статистики, а также, различных по своим масштабам, эпидемиологических исследований, свидетельствует о том, что среди профессиональных аллергических дерматозов наиболее часто встречающимися заболеваниями являются дерматит и экзема (Измерова Н.И., 1994; Измерова Н.И., Чикин В.В., Поповкина С.В., 2006 г.).
В то же время, существующие
методы лечения не всегда оказываются
достаточно эффективными в борьбе с
этими заболеваниями, что требует
разработки новых подходов к лечению
профаллергодерматозов. Малое количество
патогенетически обоснованных методов
лечения профессиональных заболеваний
кожи, в значительной степени, обусловлено
сложностью механизмов формирования патологического
процесса в дерме при воздействии
промышленных аллергенов. В последние
годы показано, что в основе патогенетических
механизмов развития профаллергодерматозов
лежат нарушения ферментных систем,
свободно-радикальных
Одними из терапевтических
средств, обладающих разносторонним влиянием
на организм, являются препараты, содержащие
цинк, которые широко применяются
в местной терапии
На организменном уровне имеются немногочисленные исследования, подтверждающие эффективность применения цинка в растворимой форме, оказывающего общее действие на организм (Пикуза О.И., Закирова А.М., Самороднова Е.А., 2005 г.). Таким образом, применение препарата цинка при профессиональной патологии кожи активно изучается, и, соответственно, цинка сульфат также является важным объектом химико-фармацевтического анализа.
Следовательно, целью моей работы является:
Осуществление сравнительной оценки методов качественного и количественного анализа цинка сульфата с проведением статистической обработки результатов и оформлением заключения о наиболее простых и точных методах анализа.
Для решения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
- Изучить теоретический материал и установить физические свойства препарата;
- Провести качественный анализ;
- Осуществить количественный анализ;
- Провести статистическую обработку данных.
- ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
2.1 Физические свойства
Цинк — элемент побочной подгруппы второй группы, четвёртого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева, с атомным номером 30. Обозначается символом Zn (лат.Zincum). Простое вещество цинк (CAS-номер: 7440-66-6) при нормальных условиях — хрупкий переходный металл голубовато-белого цвета (тускнеет на воздухе, покрываясь тонким слоем оксида цинка).
В чистом виде цинк — довольно пластичный серебристо-белый металл. Обладает гексагональной решеткой с параметрами а = 0,26649 нм, с = 0,49431 нм, пространственная группа P 63/mmc, Z = 2. При комнатной температуре хрупок, при сгибании пластинки слышен треск от трения кристаллитов (обычно сильнее, чем «крик олова»). При 100—150 °C цинк пластичен. Примеси, даже незначительные, резко увеличивают хрупкость цинка. Собственная концентрация носителей заряда в цинке 13,10^28 м-3.
Формула- ZnSO4 7H2O.Цинка сульфат представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы или мелкокристаллический порошок, имеющий вяжущий металлический вкус, без запаха, очень легко растворимый в воде, медленно в глицерине, не растворимый в спирте. Водный раствор имеет кислую реакцию среды.
Zn2+ + 4H2О ⇄ [Zn(H2O) 4]2+
[Zn(H 2O)4]2++ H2О ⇄ [ZnOH(H2O)3]+ + H3O+
На воздухе выветривается. Молекулярная масса-287,54. По физико-химическим показателям 7-водный сернокислый цинк должен соответствовать нормам, указанным в табл.1
2.2 Нахождение цинка в природе. Получение.
Наиболее распространенный минерал цинка — сфалерит, или цинковая обманка. Основной компонент минерала — сульфид цинка ZnS, а разнообразные примеси придают этому веществу всевозможные цвета. Видимо, за это минерал и называют обманкой. Цинковую обманку считают первичным минералом, из которого образовались другие минералы элемента № 30: смитсонит ZnCO3, цинкит ZnO, каламин 2ZnO · SiO2 · Н2O. На Алтае нередко можно встретить полосатую «бурундучную» руду — смесь цинковой обманки и бурого шпата.
