Ирина Эланс

Автор который поможет с любыми образовательными и учебными заданиями

Станция "Аномальное рассеяние" в Новосибирске

Министерство образования Российской Федерации

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

Наименование института – ФТИ

Наименование выпускающей кафедры – Общая физика

Наименование учебной дисциплины – Экспериментальные методы исследования конденсированного состояния

Реферат по теме

СТАНЦИЯ «АНОМАЛЬНОЕ РАССЕЯНИЕ» В НОВОСИБИРСКЕ

Исполнитель:

Студенты группы 13а71 (___________) Бордулев Ю.С.

подпись

(_______)

дата

Руководитель (_____________) Тимченко Н.А.

подпись

(_______)

дата

Томск 2010

Содержание

Ведение………………………………………………………………………….. 3

Суть рентгеноструктурного анализа

Применения СИ в рентгеноструктурном анализе монокристаллов

Структурные исследования с использованием аномальной дифракции

Многоволновая аномальная дифракция (МАД)

Экспериментальные станции для аномальной дифракции на СИ

Станция аномальной дифракции в Новосибирске

Заключение……………………………………………………………………… 38

Список используемой литературы…………………………………………….. 40

Введение

Предметами химической науки являются исследования строения химических веществ, а также кинетики и термодинамики химических реакций. В исследовании строения веществ химиков в основном интересует структура молекул, их электронное строение, взаимная упаковка молекул и атомов в веществах, а также тип и параметры химической связи. Достоинством методов рентгеновского анализа веществ в этом плане по сравнению с другими методами химического анализа является то, что практически все эти сведения о строении вещества можно получить с помощью одного инструмента — рентгеновских лучей, изучая результат их взаимодействия с веществами. К настоящему времени хорошо разработаны и находят широкое практическое применение такие методы экспериментальных исследований веществ с помощью рентгеновских лучей, как эмиссионная, абсорбционная и флуоресцентная рентгеновская спектроскопия, дифракционные методы рентгеновского анализа, методы малоуглового рассеяния и т. п.

Наиболее точным методом рентгеноструктурного анализа, с помощью которого расшифровано большинство известных сегодня структур, был и пока остается метод анализа рентгеновских дифрактограмм монокристаллов. Этот метод включает в себя две составляющие: рентгеновскую кристаллографию, то есть описание кристаллических структур по трехмерным наборам дифракционных данных от мононокристалла, и анализ распределения атомов в элементарной ячейке по геометрии и интенсивности рефлексов на этих дифракционных картинах, что обычно и называют рентгеноструктурный анализом (РСА). Как теоретическая, так и инструментальная составляющие данного метода, доведенные до высокой степени совершенства в последние десятилетия 20-го века, вместе с доступностью достаточно дешевой и мощной вычислительной техники сделали монокристальный рентгеноструктурный анализ одним из самых мощных средств определения атомной структуры веществ, включая распределение электронной плотности и динамику колебаний атомов. К сожалению, необходимость достаточно крупных монокристаллических образцов для монокристальной дифрактометрии серьезно ограничивает область веществ, структуру которых можно исследовать с помощью этого метода. Стремление расширить эту область выразилось в разработке методов рентгеноструктурного анализа по дифрактограммам поликристаллических образцов.

