Ирина Эланс

Автор который поможет с любыми образовательными и учебными заданиями

Методы измерений

СОДЕРЖАНИЕ

Введение…………………………………………………………………………….6

1 Выбор средства измерения……………………………………………………....7

Спектрометр ……………………………………………………………………7
Фотометр ………………………………………………………………….…..10

2 Обоснование выбора принципа и метода измерения…………………………13

3 Фотометр КФК-3-01…………………………………………………………….15

3.1 Общий вид. Характеристики………………………………………..………..15

3.2 Принцип действия…………………………………………………………….18

3.3 Подготовка к работе…………………………………………………………..18

4 Расчет……………………………………………………………………………20

5 Методика поверки фотометра……………………………...…………………. 23

5.1 Условия поверки…………………… ………………………………………...23

5.2 Проведение поверки…………………………………………………………..24

5.3 Оформление результатов поверки……………………………….…………..26

Заключение………………………………………………………………………..27

Список использованной литературы…………………………………………….28

ВВЕДЕНИЕ

Как показывает время цемент - это одним из самых важных строительных материалов. Цемент является основой для изготовления бетонов, железобетонных и бетонных изделий.

Цемент - это строительный материал с особыми характеристиками, благодаря которым в ходе затвердевания получаем долговечный цементный камень , надежность которого и определяет в итоге качество цемента и возможность применения в различных областях строительства.

Химический состав цемента — важная характеристика, указывающая на его качество. Он характеризуется содержанием оптической плотности различных оксидов. Цемент в основном состоит из, % по массе: СaO-64…67; SiO₂ -20…25; Al₂O₃-4…8; Fe₂O₃-2…6. Кроме того в составе могут присутствовать MgO, TiO₂ щелочи и др. Важнейшие оксиды, входящие в состав клинкера: СaO, Fe₂O₃ ,Al₂O₃,SiO₂ Определить их содержание помогает фотометрический метод.

Выбор средства измерения

Приборами для фотоколориметрии служат фотоэлектроколориметры (ФЭК). К ним относятся: фотометры и спектрометры, характеризующиеся простотой оптической и электрической схем.

Спектрометр СФ-26

Спектрофотометр СФ-26 предназначен для измерения пропускания и оптической плотности жидких и твердых веществ в области 186–1100 нм. Пределы измерения коэффициента пропускания 3–100% (оптической плотности 0–2,0).

Основная абсолютная погрешность измерения по шкале коэффициентов пропускания в области спектра 190–1100 нм не более 1%.
Время прогрева 30 мин.
Источник питания - сеть (220 ±22) В, 50 Гц.
Потребляемая мощность 200 В*А.
Габаритные размеры 940х300х600 мм
Масса, не более 60 кг

Рисунок 1-Общий вид спектрометра СФ-26

1 — монохроматор; 2 — шкала длин волн; 3 — измерительный прибор; 4 — осветитель с источником излучения и стабилизатором; 5 — кюветное отделение; 6 — рукоятка перемещения каретки с кюветами; 7 — камера с фотоприемниками и усилителем; 8 — рукоятка переключения фотоприемников; 9 — рукоятка установки чувствительности; 10 — рукоятка установки на «0»; 11 — рукоятка шторки; 12 — рукоятка раскрытия входной и выходной щелей (щели открываются в пределах 0,01—2 мм); 13 — рукоятка «Отсчет»; 14 — рукоятка компенсации; 15 — рукоятка шкалы длин волн.

Порядок работы

1. В соответствии с выбранным спектральным диапазоном измерений установите в рабочие положения фотоэлемент и источник излучения.

При работе в области спектра 186–340 нм установите переключатель ламп на кожухе осветителя в положение «Д» (после минутного прогрева дейтериевая лампа загорается, одновременно загорается и соответствующая индикаторная лампочка на передней панели), при работе в области спектра 340–1100 нм – в положение «Н» (лампа накаливания и индикаторная лампочка загораются сразу). Переключение фотоэлемента производится с помощью рукоятки 8. Если рукоятка находится в положении «Ф», в схему включен сурьмяно-цезиевый фотоэлемент для измерений в области спектра от 186 до 620 нм. Если рукоятка установлена в положение «К», в схему включен кислородно-цезиевый фотоэлемент – для измерений в области спектра от 620 до 1100 нм.

