ЛРС Химический состав Метод количественного определения 1. Плоды шиповни ка В сухой мякоти плодов шиповника майского найдено сахаров 23,9%, из них инвертного сахара 18,5%, пектиновых веществ 3,7-14%, золы сырой 6,4%; общая кислотность 2,8%. (Решение → 27147)

Заказ №38749

ЛРС Химический состав Метод количественного определения 1. Плоды шиповни ка В сухой мякоти плодов шиповника майского найдено сахаров 23,9%, из них инвертного сахара 18,5%, пектиновых веществ 3,7-14%, золы сырой 6,4%; общая кислотность 2,8%. Найдены яблочная и лимонная кислоты, соли калия (23 мг%), натрия (5 мг%), кальция (26 мг%), магния (8 мг%), фосфора (8 мг%), железа (11,5 мг%). Среднее содержание аскорбиновой кислоты в плодах, поступающих на заводы, 1200-1500 мг%. Изучение состава флавоноидных веществ показало наличие кверцетина, кемпферола, изокверцитрина. Общее содержание флавоноидов у шиповника коричного 4%, у шиповника морщинистого 2,13%. Идентифицированы катехины: эпигаллокатехин, галлокатехин, эпигаллокатехингаллат и эпикатехингаллат. Общее содержание 1. Определение содержания аскорбиновой кислоты. Из грубо измельченной аналитической пробы плодов берут навеску массой 20 г, помещают в фарфоровую ступку, где тщательно растирают со стеклянным порошком (около 5 г), постепенно добавляя 300 мл воды, и настаивают 10 мин. Затем смесь размешивают и извлечение фильтруют. В коническую колбу вместимостью 100 мл вносят 1 мл полученного фильтрата, 1 мл 2% раствора хлористоводородной кислоты, 13 мл воды, перемешивают и титруют из микробюретки раствором 2,6- дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30-60 с. Титрование продолжают не более 2 мин. В случае интенсивного окрашивания фильтрата или высокого содержания в нем аскорбиновой кислоты [расход раствора 2,6- дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) более 2 мл], обнаруженного пробным титрованием, исходное извлечение разбавляют водой в 2 раза или более. Содержание аскорбиновой кислоты в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по 246 дубильных веществ в сухих плодах составляет 4,6%, общее содержание антоциановых веществ - 45 мг%. Общее содержание токоферолов (витамин Е) 170 мг%. Кроме аскорбиновой кислоты в плодах шиповника обнаружены каротин, витамины B2, K1. Семена содержат богатое каротином и витамином E жирное масло, состоящее из линолевой кислоты (57,8%), линоленовой (14,3%), олеиновой (19,1%), пальмитиновой (5,3%), миристиновой (1,15%), стеариновой (0,31%). Листья содержат аскорбиновую кислоту (до 1,5%). В листьях, ветвях и корнях найдены дубильные вещества. Аскорбиновой кислоты требуется не менее 1%, а в низковитаминных плодах шиповника должно быть в комплексе органических кислот не менее 0,3%. формуле: X = V • 0,000088 • 300 • 100 • 100 m • 1 • (100 - W) где 0,000088 - количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 мл раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), в граммах; V - объем раствора 2,6- дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Определение содержания свободных органических кислот. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. 25 г измельченных плодов шиповника помещают в колбу вместимостью 250 мл, заливают 200 мл воды и выдерживают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, затем охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем извлечения водой до метки и перемешивают. Отбирают 10 мл извлечения, помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200-300 мл свежепрокипяченной воды, 1 мл 1% спиртового раствора фенолфталеина, 2 мл 0,1% раствора метиленового синего и титруют раствором натра едкого (0,1 моль/л) до появления в пене 247 лилово-красной окраски. Содержание свободных органических кислот в пересчете на яблочную кислоту в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: X = V • 0,0067 • 250 • 100 • 100 m • 10 • (100 - W) где 0,0067 - количество яблочной кислоты, соответствующее 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), в граммах; V - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. 2. Листья крапивы Листья крапивы имеют богатый поливитаминный состав. Они содержат аскорбиновую кислоту (до 269 мг%), витамин K (42-45 мкг/г), пантотеновую кислоту; каротиноиды (bкаротин, ксантофилл, виолаксантин), гликозид уртицин, дубильные и белковые вещества, муравьиную, кофейную, Pкумаровую, феруловую органические кислоты, азотистые вещества, аминокислоты, в том числе незаменимые, а также аспарагиновую, Хроматографическое определение витамина К: Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм; 1 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 15 мл, прибавляют 10 мл гексана и перемешивают на механическом встряхивателе в течение 3 ч. Затем фильтруют, отгоняют растворитель на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 45°С до объема 2-3 мл. Микропипеткой наносят 0,1 мл извлечения полосой шириной 1,5-2 см на пластинку "Силуфол" (размером 13x5 см) на расстоянии 1,5 см от края. 248 глутаминовую; ацетилхолин, 5- дигидротриптамин, гистамин, хлорофилл (2- 5%), протопорфирин, копропорфирин, ситостерин, холин, бетаин, фитонциды, камедь, соли железа, кремния и другие вещества. Пластинку подсушивают на воздухе в течение 3-5 мин и хроматографируют в системе растворителей бензол - петролейный эфир при температуре кипения 40-70°С (1:1) восходящим способом. Когда фронт растворителей пройдет 10 см, пластинку вынимают из камеры, высушивают на воздухе в течение 2-3 мин и выдерживают в УФсвете при длине волны 360 нм 'в течение 2 мин; на пластинке должно появиться пятно с желтозеленой флюоресценцией (витамин K1). 