Одномерное дифракционное изображение структуры кристаллов на дифрактограмме порошка, в отличие от трехмерного изображения, получаемого с помощью монокристальной дифрактометрии, информационно значительно беднее и не показывает настолько же явно многие детали атомной структуры кристалла. Эти детали оказываются просто спрятанными из-за сложения на порошковой дифрактограмме в одну кучу множества рефлексов, которые должны были бы наблюдаться на трехмерной дифракционной картине от монокристалла, и эту кучу далеко не всегда удается разобрать, чтобы однозначно извлечь из нее структурную информацию. По этой причине рентгеновские дифрактограммы поликристаллов или кристаллических порошков вещества очень долго не удавалось использовать для расшифровки атомной структуры. Но после опубликования Ритвелдом во второй половине 1960-х годов (Rietveld, 1967; 1969) разработанного им математического подхода к анализу дифрактограмм порошков, который сегодня называют методом Ритвелда, не просто вселило надежду на решение задачи восстановления кристаллических структур по порошковым дифрактограммам, но привело к реальным успехам, которые стали очевидными в начале 1990-х годов, когда по порошкам стали уточняться и даже с нуля расшифровываться структуры довольно сложных веществ. Благодаря совершенствованию методов уточнения структуры по дифрактограммам порошковых образцов, как и совершенствованию дифрактометров для их измерения (повышения разрешающей способности и точности измерения интенсивностей), стало возможно определять структуры не только тех веществ, которые можно получить в монокристаллическом состоянии, но и тех, которые доступны только в поликристаллической форме, что существенно расширило область применения рентгеноструктурного анализа вообще. Рентгеноструктурный анализ стал применим для исследования изменений структуры веществ в естественном состоянии, в динамике, при полиморфных превращениях, в экстремальных условиях и т. д.

Второе дыхание рентгеноструктурному анализу принесло появление доступных для исследователей источников синхротронного излучения рентгеновского диапазона. Эти источники дали в руки исследователей такой рентгеновский зонд, о котором можно было только мечтать: огромная яркость пучков, в миллиарды и триллионы раз превосходящая яркость доступных ранее, возможность легко настраиваться на любую длину волны и получать интенсивные пучки микронного и даже субмикронного сечения, естественная высокая коллимированность и поляризованность. Уникальные свойства СИ еще больше расширили область применения рентгеноструктурного анализа, позволив уменьшить размеры образцов для наиболее эффективного метода анализа по рентгенограммам монокристаллов до размера частиц порошка. Коллимированность пучков рентгеновских лучей из источников СИ повысило разрешающую способность, как монокристальной, так и порошковой дифрактометрии. Непрерывный хорошо определенный спектр СИ в сочетании с параллельностью лучей возродил давно заброшенный метод Лауэ, сделав его современным инструментом рентгеноструктурного анализа, а в сочетании с появлением детекторов, обладающих высоким энергетическим разрешением, также сделал реальностью энергодисперсионную дифрактометрию, которая может быть очень эффективным средством исследования структуры веществ в экстремальных условиях и при химических реакциях. Благодаря синхротронному излучению появились новые области применения рентгеноструктурного анализа. Для того чтобы понять и оценить, что нового получил рентгеноструктурный анализ от синхротронного излучения, нам придется вспомнить об основных принципах и технике самого рентгеноструктурного анализа.

Суть рентгеноструктурного анализа

Вся информация об атомном строении веществ, которую можно получить с помощью исследования дифракции рентгеновских лучей, извлекается из соответствия между дифракционным изображением вещества и его реальной структурой. Анализ интенсивности рефлексов на дифракционной картине дает возможность определить структурные амплитуды, связанные с положением атомов, т.е. с атомной структурой элементарной ячейки кристалла. Именно эта процедура называется рентгеноструктурным анализом. Принцип определения атомной структуры вещества по рентгеновским дифракционным данным проще всего объяснить на примере монокристального рентгеноструктурного анализа.

Суть структурного анализа по рентгеновским дифракционным данным, измеренным на монокристалле, может быть выражена двумя связанными друг с другом не очень сложными на вид формулами, справедливость которых подтверждена длительной практикой рентгеноструктурного анализа, а их вывод можно найти в любом учебнике по теории дифракции рентгеновских лучей.