2. Установите рукоятку «КОМПЕНСАЦИЯ» в положение «0».

3. Установите рукоятку «ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ» в положение «1».

4. Установите рукоятку 13 в положение «×1».

5. Закройте фотоэлемент, поставив рукоятку 11 шторки в положение ЗАКР.

6. Установите требуемую длину волны, вращая рукоятку 15 в сторону увеличения длин волн. Если при этом шкала повернется на большую величину, то возвратите ее назад на 5–10 нм и снова подведите к требуемому делению.

7. Включите тумблер «СЕТЬ», после чего должны загореться сигнальная лампа «СЕТЬ» и сигнальная лампа «Д» или «Н» в соответствии с выбранным источником излучения. Стабильная работа спектрофотометра обеспечивается через 30 минут после его включения.

8. Установите рукояткой 10 «НУЛЬ» стрелку измерительного прибора на деление «2,0» шкалы оптической плотности «D».

9. Установите на пути потока излучения контрольный образец, перемещая рукояткой 6 каретку. При отсутствии контрольного образца измерение будет проводиться относительно воздуха.

10. Откройте фотоэлемент, установив рукоятку 11 шторки в положение «ОТКР».

11. Установите стрелку измерительного прибора на деление «0» шкалы «D», вращая рукоятку 12 механизма изменения ширины щели.

12. Установите на пути потока излучения опытный образец, перемещая рукояткой 6 каретку. Снимите показания прибора по шкале оптической плотности «D».

13. Выключите спектрофотометр тумблером «СЕТЬ»

1 2 3

Рисунок 2-Оптическая схема однолучевого спектрофотометра

1 — источник света; 2 — зеркальный конденсатор; 3 — входная щель; 4, 7 — защитные пластинки; 5 — зеркало; 6 — фотоэлемент; 8 — кювета с исследуемым или стандартным раствором; 9 — фильтры; 10 — кварцевая линза; 11 — выходная щель; 12 — зеркальный объектив; 13 — кварцевая призма

Свет от источника 1 попадает на зеркальный конденсатор 2, затем на плоское зеркало 5. Зеркало отклоняет поток лучей на 90° и направляет его в щель 3, защищенную пластинкой 4.Свет, прошедший через щель, далее попадает на диспергирующую призму 13, разлагающую его в спектр. Диспергированный поток направляется обратно на объектив, который фокусирует лучи в щель 11. Призма соединена с помощью специального механизма со шкалой длин волн. Поворачивая призму вращением соответствующей рукоятки на выходе монохроматора, получают монохроматический поток света заданной длины волны, который, пройдя щель 11, кварцевую линзу 10, фильтр 9, поглощающий рассеянный свет, эталон 8 и защитную пластинку 7, попадает на светочувствительный слой фотоэлемента 6. После линзы 10 свет проходит через образец, линзу и с помощью поворотного зеркала собирается на светочувствительном слое одного из фотоэлементов: сурьмяно-цезиевого (для измерений в области 186—650 нм) или кислородно-цезиевого (для измерений в области 600—1100 нм).

1.2 Фотометр КФК-3-01

Фотометр выполнен в виде одного блока. На металлическом основании 3 закреплены узлы фотометра, которые закрываются кожухом 1. Кюветное отделение закрывается съемной крышкой 5.

Рисунок 3-Общий вид фотометра КФК-3

В фотометр входят следующие узлы: фотометрический блок 2 (рис. 5), блок питания 3, микропроцессорная система 4.

На боковой стенке фотометра расположена ось резистора 1 (УСТ.0) и тумблер 2 (СЕТЬ).

На задней стенке основания фотометра расположена розетка 5 для подключения к фотометру термопечатающего устройства типа УТП-2.