Цинк в природе как
самородный металл не встречается. Цинк
добывают из полиметаллических руд,
содержащих 1-4 % Zn в виде сульфида, а
также Cu, Pb, Ag, Au, Cd, Bi. Руды обогащают
селективной флотацией, получая
цинковые концентраты (50-60 % Zn) и одновременно
свинцовые, медные, а иногда также
пиритные концентраты. Цинковые концентраты
обжигают в печах в кипящем
слое, переводя сульфид цинка в
оксид ZnO; образующийся при этом сернистый
газ SO2 расходуется на производство
серной кислоты. Чистый цинк из оксида
ZnO получают двумя способами. По пирометаллургическому
(дистилляционному) способу, существующему
издавна, обожженный концентрат подвергают
спеканию для придания зернистости
и газопроницаемости, а затем
восстанавливают углем или
Итак, цинка сульфат получают из природной руды- цинковой обманки ZnS, которую подвергают обжигу. При этом сульфид цинка превращается в оксид, который обрабатывается затем разбавленной серной кислотой, в результате образуется цинка сульфат в растворе.
2ZnS+3O2 2ZnO+2SO2
ZnO+H2SO4ZnSO4+H2O
Сопровождающее сырье примеси(медь, кадмий, свинец) при этом не растворяются. Чтобы освободиться от примеси железа, раствор обрабатывают перекисью водорода.
2FeSO4+H2SO4+H2O2Fe2(SO4)3+2H2
Образующийся сульфат окисного железа обрабатывают оксидом цинка в присутствии воды, осадок гидроксида железа(III) отфильтровывают, а раствор, содержащий сульфат цинка, упаривают до кристаллизации соли в виде гептагидрата(ZnSO47H2O).
- Качественный анализ
Цинк.
- Растворы солей цинка образуют с сульфид-ионом осадок цинка
сульфида белого цвета, легко
растворимый в разведенной
водородной и нерастворимый в кислоте уксусной (фармакопейная реакция):
Zn2+ + S2-⇒ZnS↓
ZnS + 2HCl ⇒ ZnCl2 + H 2S↑
- С гексацианоферрат (П)-ионом соли цинка образуют белый студени-
стый осадок гексацианоферрат (II) цинка, калия, нерастворимый в разве-
денной кислоте
3Zn2++ 2K+ + 2[Fe(CN)6]4-⇒ K 2Zn 3[Fe(CN)6]2↓
- Реакция с дитизоном. Дитизон (дифенилтиокарбазон) в щелочной среде(рН >
образует с ионами Zn2+внутрикомплексное соединение, окрашенное в малиново-
красный цвет:
4) Микрокристаллоскопическая
реакция с
Zn 2++ [Hg(SCN) 4] 2- → Zn[Hg(SCN)4]↓
.
. Кристаллы
Обнаружению ионов цинка по этой реакции мешает присутствие ионов Со2+, дающих нехарактерные кристаллы Сo[Hg(SCN)4] синего цвета.
- Реакция образования «зелени Ринмана».
Образуется зола зеленого цвета.
Zn(NO3)+ Co(N03)2CoZnO2+4NO2+O2
- Реакция с щелочами.
Наблюдают растворение осадка.
Zn2++2OH-Zn(OH)2
Zn(OH)2+2OH-[Zn(OH)4]2-
- Реакция с раствором аммиака используется ГФ в анализе чистоты приопределен
ии примесей железа, меди и алюминия. Примесь не должна обнаруживаться в пределах чувствительности реакции с раствором аммиака.
При наличии примесей соединений железа, меди и алюминия с раствором
аммиака выпадают осадки гидроксидов соответствующих металлов, и об-
разуется ион тетрамминмеди тёмно-синего цвета:
Fe3++ 3OH- → Fe (OH)3↓;
Fe2++ 2OH- → Fe(OH)2 ↓ → (кислород, H2O, свет) → Fe(OH)3↓
Al3+ + 3OH-→ Al (OH)3 ↓белый осадок
Cu2++ 4NH3 → [Cu(NH3)4] 2+синий раствор
Сульфат ион.
- Сульфаты с растворимыми солями бария дают белый осадок нерастворимый в кислотах и щелочах: (фармакопейная реакция)
SO42- + Ba 2+⇒BaSO 4↓
- Реакция с катионами свинца или кальция. Наблюдается выпадение белого осадка.
Ba2++SO42-BaSO4
- Реакция с родизонатом бария. Пятно обесцвечивается.
2.4 Количественный анализ
- Йодометрический метод.