Применения СИ в рентгеноструктурном анализе монокристаллов

Если есть монокристаллы хорошего качества с размерами порядка нескольких сотен микрон и не очень большим числом атомов в элементарной ячейке, чтобы не растянуть процесс дифракционных измерений на месяцы, то структуру этих объектов можно успешно исследовать на лабораторных дифрактометрах с рентгеновскими трубками и изучать статические структурные состояния кристаллов, как при нормальных условиях, так и при экстремальных воздействиях, например, высокими (криогенными) или низкими температурами, высокими и сверхвысокими давлениями, и т.д. Такие исследования, как правило, не требуют спешки и гораздо дешевле, чем эксперименты на синхротронном излучении. Хорошо разработанная современная лабораторная техника и теория подобных исследований позволяют проводить рентгеноструктурный анализ почти автоматически и с высокой точностью.

Но есть области кристаллографии, где рентгеноструктурный анализ на лабораторных дифрактометрах бессилен или не способен конкурировать с дифрактометрией на синхротронном излучении. Применительно к химии, главными объектами рентгеноструктурных исследований, которые лучше проводить с помощью синхротронного излучения, а в некоторых случаях можно выполнить лишь благодаря уникальным свойствам этого излучения, являются: кристаллография объектов микронного и субмикронного размера; кристаллография макромолекулярных кристаллов, в частности биологических веществ; кристаллография веществ в переходных короткоживущих состояниях, например, в процессах сложных химических реакций разного типа. Кроме того есть еще большое число случаев исследования структуры конденсированных состояний под внешними воздействиями, например, динамика распространения полей деформации в кристаллах или магнитное упорядочение, для изучения которых также СИ является наиболее эффективным зондом, но они скорее относятся к области физики.

Структурные исследования с использованием аномальной дифракции

С появлением доступных для прикладных исследований настраиваемых по длине волны рентгеновских лучей из источников синхротронного излучения стало быстро расширяться применение эффекта аномального (или, лучше сказать, резонансного) рассеяния в рентгеноструктурном анализе. Сегодня этот эффект широко применяется для:

повышения дифракционного контраста определенных атомов кристалла и выявления распределения атомов с близкими факторами рассеяния по более чем одному типу кристаллографических позиций (рентгеновская дифрактометрия с избирательной чувствительностью к химическим элементам);
определения заселенности кристаллографических позиций катионами одного элемента с разной степенью окисления (рентгеновская дифрактометрия с валентной чувствительностью);
решения задачи экспериментального определения фаз структурных факторов при расшифровке структуры макромолекулярных органических кристаллов и белков [многоволновая (MAD) и одноволновая (SAD) аномальная дифрактометрия];
расшифровки новых кристаллических структур по дифракционным данным от порошков без предварительной модели структуры (ab initio).

Основой для всех рентгеновских дифракционных методов, использующих эффект аномального рассеяния, является существенное (аномальное) изменение интенсивности дифракции с приближением длины волны излучения к краю поглощения какого-либо атома в веществе. Это изменение связано с особенностью процесса взаимодействия рентгеновских фотонов с атомом в условиях резонансного рассеяния, выражающегося через атомный форм-фактор.

Атомный фактор рассеяния рентгеновских лучей f при нормальной дифракции зависит от угла рассеяния θ и не зависит от длины волны. Однако, когда энергия ϵ рассеиваемого при дифракции рентгеновского излучения приближается к энергии края поглощения какого-либо химического элемента в образце, начинает происходить ионизация и рентгеновская флуоресценция, на которую расходуется часть энергии падающего пучка. Из-за этого часть рентгеновских фотонов рассеивается неупруго, то есть с изменением длины волны (энергии фотонов), и возникает зависимость атомного фактора рассеяния, а следовательно и структурного фактора рассеивающего кристалла, от длины волны падающего излучения. Этот эффект называют аномальным рассеянием рентгеновских лучей.