3. Трава пастушьей сумки Трава содержит витамины. Наибольшее содержание их приходится на фазу цветения: аскорбиновой кислоты 1050 мг%, витамина K до 11 мг%, каротиноидов до 23 мг%. Кроме того, растение содержит рамногликозид гиссопин, флавоновый гликозид диосмин, органические кислоты (бурсовая, лимонная, фумаровая, яблочная и винная), дубильные вещества, инозит, аминокислоты (холин, ацетилхолин), тирамин, гистамин, значительные количества солей калия (в золе до 40%) и соединения, Фототоколориметрический метод определения суммы флаваноидов основан на реакции диазосочетания, а также на основе цветных реакций флавоноидов солями различных металлов (алюминия, циркония, титана, хрома, сурьмы), с лимонно-борным реактивом и на реакции восстановления цинком или магнием в кислой среде. 249 содержащие серу. 4. Цветки ноготков В цветочных корзинках содержатся каротиноиды и флавоноиды (каротин, ликопин, виолаксантин, цитраксантин, рубиксантин, флавоксантин, флавохром). В соцветиях календулы имеются также полисахариды, полифенолы, смолы (около 3,4%), слизь (2,5%), азотсодержащие слизи (1,5%), органические кислоты (яблочная, аскорбиновая и следы салициловой). 1. Около 1 г (точная навеска) измельченных цветков ноготков, просеянных сквозь сито с отверстиями размером 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл спирта 70 %, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью ± 0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр, отбрасывая первые 20 мл, в сухую колбу вместимостью 200 мл (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл раствора алюминия хлорида, 0,1 мл кислоты уксусной и доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и оставляют на 40 минут (раствор Б). Через 40 минут измеряют оптическую плотность испытуемого раствора Б и раствора стандартного образца Б1 на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны (408 + 2) нм в 250 кювете с толщиной слоя 10 мм, используя растворы сравнения для испытуемого раствора и стандартного образцов. Содержание суммы флавоноидов в процентах (Х) в пересчете на рутин вычисляется по формуле: X = А ×50×25× ао × 1 × 100 × 100 = А ×50× ао × 100 Ао × а × 1 × 100×25 × (100 - W) Ао × а × (100 - W) где: А - оптическая плотность испытуемого раствора; Ао- оптическая плотность раствора стандартного образца рутина; а - навеска сырья, г; ао- навеска стандартного образца рутина, г; W - влажность сырья, %; Допускается проводить определение содержания суммы флавоноидов с использованием удельного показателя поглощения рутина. 5. Плоды рябины обыкновенной Плоды рябины содержат до 18 мг% каротина, криптоксантин, флавоноиды, кверцетин, изокверцетин и рутин, витамины E и B, антоцианы, дубильные вещества, фосфолипиды, до 2% пектиновых веществ, парасорбиновую кислоту и ее моногликозид, тритерпеновые Определение содержания кислоты аскорбиновой. 2,000 г измельченного сырья (2000) растирают в ступке с 5 мл раствора 5 г/л кислоты хлористоводородной Р, количественно переносят при помощи 40 мл раствора 5 г/л кислоты хлористоводородной Р в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до объема 50,0 мл этим же растворителем, выдерживают 10 мин, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 15 мл 251 сапонины, сорбит, различные сахара, яблочную, винную и лимонную кислоты. фильтрата. 5,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 мл воды Р и титруют из микробюретки титрованным раствором дихлордзенолиндофенола Р до появления светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15-20 с. 1 мл титрованного раствора дихлорфенолиндофенола Р соответствует 0,0001 г кислоты аскорбиновой. Определение содержания каротиноидов. 2,000 г измельченного сырья (2000) помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл 96 % спирта Р и встряхивают в течение 30 мин. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 15 мл фильтрата. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при 450 нм, используя 96% спирт Р в качестве компенсационного раствора. 6. Листья земляники В листьях содержатся аскорбиновая кислота (250-280 мг%), следы алкалоидов, каротин, полисахариды, дубильные вещества. Сумма флавоноидов. Приготовление растворов. Раствор СО рутина. Около 0,05 г (точная навеска) СО рутина, предварительно высушенного при температуре 130 – 135 °С в течение 3 часов, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 85 мл спирта 70 % и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем охлаждают до комнатной 252 температуры, доводят объем раствора до метки тем же спиртом и перемешивают (раствор А СО рутина). 