Индикатор-крахмал
Feqv= 1
Йодометрический
метод анализа основан на окислительно-
I2 + 2e 2I-, Eº = 0,536B
Кристаллический йод малорастворим в воде. Поэтому обычно применяют раствор йода в KI, в котором йод связан в комплексное соединение:
I2 + I- [I3 ]-, Eº = 0,545B
Методом йодометрии можно определять как окислители, так и восстановители.
Вещества,
легко окисляемые элементарным йодом
(т. е. такие, окислительно-
Окислители
(т. е. вещества, окислительно-
В некоторых случаях применяют и метод обратного йодометрического титрования. При этом к раствору определяемого вещества (например, S2- -иона) добавляют избыточное количество стандартного раствора йода и остаток не вступившего в реакцию с восстановителем раствора I2 оттитровывают рабочим раствором тиосульфата натрия.
Конец
реакции между йодом и
Стандартный раствор йода можно приготовить либо исходя из точной навески химически чистого кристаллического йода, либо пользуясь йодом, имеющимся в продаже. В последнем случае титр раствора устанавливают обычно по стандартному раствору тиосульфата натрия.
Титрование йода тиосульфатом натрия Na2S2O3 · 5H2O происходит по уравнению реакции
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
Стандартный раствор тиосульфата натрия по точной навеске приготовить нельзя, т. к. кристаллический Na2S2O3 легко теряет кристаллизационную воду. Кроме того, тиосульфат является соединением очень неустойчивым.
Для стандартизации раствора тиосульфата натрия используют иодат калия KIO3, бромат калия KBrO3, дихромат калия K2Cr2O7, гидроиодат калия KH(IO3)2 и др.
Метод йодометрии широко применяется в химическом анализе. Этим методом определяют соединения мышьяка (III); медь (II) в солях, рудах; многие органические лекарственные препараты – формалин, анальгин, аскорбиновую кислоту и др.
К достоинствам метода йодометрии можно отнести следующие:
1. Большая точность по
сравнению с другими методами
окислительно-
2. Растворы йода окрашены, и титрование можно проводить без индикатора. Желтая окраска ионов при отсутствии других окрашенных продуктов отчетливо видна при очень малой концентрации .
3. Йод хорошо растворяется
в органических растворителях,
поэтому метод широко
Недостатки метода, вызывающие ошибки при выполнении йодометрических определений:
1. Потери йода из-за
его летучести. Поэтому
2. Окисление ионов йода кислородом воздуха в кислой среде.
3. Йодометрическое титрование
нельзя проводить в щелочной
среде вследствие
4. Относительно медленные скорости реакций с участием йода.
5. В процессе хранения
стандартные растворы йода и
тиосульфата изменяют свой
- Комлексометрическое титрование – это метод титрования, основанный на реакциях комплексообразования. Комплексонометрическое титрование как частный случай комплексометрического титрования основано на реакции комплексообразования катионов металлов с комплексонами - аминополикарбоновыми кислотами и их солями. Образующиеся комплексные соединения называют комплексонатами. Для комплексонометрического титрования в качестве титранта обычно применяют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, известную под названиями: натрия эдетат, трилон Б, комплексон III, хелатон III и др. Натрия эдетат образует с катионами многовалентных металлов устойчивые и хорошо растворимые в воде комплексонаты в стехиометрическом отношении 1:1 и используется для количественного определения алюминия, висмута, кальция, свинца, магния и цинка в лекарственных средствах. Индикаторы, применяемые для визуального определения конечной точки титрования, называются металлоиндикаторами. Они являются органическими красителями и обладают свойством изменять окраску при образовании комплексных соединений с катионами металлов. Металлоиндикаторы для комплексонометрии подбирают таким образом, чтобы их взаимодействие с катионами определяемых металлов было обратимым и устойчивость их комплексов была значительно меньше устойчивости комплексонатов, образующихся в процессе титрования.
Прямое титрование растворами
натрия эдетата проводят следующим
образом: к анализируемому раствору,
при необходимости
До начала титрования индикатор
образует характерно окрашенный комплекс
с катионом металла. По мере титрования
свободные катионы металла
Трилон Б связывается с катионами металла, имеющими заряд от 2 до 4, и в любом случае фактор равен единице (при необходимости распадается ионная связь с атомами натрия).
Количественное определение: Прямая комплексонометрия цинка сульфата в среде аммиачного буфера с рН 9,5-10,0. Индикатор эриохром черный Т. Титруют раствором трилона Б (0,05 моль/л) до синего окрашивания.