При работе на СИ экспериментатор волен выбирать рентгеновское излучение с любой длиной волны по своему усмотрению, в результате нередко, даже не желая того, он может попасть в область аномальной дифракции, или вернее сказать, в область дифракции с резонансным рассеянием рентгеновских лучей. Полученный в этом случае набор дифракционных данных может удивить и озадачить, например, тем, что в нем может быть нарушено правило Фриделя 3) и структурные факторы F(hkl) и F() могут оказаться не равными друг другу. Плохо потому, что такие наборы данных трудно интерпретировать и нельзя обрабатывать с помощью обычного подхода к рентгеноструктурному анализу. Однако, если полученные данные рассмотреть с учетом резонансного рассеяния рентгеновских лучей то из этого отрицательного эффекта можно извлечь большую практическую пользу. Например, с помощью аномальной дифракции при рентгеноструктурном анализе можно повышать контрастность рассеяния рентгеновских лучей определенными атомами в исследуемом веществе и изучать именно их распределение в кристалле и даже выяснять степень их окисления в разных позициях в элементарной ячейке. Теория для таких исследований была разработана много лет назад, но долгие годы не находила широкого практического применения из-за трудностей экспериментальной реализации, в основном связанных с ограниченными возможностями выбора длины волны рентгеновского излучения, которые исчезли с появлением настраиваемого по длине волны синхротронного излучения. Сегодня экспериментальные методы с применением эффекта аномального рассеяния и селективной чувствительностью к определенным атомам получили широкое распространение и стали обычным средством для исследования поведения атомов в структуре органических и неорганических веществ.

Активное практическое применение методов аномальной дифракции в рентгеноструктурном анализе началось с появлением источников СИ второго поколения, дающих яркое настраиваемое по энергии рентгеновское излучение. Атомная селективность аномального рассеяния и его чувствительность к состоянию окисления катионов нашла широкое применение во время бума с исследованием структур оксидных высокотемпературных сверхпроводников в конце 1980-х годов. Вторым наиболее известным практическим применением методов аномальной дифракции, получившим самое широкое распространение, стало экспериментальное определение фаз структурных факторов при расшифровке структуры белков и биологических кристаллов. Аномальная дифракция позволила в значительной степени отказаться от трудно реализуемого метода изоморфного замещения, который раньше был практически единственным способом рентгеноструктурного анализа белков. Сегодня сильнейшими стимулами для развития теории и методов рентгеновской кристаллографии с применением аномального рассеяния являются главным образом два научно-технологических направления — это исследование генома человека и связанная с ним необходимость расшифровки структуры сложных белков, а также бурно развивающаяся разработка новых катализаторов, для которой требуется знать состояние и поведение определенных химических элементов в структуре катализатора.

Многоволновая аномальная дифракция (МАД)

Долгое время в рентгеновской кристаллографии белков, очень сложная структура которых состоит в основном из легких атомов, практически единственным способом определения фаз структурных факторов был метод мультиплетного изоморфного замещения (МИЗ, известный в англоязычной литературе как метод MIR = multiplet isomorphous replacement), основанный на введении в состав белка тяжелых атомов, которые служат началами отсчета для определения фаз. Этот метод состоит в получении набора дифракционных данных от исследуемого нативного белка и нескольких его измоморфных производных — невалентных комплексов белка с тяжелыми атомами (Аи, Pb, Hg, Ag, Т1 и др.), присоединение которых не должно искажать пространственное расположение других атомов в белковой молекуле и изменять элементарную ячейку кристалла белка. По наборам данных от изоморфных производных исследуемого белка, как правило, удается определить положение тяжелых атомов, а по сравнению интенсивностей рефлексов от этих образцов и от кристалла нативного белка удается определить фазы структурных факторов, необходимые для расшифровки полной структуры. Метод МИЗ для расшифровки структуры белков был разработан и испытан в середине 1950-х годов и до начала 1990-х годов оставался монопольным способом решения фазовой проблемы при расшифровке структуры белков. Несмотря на свою эффективность, метод МИЗ имеет ряд недостатков, ограничивающих область его применения: во-первых, необходимость приготовления образцов изоморфных производных, что является очень длительным и не всегда успешным процессом, а, во-вторых, в нем используется сравнение данных, полученных на разных образцах, каждый из которых может иметь свои особенности, делающие такое сравнение не совсем корректным.

