Технология производства подсолнечного масла

1 Разработка технического задания

 

 1.1 Наименование и область применения продукции

 

Растительные масла, растительные жиры — жиры, извлекаемые из плодов, семян, корней и других частей растений.

Растительные  масла в основном (на 95—97 %) состоят из триглицеридов, оставшаяся часть приходится на воски и фосфатиды, а также свободные жирные кислоты, липохромы, токоферолы, витамины и другие вещества, сообщающие маслам окраску, вкус и запах. Масло растительное — это смесь триацилглицеринов высших жирных кислот и сопутствующих им веществ, извлекаемых из растительного масличного сырья. К факторам, формирующим качество растительных масел, относят сырье и технологию производства.

Показатели  качества одноименных масел тесно  связаны со степенью их очистки. Например, нерафинированные масла обладают интенсивной  окраской, имеют ярко выраженные вкус и запах, в них "наблюдаются  мутность и заметное количество отстоя, что обусловлено сопутствующими веществами. Рафинированные масла прозрачны, лишены отстоя, менее окрашены и не имеют свойственного им вкуса и запаха в случае применения дезодорации.

Употребляемые в пищу масла: масло авокадо, из  абрикосо-вых косточек, арахисовое, аргановое, из виноградных косточек, из косточек вишни, ореховое, хлопковое, тыквенное, соевое, сафлоровое, из рисовых отрубей, рапсовое, подсолнечное, пальмовое, оливковое, облепиховое, миндальное, кунжутное, льняное, кукурузное, красное пальмовое, конопляное, кокосовое, кедровое, какао-масло, горчичное. Ассортиментное наполнение масличного сегмента еще расширяется.

Подсолнечное масло — жирное растительное масло, получаемое из семян подсолнечника.

Подсолнечное масло в зависимости  от обработки, уровня значений показателей  качества назначения подразделяют на виды в соответствии с таблицей 1  .

Таблица 1 – Виды подсолнечных масел

Марка подсолнечного масла	Назначение
Рафинированное дезодорированное «Премиум»	Для непосредственного употребления в пищу и для производства продуктов  детского и диетического питания
Рафинированное дезодорированное «Высший сорт»	Для непосредственного употребления в пищу и для производства пищевых  продуктов
Рафинированное дезодорированное «Первый сорт»
Рафинированное недезодорированное	Для производства пищевых продуктов  и для промышленной переработки
Нерафинированное «Высший сорт»	Для непосредственного употребления в пищу. Для производства пищевых  продуктов и для промышленной переработки
Нерафинированное «Первый сорт»
Нерафинированное для промышленной переработки	Для промышленной переработки
Только прессованное масло Производятся  только прессованным способом

 

Подсолнечное  масло применяется при изготовлении консервов, а также в мыловарении и лакокрасочной промышленности. В кулинарии применяется для жарки и для заправки салатов. Подсолнечное масло входит в состав различных мазей. Из него производят маргарин и кулинарные жиры (путём гидрирования). Существует два вида со знаками «П» и «Д». Сама по себе марка «Д» подразумевает, что масло подсолнечное рафинированное дезодорированное. Масло этой марки предназначено для производства продуктов детского и диетического питания. По физико-химическим показателям оно отличается от марки П по кислотному числу. Для масла марки Д оно должно быть не более 0,4 мгКОН/г, а для масла марки П норма не более 0,6 мгКОН/г.

По вкусу  и запаху подсолнечного масла можно установить: вид масла, в зависимости как от исходного сырья (например, подсолнечное, льняное), так и от степени рафинации (рафинированное или нет), в определенной мере определить доброкачественность, а также наличие таких примесей, как, например, следы бензина .

 

  1.2 Основание для разработки

 

Основанием  для разработки технического задания  является разработка проекта по производству подсолнечного масла. Анализ состояния рынка на растительные масла, выбор оптимального метода производства и пути достижения конкурентоспособности выпущенной продукции.

В практике производства растительных масел существуют два принципиально  различных способа извлечения масла  из растительного маслосодержащего сырья (подсолнечник): механический отжим масла — прессование и растворение масла в легколетучих органических растворителях — экстракция.