1,0 мл раствора А СО рутина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл алюминия хлорида раствора 5 % в спирте 70 % и через 10 мин 1 мл раствора кислоты уксусной 3 %, объем раствора доводят тем же спиртом до метки и перемешивают (раствор Б СО рутина). Срок годности растворов 30 сут при хранении в хорошо укупоренной упаковке, в прохладном, защищенном от света месте. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл спирта 70 % и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, нагревают на водяной бане в течение 1,5 ч, периодически встряхивая для смывания частиц сырья со стенок. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и при необходимости доводят до первоначальной массы спиртом 70 %. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр, 253 смоченный тем же спиртом, отбрасывая первые 10 мл фильтрата (раствор А испытуемого раствора). 2,0 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл алюминия хлорида раствора 5 % в спирте 70 % и через 10 мин 1 мл раствора кислоты уксусной 3 %, объем раствора доводят тем же спиртом до метки и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора). Оптическую плотность раствора Б испытуемого раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 2 мл раствора А испытуемого раствор, 1 мл уксусной кислоты раствора 3 %, доведенный спиртом 70 % до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл. Параллельно измерят оптическую плотность раствора Б СО рутина в таких же условиях. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1,0 мл раствора А СО рутина, 1 мл уксусной кислоты раствора 3 %, доведенный спиртом 70 % до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл. Содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин в абсолютно сухом сырье в процентах (Х) вычисляют по 254 формуле: где А – оптическая плотность раствор Б испытуемого раствора; Ао – оптическая плотность раствора Б СО рутина; а – навеска сырья, г; ао навеска СО рутина, г; Р – содержание основного вещества в СО рутина, %; W – влажность сырья, %. Допускается содержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин вычислять с использованием удельного показателя поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом по формуле: где А – оптическая плотность раствор Б испытуемого раствора; – удельный показатель поглощения комплекса рутина с алюминия хлоридом при длине волны 410 нм, равный 260; а – навеска сырья, г; W – влажность сырья, %. 7. Плоды калины В плодах обнаружены дубильные вещества, до 32% инвертного сахара, изовалериановая и Определение витамина С методом титрования. 2 г плодов растереть в ступке. Полученную массу перенести в стаканчик и добавить 255 уксусная кислоты, аскорбиновая кислота. В семенах содержится до 21% жирного масла. 10 мл 2% раствора HCl. Тщательно перемешать и отфильтровать через стеклянную воронку с ватой в коническую колбу на 50-100 мл. Массу на фильтре промыть несколькими каплями воды. В фильтрат прилить 1 мл 0,5% раствора крахмала и оттитровать рабочим раствором 0.003 Н йода до появления синего окрашивания. При расчете содержания витамина С в продукте использовать формулу определения массы: М= ((н•Э)\1000)•V, Где : н- молярная концентрация эквивалента йода; Э- молярная концентрация эквивалента витамина С, равная 88 г; V- объем пошедшего на титрование йода, мл. Для более точного количественного определения витамина С проводить параллельные опыты. 8. Кора калины В коре калины содержатся дубильные вещества, а также до 6,5% желто-красной смолы, в состав омыляемой части которой входят органические кислоты (муравьиная, уксусная, изовалериановая, каприновая, каприловая, масляная, линолевая, кротиновая, пальмитиновая, олеаноловая и Определение суммы дубильных веществ в пересчете на танин (ГФ XIII, ОФС.1.5.3.0008.15). Около 2 г (точная навеска) измельченного лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата, просеянного сквозь сито с отверстиями размером 3 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, заливают 250 мл нагретой до кипения воды и кипятят с обратным холодильником на электрической 256 урсоловая), в состав неомыляемой - фитостеролин, фитостерин. Кроме того, кора калины одержит около 20 мг% холиноподобного вещества, до 7% тритерпеновых сапонинов, витамин K1 (28-31 мкг/г), аскорбиновую кислоту (70-80 мг%), каротин (21 мг%). плитке с закрытой спиралью в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Полученное извлечение охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы сырья/препарата не попали в колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25,0 мл полученного водного извлечения помещают в коническую колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 500 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании калия перманганата раствором 0,02 М до золотисто-желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт: в коническую колбу вместимостью 1000 мл помещают 525 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании калия перманганата раствором 0,02 М до золотисто-желтого окрашивания. 1 мл калия перманганата раствора 0,02 М соответствует 0,004157 г дубильных веществ в пересчете на танин. Содержание суммы дубильных веществ в пересчете на танин в абсолютно сухом сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле: (V – V1) × 0,004157 × 250 × 100 ×