Сегодня можно с уверенностью говорить, что указанные недостатки рентгеноструктурного анализа белков уже удалось устранить с помощью синхротронного излучения, которое позволяет при дифракционных измерениях настраиваться на любую нужную длину волны рентгеновского диапазона и использовать для определения фаз эффект аномального рассеяния атомами, естественным образом содержащимися в структуре молекул белков. Метод многоволновой аномальной дифракции (MAD), пришедший на подмогу методу МИЗ в рентгеноструктурном анализе белков, основан на использовании эффекта аномального рассеяния какого-либо из атомов содержащихся в составе белка. Все необходимые измерения проводятся на одном монокристалле, содержащем атомы с достаточно сильным аномальным рассеянием в области скачка поглощения. Для определения фаз и полной расшифровки структуры в этом методе требуется иметь минимум две длины волны (λ1 и λ2) рентгеновского излучения и три набора дифракционных данных, в которых должны присутствовать фриделевские пары , и , а еще лучше . Присутствие атома металла в структуре белка не является проблемой, поскольку около 30% белков являются металлопротеинами, и эти атомы могут быть использованы в качестве аномально рассеивающих центров. В случае отсутствия подобной метки возможно приготовление образца белка с подстановкой селенометанина и использование края поглощения селена для аномальной дифракции.

Для того, чтобы МАД стала рутинным методом исследования макромолекуляр-ных кристаллов, кроме наличия настраиваемого по длине волны синхротронного излучения пришлось решить целый ряд сложных технических проблем. За последние два десятка лет была создана прикладная теория метода, созданы измерительные установки, удовлетворяющие специальным требованиям эксперимента для решения структур методом МАД, и разработаны компьютерные программы для выделения фаз из дифракционных данных, испытывающих эффект аномального рассеяния. Расширению области применений метода также способствовало развитие методов замораживания белковых кристаллов до температуры жидкого азота, что позволило повысить точность дифракционных измерений и продлить срок жизни кристаллов.

Экспериментальные станции для аномальной дифракции на СИ

Сбор дифракционных данных для метода МАД практически сходен с обычным монокристальным дифракционным экспериментом, но определение фаз по эффекту аномального рассеяния накладывает особо строгие требования на измерительные установки (рентгеновские синхротронные дифрактометры или экспериментальные станции на пучках СИ), в частности на точность измерения интенсивности рефлексов, стабильность синхротронного излучения и на разрешающую способность используемых для отбора излучения монохроматоров. Причиной суровых требований к точности экспериментальных данных, пригодных для решения фазовой проблемы методом МАД, связана с необходимостью сравнивать несколько наборов данных от одного образца. При этом разность в интенсивности рефлексов (или величин экспериментальных структурных амплитуд), обусловленная аномальным рассеянием, слабо превосходит ошибки измерения. Чтобы удовлетворить эти жесткие требования на ряде источников СИ были выделены пучки и созданы экспериментальные станции, специально предназначенные для структурных исследований методом МАД. Примерами являются пучки: Х4А ис1 Х12С на накопительном кольце NSLS; 17-ВМ, 19-ВМ и 19-ID на APS; F2 на CHESS; 1-5 на SSRL; 9,5 и MAD-10 на SRS; ВМ14 и ID29 на ESRF. Особенно эффективны для МАД оказались пучки излучения из вставных магнитных устройств (ондуляторов) в источниках СИ 3-го поколения, например, на APS, SPring-8 (Japan) и ESRF (см. Ogata, 1998). Яркость и стабильность излучения из ондуляторов оказалась намного выше, чем излучение из поворотных магнитов, кроме того ондуляторное излучение характеризуется специфической и управляемой поляризацией, что важно при работе с чувствительным к поляризации аномальным рассеянием, поэтому пучки из ондуляторов лучше всего подходят для экспериментов с аномальной дифракцией.