В данной работе запроектировано производство подсолнечного масла в сочетании  прессования и экстрагирования. Метод получения подсолнечного  масла прессованием используется широко в нашей стране и он экологичен, но масло меньше и длительность хранения не должно превышать четырех месяцев. Подсолнечное масло, полученное методом  отжима, называют «сырым», поскольку  после отжима его только отстаивают и фильтруют. Такой продукт обладает высокими вкусовыми и питательными свойствами. Производство подсолнечного  масла методом экстрагирования  предусматривает использование  органических растворителей (чаще всего  экстракционных бензинов) и проводится в специальных аппаратах – экстракторах, то есть после отжима жмых содержащий 6,0…6,5% жира извлекается с помощью бензина-экстрактора. Экстракционный метод извлечения масел более экономичный, так как позволяет максимально извлечь жир из сырья – до 99%.

Подсолнечник является высоко масленичным (свыше 30% содержание масла) и является основным масличным культурой в  нашей стране. Он относится к семейству  сложноцветных. Род подсолнечника насчитывает 28 видов, большинство из которых являются многолетниками. Подсолнечник масличный относится к однолетним культурам. Плод подсолнечника — удлиненная клиновидная семянка, состоящая из кожуры (лузги) и белого семени (ядра), покрытого семенной оболочкой. На долю лузги приходится 22...56 % от общей массы семянки. Содержание масла в семенах подсолнечника превышает 50 % и в чистом ядре составляет 70 % .

Отделенная от ядра подсолнечника  лузга используется в качестве сырья  для получения фурфурола. Подсолнечный жмых (остаток ядра после отжима масла) является одним из наиболее ценных видов кормов для сельскохозяйственных животных. Корзинки подсолнечника используют для получения пектина и других продуктов.

 

1.3 Цель и назначение  разработки, рынок сбыта, обеспечение  конкурентоспособности

 

Рынок сбыта подсолнечного масла  внутри страны не велик, так как производиться  подсолнечное масло фермерами и кустарного производства, а реализуется на рынке в небольших количествах. В годы СССР в нашей стране выпускалась производство рафинированного подсолнечного масла в Токмоке. Но в связи с экономической не стабильностью в 1995 годы оно было приватизировано и данный момент не работает. В настоящее время население примерно на 85% употребляет масло импортируемых зарубежных стран как Украина, Россия, Казакстан. Известно, что мировой объем рынка подсолнечного масла составляет на сегодняшний день порядка 11 млн тонн, причем наблюдается его стабильный и достаточно быстрый прирост. Около 70% подсолнечного масла в мире производится на Украине. Динамика объема производства подсолнечного масла в Украине – рисунок 2 . 

 

Рис.1 – Динамика объема производства подсолнечного масла в Украине

 

Объем же отечественного рынка –  порядка 500 тыс. тонн, с приростом около 3% в год, или в стоимостном выражении – около 40 млн сомов. Объем подсолнечного масла импортируется корпорациями и другими крупными производителями других стран, порядка 15% только масла производят фермерские хозяйства внутри страны. Спрос на масло фермерского производство не велик, так как масло не очищается и имеет специфический запах и вкус. Если производить масло подсолнечное с хорошим качеством и ценой ниже других масел в соответствии с стандартом, с упаковкой, яркой маркировкой и реализовать в магазины, в точки продаж продуктов питания, то оно достигнет конкурентоспособности.

  Стоимость входа на рынок невелика, объем производства зависит лишь от того, сколько сырья может себе позволить переработать вновь открывшееся предприятие, а рынок сбыта практически не ограничен: если даже на производимый объем масла не находится региональных покупателей, то масло можно просто отправлять за границу (в основном в Турцию и Европу), где его покупают весьма охотно. Хотя такие случаи – скорее исключение, чем правило: подсолнечное масло, кроме собственно кулинарии, используется и во многих других отраслях экономики – например, в консервных производствах, мыловарении, лакокрасочной промышленности (из него, как известно, изготавливается олифа) и даже в косметической и медицинской промышленности, где оно выступает основой или компонентом различных кремов и мазей. Так что покупателя на подсолнечное масло найти нетрудно. 