Добавляем индикатор:
Титруем трилоном Б:
Устанавливаем КТТ:
Вещества в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.
2.5 Применение цинка сульфата
Лекарственные средства цинка
окись, цинка сульфат используются
наружно, их применение находится в
прямой связи с действием на белки:
образуются альбуминаты, что способствует
подсушиванию кожи при влажных ранах
и оказывает антибактериальное
действие.Также показаниями являются
такие заболевания, как
Способ применения:
Наружно в виде 0,1%, 0,25% и 0,5% растворов. При ларингитах для смазывания или орошений в виде 0,25-0,5% растворов. Для спринцеваний используют 0,1-0,5% растворы. В качестве рвотного средства внутрь по 0,1 — 0,3 г на прием (высшая разовая доза 1 г).
Кроме того, на разные применения цинка приходится:
цинкование — 45-60 %
медицина (оксид цинка как антисептик) — 10 %
производство сплавов — 10 %
производство резиновых шин — 10 %
масляные краски — 10 %
Биологическая роль цинка
Цинк:
- необходим для продукции спермы и мужских гормонов;
- необходим для метаболизма витамина E, который является предшественником половых гормонов и включается в продукцию тестостерона;
- важен для нормальной деятельности простаты;
- участвует в синтезе разных анаболических гормонов в организме, включая инсулин, тестостерон и гормон роста;
- необходим для расщепления алкоголя в организме, так как входит в состав алкогольдегидрогеназы.;
Содержание цинка в продуктах питания:
Среди продуктов, употребляемых в пищу человеком, наибольшее содержание цинка — в устрицах. Однако в тыквенных семечках содержится всего на 26 % меньше цинка, чем в устрицах. Например, съев 45 граммов устриц, человек получит столько же цинка, сколько содержится в 60 граммах тыквенных семечек. Практически во всех хлебных злаках цинк содержится в достаточном количестве и в легкоусваиваемой форме. Поэтому, биологическая потребность организма человека в цинке обычно полностью обеспечивается ежедневным употреблением в пищу цельнозерновых продуктов (нерафинированного зерна).
Содержание цинка:
~0,25 мг/кг — яблоки, апельсины, лимоны, инжир, грейпфруты, все мясистые фрукты, зелёные овощи, минеральная вода.
~0,31 мг/кг — мёд.
~2—8 мг/кг — малина, чёрная
смородина, финики, большая часть
овощей, большинство морских рыб,
постная говядина, молоко, очищенный
рис, свёкла обычная и
~8—20 мг/кг — некоторые зерновые, дрожжи, лук, чеснок, неочищенный рис, яйца.
~20—50 мг/кг — овсяная и ячменная мука, какао, патока, яичный желток, мясо кроликов и цыплят, орехи, горох, фасоль, чечевица, зелёный чай, сушёные дрожжи, кальмары.
~30—85 мг/кг — говяжья печень, некоторые виды рыб.
~130—202 мг/кг — отруби из пшеницы,
проросшие зёрна пшеницы,
Основные проявления дефицита цинка:
Недостаток цинка в организме приводит к ряду расстройств. Среди них раздражительность, утомляемость, потеря памяти, депрессивные состояния, снижение остроты зрения, уменьшение массы тела, накопление в организме некоторых элементов (железа, меди, кадмия, свинца), снижение уровня инсулина, аллергические заболевания, анемия и другие.Для оценки содержания цинка в организме определяют его содержание в волосах, сыворотке и цельной крови.
Токсичность цинка. При длительном поступлении в организм в больших количествах все соли цинка, особенно сульфаты и хлориды, могут вызывать отравление из-за токсичности ионов Zn2+. 1 грамма сульфата цинка ZnSO4 достаточно, чтобы вызвать тяжелое отравление. В быту хлориды, сульфаты и оксид цинка могут образовываться при хранении пищевых продуктов в цинковой и оцинкованной посуде. Отравление ZnSO4 приводит к малокровию, задержке роста, бесплодию. Отравление оксидом цинка происходит при вдыхании его паров. Оно проявляется в появлении сладковатого вкуса во рту, снижении или полной потере аппетита, сильной жажде. Появляется усталость, чувство разбитости, стеснение и давящая боль в груди, сонливость, сухой кашель.