Большинство экспериментов с аномальным рассеянием относятся к области рентгеновской дифрактометрии для структурного анализа. Поэтому экспериментальные станции для подобных исследований на СИ имеют рентгеновские дифрактометры, подобные тем, которые используются в станциях для рентгеновской дифрактометрии порошков и монокристаллов. В принципе, эксперименты с аномальной дифракцией можно проводить прямо на этих обычных дифрактометрах, если на них установить дополнительный детектор с высоким спектральным разрешением для измерения флуоресцентного излучения образца, и если рентгеновские оптические системы каналов СИ, на которых работают эти станции, способны обеспечить необходимую степень монохроматичности излучения при достаточно высокой интенсивности пучка рентгеновских лучей, быструю точную настройку на нужную длину волны и стабильное удержание этих параметров в течение всего эксперимента. В этом примере ширина области скачка поглощения составляет около 5 эВ. Чтобы провести хотя бы два отличающихся друг от друга измерения на этом участке, рентгенооптическая система пучка СИ должна обеспечивать монохроматичность отбираемой линии излучения . Для выполнения такого жесткого условия лучше всего подходит рентгенооптическая схема обычно применяемая при исследованиях тонкой структуры спектров поглощения.

Рентгенооптическая система и тип источника СИ (поворотный магнит или вставное магнитное устройство) являются критическими параметрами для создания экспериментальных станций рентгеноструктурного анализа методами аномальной дифракции. Сигнал аномального рассеяния слаб по сравнению с суммарной интенсивностью брэгговского отражения даже монокристаллического образца (изменение интенсивности из-за аномального рассеяния обычно 2-6%, см. например, Walsh et al., 1999), поэтому для его надежного и точного измерения необходимо набирать большую статистику при регистрации брэгговских рефлексов. Чтобы длительность измерений не была слишком большой, требуются пучки рентгеновских лучей с высокой плотностью потока фотонов в месте положения образца. Для получения столь высоких потоков в спектральной полосе 0,01 %ϵ приходится применять сильную фокусировку пучка СИ. В последнее время с появлением коротких вакуумных ондуляторов с регулируемым магнитным зазором при строительстве станций для аномальной дифракции предпочтение отдается источникам этого типа, излучение которых сильно коллимировано и в вертикальном, и в горизонтальном направлениях, и которые имеют более высокую яркость, чем источники СИ из поворотных магнитов.

Дополнительным достоинством этих источников является их способность регулировать энергию выдаваемого излучения изменением величины магнитного зазора, что оказывается хорошим подспорьем для рентгенооптической системы, позволяющим снизить технические требования к ее конструкции, и облегчает управление длиной волны рентгеновских лучей в зоне образца. Тем не менее, рентгенооптические системы пучков СИ, на которых проводятся эксперименты с аномальной дифракцией, более сложны и прецизионны по сравнению с теми, которыми можно пользоваться в обычной рентгеновской дифрактометрии.

Большинство существующих сегодня на источниках СИ пучков для рентгеновской дифрактометрии с использованием аномального рассеяния работает на кристаллографию белков. Для исследования с использованием резонансно рассеивающих меток, присутствующих в этих материалах, обычно хватает энергетического диапазона от 5 до 20 кэВ, хотя в последнее время есть тенденция к применению и более длинноволнового излучения (вплоть до 1 кэВ, см. например, обзоры Helliwell, 2002; Helliwell, 2004), позволяющего использовать в качестве аномальных меток скачки поглощения атомов серы или фосфора и усиливающего сигнал от легких атомов, из которых главным образом состоят белки. Коллимация и фокусировка излучения, отбираемого из спектра СИ для аномальной дифракции, обычно осуществляется рентгеновским зеркалами, которые одновременно служат фильтрами высших гармоник, а отбор необходимой длины волны — двухкристальными монохроматорами с совершенными кристаллами. Использование в рентгенооптической системе двух зеркал дает дополнительную выгоду, состоящую в возможности с высокой точностью регулировать положение пучка в горизонтальном и вертикальном направлении путем наклона зеркал вокруг горизонтальной оси, а также наклоном этих осей, причем это можно делать независимо от длины волны (Ferrer et al., 1998).