Кроме того, производство подсолнечного масла – безотходное. Дело в том, что в процессе его получения из семян подсолнечника образуются и сопутствующие материалы – лузга подсолнечная (шелуха, оболочки семян), отделяемая в процессе обрушивания при подготовке их к извлечению масла относится к возвратным отходам – ее реализуют на кирпичные заводы и предприятия по производству пеллет, а так же некоторые другие специфические нужды. К попутной же продукции относятся жмых и шрот – весьма ликвидные кормовые товары, требующие некоторой обработки (прессование в брикеты и прочие) перед реализацией

Подсолнечный шрот - это побочный продукт при производстве подсолнечного масла, получаемый после прессования и экстракции семян подсолнечных культур. 

Жмых подсолнечный - это спрессованные семена масленичных культур без отжатого из них масла. Для сельскохозяйственной отрасли он является ингредиентом в комбикорма, ценным продуктом для рациона животных с большой концентрацией протеина (до 40%) и жиров. Рекомендован к использованию в животноводческих, рыбных хозяйствах, а также для домашней птицы .

 

  1.4 Технические требования

 

Доброкачественные растительные масла имеют специфические  вкус и запах, характерные для  данного вида масла.

Масло считается  недоброкачественным, если в нем  обнаружены дефекты вкуса и запаха:

• затхлый запах, возникающий при использовании дефектного  сырья;
• посторонние или неприятные привкусы и запахи как следствие  несоблюдения товарного соседства при хранении;
• прогорклый вкус, ощущение першения в горле при дегустации  или вкус и запах олифы в результате несоблюдения  температурно-влажностного режима хранения;
• интенсивное помутнение или выпадение осадка в  рафинированных маслах как следствие попадания влаги в масло,  чрезмерного охлаждения;
• наличие бензина в экстракционном масле при неполной её  очистке.

Подсолнечное  масло вырабатывают в соответствии с требованиями стандарта по технологическим  инструкциям утвержденным в установленном порядке, с использованием вспомогательных средств, разрешенными актами КР.

Технические требования установлены в стандарте  ГОСТ Р 52465–2005 Масло подсолнечное. ТУ.

Содержание  микробиологических показателей, пестицидов, токсичных элементов, радионуклидов, микотоксинов в подсолнечном масле  не должно превышать норм.

Органолептические и показатели и нормы должны соответствовать требованиям указанных в таблицах 2 и 3 [1].

 

Таблица 2 – Органолептическая  характеристика подсолнечного масла

Наиме-нование показателя	Характеристика подсолнечного масла
	рафинированное				Нерафинированное
	дезодорированного			Недезодо-рированно-го	Выс-ший сорт	Первый сорт	Для про-мышленной пере-работки
	Премиум	Выс-ший сорт	Пер-вый сорт
Прозрачность	Прозрачное без осадка			Допускается легкое помутнение или «сетка»		Допускается оса-док и легкое помутнение или «сетка» над осадком	Не нормируется
Запах и вкус	Без запаха, обезличенный вкус			Свойственные подсолнечному маслу, без посторонних запаха и привкуса

 

Подсолнечное масло может  использоваться для технических  целей. При этом конкретные нормы  показателей согласовывают с  потребителем.

Жирно кислотный  состав подсолнечного масла и  метод его определения приведены  в приложении А.

Нормы и метод определения  показателя «массовая доля неомыляемых  веществ» приведены в приложении Б.

Требования  к сырью. Подсолнечное масло вырабатывают из семян подсолнечника, соответствующих  требованиям ГОСТ 22391.

Содержание  пестицидов, токсичных элементов, микотоксинов, и радионуклидов в семенах  подсолнечника не должно превышать  норм, установленных нормативными правовыми  актами КР [1].