Рисунок 4- Вид фотометра КФК-3-01 без кожуха

Блок фотометрический

В фотометрический блок входят: осветитель, монохроматор, кюветное отделение, кюветодержатель, фотометрическое устройство. Конструкция механизма осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимноперпендикулярных направлениях.

Монохроматор служит для получения излучения заданного спектрального состава и состоит из корпуса, узла входной щели, сферического зеркала, дифракционной решетки, узла выходной щели и синусного механизма.

Ручка 2 служит для поворота дифракционной решетки через синусный механизм и установки требуемой длины волны в нанометрах.

Кюветное отделение 6 представляет собой корпус, который с помощью болтов крепится к корпусу монохроматора. В правой части этого корпуса расположен карман 5 с крышкой, в котором размещено фотометрическое устройство. В фотометрическое устройство входят фотодиод и усилитель постоянного тока. Усилитель постоянного тока устанавливается в фотометр через разъем. В кюветодержатель устанавливают кюветы с растворителем (контрольным раствором) и исследуемым раствором и помещают их в кюветное отделение 6.

Кюветодержатель устанавливают в кюветное отделение на столик так, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны. Ввод в световой пучок одной или другой кюветы осуществляется поворотом рукоятки 4 до упора влево или вправо. При установке рукоятки до упора влево в световой пучок вводится кювета с растворителем, при установке рукоятки до упора вправо в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором.

Фотометр в отличии от спектрометра позволяет использовать для анализа любую длину волны. Наиболее универсальный фотоколориметр, благодаря своему широкому диапазону. Практически все российские лабораторные методики основаны на использовании фотометра КФК-3 01.Количественный и качественный анализ, встроенная программа расчетов. Фотометр фотоэлектрический основан на современной элементной базе, имеет высокие технико-эксплуатационные характеристики, современное эстетическое оформление и предназначен для выполнения химических и клинических анализов растворов. Фотометр позволяет увеличить по сравнению со спектрометром производительность измерений и экономить реактивы за счет применения для измерений и градуировки блока из 6 микрокювет.

Цели и возможности приборов при этом остаются одинаковыми. Широкий спектр измеряемых параметров делает фотометры комплексным средством измерения. Они оснащены множеством дополнительных функций. Все данные могут быть переданы для обработки на компьютер. Современные приборы отличаются простотой и удобством использования и высокой точностью получаемых данных. Устройства компактны и отвечают всем стандартам качества медицинских и лабораторных приборов. Корпус выполнен из материала, легко поддающегося обработке дезинфицирующими растворами.

2 Обоснование выбора принципа и метода измерения

Для измерения оптической плотности растворов применяются фотоколориметрические методы. Они применяются для измерения поглощения света или пропускания окрашенными растворами. Фотоколориметрические методы измерения интенсивной окраски связаны с использованием фотоэлементов. В отличии от приборов в которых сравнение окрасок производится визуально, в ФЭК приемником световой энергии является прибор-фотоэлемент. В этом приборе световая энергия преобразуется в электрическую. Фотоэлементы позволяет проводить колориметрические определения не только в видимой ,но также в УФ и ИК областях спектра. Измерение световых потоков с помощью фотоэлектрических фотометров, более точно и не зависит от особенностей глаза наблюдателя. Применение фотометров позволяет автоматизировать определение концентрации веществ в химическом контроле технологических процессов. Вследствие этого колориметрия значительно шире используется в практике заводских лабораторий, чем визуальная.

Рисунок 5-Основные узлы приборов для измерения поглощения излучения

В ФЭК источниками излучения служат обычно лампа накаливания 1, служащая источником инфракрасного и видимого света и дейтериевая газоразрядная лампа, служащая источником ультрафиолетового излучения. Свет, испускаемый источником излучения, проходит через монохроматор 2, где он расщепляется при помощи системы призм или дифракционных решёток на отдельные пучки определённой длины волны. При помощи выходной щели из всего диапазона вычленяется свет определённой длины волны и пропускаётся через специальную кювету 3 с исследуемым раствором. Пройдя через раствор луч света, улавливается фотоэлементом 4, который преобразует энергию света в постоянный электрический ток. После усиления сила тока измеряется чувствительным амперметром или гальванометром. Шкала измерительного прибора 5, отградуирована обычно под оптическую плотность (D)

3 Фотометром КФК-3-01

3.1 Общий вид. Характеристики КФК

Для определения оптической плотности растворов используется фотометр КФК-3-01.Он широко используются в работе химических лабораторий.