Спектральная чистота и высокая степень монохроматичности первичного пучка рентгеновских лучей крайне важны для успеха экспериментов с аномальным рассеянием. Монохроматизация и регулировка длины волны излучения производится двухкристальным монохроматором, который часто выполняет еще и дополнительную фокусировку пучка в горизонтальном направлении. Обычно в таких монохроматорах используют пары совершенных кристаллов кремния либо Si(lll), либо Si(311). Последний из них обладает почти вдвое более, высоким естественным энергетическим разрешением, а первый более высокой светосилой. Эффективность разных кристаллов различна для длинных и коротких волн, поэтому, если на рабочей станции требуется использовать самые разные длины волн из широкого диапазона для исследования краев поглощения разных атомов периодической системы, встречающихся в образцах, то неизбежно придется менять кристаллы монохроматора, выбирая наиболее эффективные для решения конкретной задачи. В этих случаях целесообразно применять монохроматоры с разделенными кристаллами, обеспечивающие широкий диапазон регулировки длин волн и фиксированное положение пучка выдаваемого излучения. Дополнительная регулировка ширины полосы монохроматического излучения может выполняться еще и с помощью коллимирующих щелей рентгенооптического блока.

Универсальные рабочие станции для аномальной дифракции в очень широком диапазоне энергий являются большой редкостью на действующих сегодня источниках СИ из-за высокой сложности и стоимости подобных установок. Чаще станции аномальной дифракции строятся для решения каких либо специальных исследований и работают в сильно ограниченной области длин волн. Сегодня существует довольно большое число специализированных рабочих станций, на которых практически серийно проводится решение одних и тех же задач, например, расшифровка кристаллов белков методами двухволновой или многоволновой аномальной дифракции (MAD), в которых резонансной меткой служат атомы селена. В таких случаях не требуется столь широкого диапазона, а достаточно иметь главную длину волны вблизи края поглощения этого атома и полосу порядка ±1000 эВ около нее, поэтому на таких экспериментальных станциях можно применять более простые и дешевые монохроматоры с прорезным каналом, хотя они и не обеспечивают сохранение положения пучка при изменении длины волны, в результате чего приходится усложнять регулировки положений самой измерительной установки.

Из опыта работы с методами аномальной дифракции стало очевидно, что практически все эти исследования нуждаются в знании вида абсорбционного спектра в области скачка поглощения аномально рассеивающего атома, т.е. дифракционному эксперименту должно предшествовать экспериментальное измерение тонкой структуры спектра поглощения (XAFS) исследуемого образца хотя бы в узкой энергетической области около края поглощения. Долгое время методы аномальной дифракции и методы XAFS развивались раздельно, хотя часто применялись к одним и тем же материалам и решали похожие структурные задачи. Но специализированные экспериментальные станции для рентгеноструктурных исследований методами аномальной дифракции, созданные в последние годы стали в одном приборе сочетать рентгеновский дифрактометр и флуоресцентный абсорбционный спектрометр, что резко повысило скорость проведения экспериментов и увеличило надежность и точность получаемых результатов.

Станция аномальной дифракции в Новосибирске

Одна из описанных выше станций, экспериментальная станция «Аномальное Рассеяние» была создана в Сибирском центе синхротронного и терагерцового излучений (СЦСТИ).

Станция «Аномальное Рассеяние» предназначена для прецезионных исследований структуры поликристаллических материалов методами рентгеновской дифрактометрии. На Рисунке 1 представлена схема станции «Аномальное Рассеяние» , а на Рисунке 2 ее общий вид.