 

Таблица 3 – Показатели и  нормы подсолнечного масла

Наименование показателя	Норма подсолнечного масла
	Рафинированного дезодорированного									рафинированного недезодорированного		нерафинированного
	Премиум	Высший сорт				Первый сорт						Высший сорт		Первый сорт		Для промышленной переработки
		вымороженного		невымороженного		вымороженного		невымороженного
Цветное число, мг йода не более	6					10				12		15		25		35
Кислотное число, мг йода, не более	0,30					0,40				0,40		1,50		4,00		6,00
Массовая доля нежирных примесей, % не более	Отсутствие											0,05		0,10		0,20
Массовая доля фосфоросодержащих веществ, % не более: в пересчете на стевроолеолецитин в пересчете на Р2О3	Отсутствие											0,20   0,018		0,60   0,053		0,80   0,070
Мыло (качествен-ная проба)	Отсутствие											Не нормируется
Массовая доля влаги и летучих  веществ, % не более	0,10											0,15		0,20			0,30
Температура вспышки экстракционного  масла, не ниже	Не нормируется										225	Не нормируется						225
Перекисное число, моль активного  кислорода/кг, не более	2,0		4,0				10,0				10,0		7,0		10,0			10,0
Анизидиновое число, не более	3,0						Не нормируется
Холодный тест	Выдерживает испытание				Не нормируется		Выдерживает испытание		Не нормируется

 

Маркировка. На каждую маркировочную единицу  подсолнечного масла в потребительской  таре (этикетку или упаковку) наносят  маркировку по ГОСТ Р 51074 любым способом, обеспечивающим четкое ее обозначение, с указанием:

• наименования продукта;
• наименование местонахождения изготовителя (юридического адреса, включая страну, и, при несовпадении с юридическим адресом, адрес производства и организации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от потребителя:
• массы нетто и/или объема продукта;
• товарного знака изготовителя (при наличии);
• марки продукта;
• даты изготовления (даты розлива для фасованного продукта);
• пищевой ценности (содержание жира в 100г масла);
• энергетической ценности 100г продукта, ккал (по приложению Б);
• срока годности;
• обозначения настоящего стандарта;
• информации о подтверждении соответствия.

Дату изготовления (дату розлива) подсолнечного  масла наносят любым способом, обеспечивающую:

• наименование и место нахождение (юридический адрес) изготовителя или упаковщика;
• наименование продукта;
• марку продукта;
• массу нетто и количество единиц потребительской тары в единице упаковки для фасованного масла или массу нетто нефасованного масла;
• номер партии и/или номер упаковочной единицы;
• дату изготовления (дату налива нефасованного подсолнечного масла в потребительской таре);
• товарный знак изготовителя (при наличии);
• срок годности;
• обозначение настоящего стандарта;
• информацию о подтверждении соответствия.

При групповой упаковке в термоусадочную пленку дополнительного нанесения  маркировки, характеризующей продукцию, не требуется[1].

Открытые ящики для упаковывания бутылок с маслом не маркируют.

Манипуляционные знаки «Беречь  от солнечных лучей», «Беречь от влаги», «Вверх» и «Хрупкое. Осторожно» наносят в соответствии с ГОСТ Р 51474 и ГОСТ 14192.

Дополнительные требования к транспортной маркировке должны соответствовать  условиям договора на поставку  продукции.

При поставках подсолнечного масла  на экспорт маркировка должна соответствовать  требованиям внешнеторговых организаций.

Упаковка. Подсолнечное масло выпускают  фасованным и нефасованным. Подсолнечное масло расфасовывают по массе или объему в любую потребительскую тару, изготовленную из материалов, разрешенных для контакта с растительными маслами в установленном порядке. При упаковывании подсолнечного масла для детского питания необходимо дополнительно учитывать требования, установленные нормативными правовыми актами КР[1].

Пределы допускаемых отрицательных  отклонений содержимого нетто от номинального количества по ГОСТ 8.579.

Тара применяемая для розлива и налива подсолнечного масла должна быть чистой, сухой и не должна иметь посторонних запахов.

На каждую бутылку с подсолнечным маслом должна быть наклеена красочно оформленная  этикетка, на которую наносят маркировку, содержащую:

• наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;
• вид, сорт, марку масла;
• массу нетто, г;
• дату розлива;
• содержание жира в 100 г масла;
• калорийность 100 г продукта (рафинированного - 899 ккал, нерафинированного и гидратированного - 898 ккал);
• гарантийный срок хранения;
• обозначение настоящего стандарта[1].

