Заказ №38777

3. Провизор-аналитик проводить разделение смеси лекаственных веществ методом газовой хроматографии. Охарактеризуйте данный метод анализа. Какими параметрами воспользуется специалист для идентификации и количественного определения лекарственных веществ?

Решение:

Газовая хроматография – это метод колоночной хроматографии, в котором подвижная фаза находится в состоянии газа, движущегося через колонку, заполненную неподвижной фазой. В газовой хроматографии разделение компонентов осуществляется в потоке инертного газа за счет их неодинакового взаимодействия с неподвижной фазой при температуре колонки от комнатной до 300–3500 С. Различают два варианта газовой хроматографии в зависимости от характера неподвижной фазы – газоадсорбционную и газожидкостную хроматографию (ГЖХ). В газоадсорбционной хроматографии неподвижной фазой служит твердый адсорбент, и разделение компонентов происходит за счет их различной способности адсорбироваться на поверхности твердых частиц. В ГЖХ неподвижная фаза представляет собой высококипящую жидкость, которая наносится в виде тонкой пленки на твердый носитель. В основе механизма разделения лежит различие в коэффициентах распределения веществ между жидкой и газообразной фазой. В фармацевтическом анализе газоадсорбционная хроматография используется редко. Более широко применяется ГЖХ, так как она более универсальна. Преимуществом этого метода является возможность в широких пределах варьировать свойствами жидкой фазы и тем самым добиваться разделения даже очень близких по свойствам веществ.

Количественно процесс распределения вещества между фазами описывается уравнением (1):

К = Сн /Сп

где К – коэффициент распределения вещества; Сн и Сп – концентрация растворенного вещества в неподвижной и подвижной фазах соответственно.

Сущность метода ГЖХ заключается в том, что анализируемые вещества в парообразном состоянии с потоком газа-носителя проходят через колонку с неподвижной жидкой фазой, нанесенной на твердый носитель. По мере продвижения по колонке вещества постоянно перераспределяются между фазами вследствие многократного повторения процессов сорбции-десорбции и разделяются из-за разницы в коэффициентах распределения. Затем разделенные вещества элюируются из хроматографической колонки потоком газа-носителя, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Первым из колонки элюируется вещество с низким коэффициентом распределения, то есть хуже растворимое в жидкой фазе и более летучее при данной температуре. Соединение с высоким коэффициентом распределения, то есть лучше растворимое и менее летучее, задерживается колонкой и мигрирует медленнее.