 

  1.5 Порядок контроля и приемки

 

По методам контроля - совокупности правил и принципов осуществления, контроль может быть сплошным или  выборочным, непрерывным или периодическим, разрушающим или неразрушающим, измерительным или органолептическим - с помощью чувств без численных  оценок контролируемых признаков. В  зависимости от места в технологическом  процессе различают входной, операционный и приемочный контроль. По технической оснащенности различают ручной и механизированный контроль, автоматизированные системы контроля с частичным участием человека и автоматические системы контроля. Контроль называют активным, если результаты его непосредственно используются для управления процессами изготовления продукции.

Методы контроля разрабатываются технологом и устанавливаются  в период технической подготовки производства, согласуются со службами контроля и фиксируются в технологической  документации. Организация технического контроля на предприятии, изготавливающем  продукции из картофеля, может быть представлена структурной схемой.

Инспекционный контроль проводится периодически по плану для систематической оценки фактического уровня качества масла  и проверки эффективности работы всех служб контроля. При этом проверяется  правильность организации контроля, состояния контрольно-измерительных  средств, соблюдение сроков и методов контроля. По результатам инспекционного контроля определяются недостатки и причины, их порождающие. Надежность контроля зависит от достоверности измерительной информации, на основе которой принимаются решения. Достоверность обеспечивается единством измерений, создаваемым комплексом правил, определяющих организацию и методику измерений на уровне государственных стандартов.

Поступающая на предприятие картофель проходит через входной контроль. Служба входного контроля должна располагать перечнем поступающей на предприятие продукции с указанием параметров и допусков контролируемых параметров, средствами и методами контроля по каждому параметру, регламентируемых стандартами.

Операционный  контроль направлен на определение  величины приближения действительных показателей технологического процесса к их номинальным значениям для  их регулирования. Выбор средств  контроля, оценка точности и стабильности контролируемых параметров, проводится согласно стандартам.

Приемочный контроль осуществляет проверку готовой продукции. По результатам проверки принимается решение о пригодности к поставке и использованию готовой продукции. При приемочном контроле оценивают качество продукции по качественным и количественным характеристикам основных свойств в соответствии с назначением и нормативной документацией.

Правила приемки и отбора проб подсолнечника  указаны – по ГОСТ 10852[1].

Порядок контроля подсолнечного масла по ГОСТ Р 5246-2005:

1   Метод отбора проб  – по ГОСТ 52062.

Определение запаха, цвета и прозрачности.

Определение вкуса – органолептически.

Определение цветного числа – по ГОСТ 5477.

Определение цветного числа – по ГОСТ Р 52110.

Определение массовой доли нежировых примесей по – ГОСТ 5481.

Определение массовой доли фосфорсодержащих веществ  – по ГОСТ 7824.

Определение массовой доли влаги и летучих  веществ по ГОСТ Р 50456 и ГОСТ 11812.

Определение мыла (качественная проба) – по ГОСТ 5480.

Определение температуры вспышки – по ГОСТ 9287.

Определение перекисного числа  –  ГОСТ Р 51487.

Определение перекисного числа – по ГОСТ Р 51487 и ГОСТ 26593.

Определение анизидового числа – по ГОСТ Р 52465.

Подготовка  проб для определения токсичных  элементов – по ГОСТ 26929.

Определении е токсичных элементов – по ГОСТ 26927, ГОСТ 26930, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538, ГОСТ Р 51301, ГОСТ Р 51166, ГОСТ Р 51962.

Определение пестицидов до утверждения национального  стандарта – по методам утвержденным Минздравом КР.

Определение микотоксинов – по ГОСТ 30711.

Определение стронция-90, цезия-137.

Определение микробиологических показателей –  по (6).

Правила приемки  – по ГОСТ Р 52062. Каждая партия подсолнечного масла должна быть проверена лабораторией предприятия-изготовителя на соответствие требованиям настоящего стандарта и оформлена удостоверением о качестве и безопасности.

Контроль  за содержанием токсичных элементов, пестицидов, микотоксинов и радионуклидов, а также микробиологических показателей подсолнечного масла, предназначенного для детского питания, осуществляют в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с органами здравоохранения гарантирующим безопасность продукции. Изготовитель должен гарантировать соблюдение норм по показателям «холодный тест» и «анизидиновое число» на основании периодических анализов, проводимых не реже одного раза в месяц [1].

2 Разработка технологического процесса  производства

 

2.1 Технологическая схема производства

 

Технологической схемой называют – определенное сочетание технологических операций, выполняемых в соответствующих последовательностях.

В современной  практике производства растительного  масла используются следующие технологические  схемы:

1. Схемы завещающиеся прессованием на шнековых прессах;

• однократное прессование на шнековых прессах;
• двукратное прессование на шнековых прессах с предварительным и окончательным отжимом масла;
• трехкратное прессование с двумя предварительными и одной окончательной ступенями отжима масла.

2. Схемы завершающиеся экстракцией:

• прямая экстракция без предварительного отжима масла;
• экстракция с однократным предварительным отжимом масла на шнековых прессах;
• экстракция с двукратным предварительным отжимом масла.

Среди схем первой группы наибольшее распространение получила схема  двукратного прессования, а среди  схем первой группы – схема с  однократным предварительным отжимом, получившее название «форпрессование  – экстракция». В данном проекте  описано технология получения подсолнечного  масла методом «форпрессование  – экстракция» [5].

Основная  технологическая схема производства подсолнечного масла для этого  проекта приведена в рисунке 2. Детализированная технологическая схема производства подсолнечного масла на рисунке 3.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 2 – Основная технологическая схема производства подсолнечного масла

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Продолжение рис.3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 3 – Детализированная технологическая схема производства подсолнечного масла

 

 

Основным  сырьем для производства масла является подсолнечник.

Подсолнечник  – является чисто масличным растением, так как выращивается с целью  получения масла.

Доставляется  сырье партиями. Также поступает  тароупаковочные материалы.  Доставленный подсолнечник проходит приемочный контроль. Она включает в себя идентификацию соответствия на сортность, количество примесей (сорняки, твердые вещества и т.д.) и проверка показателей безопасности при сомнительности. Подсолнечное масло должно вырабатываться из семян подсолнечника, соответствующих требованиям ГОСТ 22391. Поступающие на кратковременное хранение в силос, семена подсолнечника предварительно взвешивают на весах.

Для получения масел лучшего  качества и более полного их выделения  семена подвергают подготовительным операциям. Семена могут содержать большое  количество примесей, поэтому перед  переработкой их дважды очищают на двух - и трехситовых сепараторах, а также на магнитном уловителе. Примеси растительного происхождения, отделяемые на сепараторах, собирают и используют в комбикормовом производстве [3] .

Сначала семена сушат, а затем охлаждают. В процессе тепловой обработки их влажность уменьшается с 9... 15 до 2...7 %. Температура семян во время  сушки около 50 °С, после охлаждения 35 °С.  Высушенные семена проходят контроль на весах, а затем направляются в силосы  на длительное хранение или в промежуточный бункер для дальнейшей переработки.

Дальнейшая переработка семян  заключается в максимальном отделении  оболочки от ядра. Этот процесс предусматривает  две самостоятельные операции: шелушение (обрушивание) семян и собственно отделение оболочки от ядра (отсеивание, сепарирование). Отделение оболочек от ядр имеет большое значение. При этом повышается качество масла, так как в него не переходят липиды оболочек, содержащие большое количество сопутствующих веществ, повышается производительность оборудования, уменьшаются потери масла с лузгой за счет замасливания.

Измельчение ядра. Целью этой операции является разрушение клеточной  структуры ядра для максимального  извлечения масла при дальнейших технологических операциях. Для  измельчения ядра и семян используют однопарные, двупарные и пятивалковые станки с рифлеными и гладкими поверхностями. В результате получают сыпучую массу – мятку.

Семена шелушат на дисковой мельнице, куда они поступают из промежуточного бункера. Рушанка получаемая из семян после мельницы, представляет собой смесь, состоящую из частиц, различных по массе, форме, парусности и размерам. В рушанке присутствуют целые ядра, их осколки, ряд разнообразных по величине и форме частиц оболочки и, наконец, целые семена - недоруш. Поэтому для отделения оболочки от ядра в основном применяют аспирационные веялки — воздушно-ситовые сортирующие машины. Из такой машины ядро подается в промежуточный бункер, а все остальные части смеси обрабатываются для выделения целых ядер и обломков семян подсолнечника, которые вместе с целыми ядрами поступают на дальнейшую переработку [3].