Предназначен для измерения коэффициентов пропускания, оптической плотности прозрачных жидкостных растворов . Фотометр применяется в сельском хозяйстве, медицине, на предприятиях водоснабжения, в металлургической, химической, пищевой промышленности и других областях.

Таблица 1 –Основные технические характеристики КФК 3-01

Спектральный диапазон, нм	315- 990
Спектральный интервал разрешения, нм - оптической плотности, %	5
Погрешность по пропусканию	0-3
Погрешность установки длины волны, нм	0,5
Диспергирующий элемент- дифракционная решетка: - вогнутая, радиус, мм - число штрихов на 1мм	250 1200
Источник питания-сеть переменного тока	220 В, 50/60 Гц
Источник излучения лампа галогеновая	КГМ 12-10-2
Приемник излучения - фотодиод	ФД 288Б
В фотометре КФК-3-01 дополнительно применены кюветы серии БШ5. 999. 189, размером 10х10 мм, и микрокювета БШ5. 999. 176 с длиной рабочего слоя 10 мм, объемом не более 1,0 мл
Габаритные размеры , мм	500360165
Масса без упаковки, кг	15

Окончание таблицы 1- Основные технические характеристики КФК 3-01

Рисунок 6-Общий вид прибора КФК 3-01

1-Основание

2-Верхняя крышка

3-Ручка установки длины волны

4-Ручка переключения кювет, установленных в кюветном отделении

5-Крышка кюветного отделения

Фотометры выполнены в виде одного блока. На металлическом основании 1 закреплены отдельные узлы, которые закрываются кожухом 2. Кюветное отделение закрывается съемной крышкой 5. Ввод в световой пучок одной или другой кюветы осуществляется перемещением ручки 4 до упора влево или вправо. При установки ручки до упора влево в световой пучок вводится кювета с “холостой пробой” (растворителем или контрольным раствором), при установке ручки до упора вправо в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. При открытой крышке кюветного отделения шторка автоматически перекрывает световой поток. Ручка 3 служит для поворота дифракционной решетки и установки требуемой длины волны.

Рисунок 7-Вид фотометра без кожуха

Монохроматор 1 предназначен для выделения излучения заданного спектрального состава и состоит из корпуса, узла входной щели, сферического зеркала, дифракционной решетки, узла выходной щели и синусного механизма. Кюветное отделение 5 представляет собой корпус, который с помощью болтов крепится к корпусу монохроматора. Кюветы с "холостой пробой" (растворителем или контрольным раствором) и исследуемыми растворами устанавливают в кюветодержатель и помещают в кюветное отделение. Кюветодержатель устанавливают в кюветное отделение на столик таким образом, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны.

В правой части кюветного отделения расположен карман 4 с крышкой, в котором установлено фотоприемное устройство.

3.2 Принцип действия

Принцип действия фотометра основан на сравнении потока излучения Фо, прошедшего через "холостую пробу" ( растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение) и потока излучения Ф, прошедшего через исследуемый раствор. Потоки излучения Фо и Ф фотоприемником преобразуются в электрические сигналы Uo, U, которые обрабатываются встроенной микро-ЭВМ и представляются на индикаторе в виде оптической плотности.

Рисунок 8- Принцип действия фотометра

Для определения концентрации вещества берут часть исследуемого раствора, приготавливают из нее окрашенный раствор для фотометрии и измеряют его оптическую плотность. Затем аналогично приготавливают два-три стандартных окрашенных раствора определяемого вещества известной концентрации и измеряют их оптические плотности при той же толщине слоя (в тех же кюветах).

3.3 Подготовка фотометра к работе

Клавиатура фотометра КФК - 3 - 01 из клавиш, предназначенных для выполнения следующих режимов.

"D" - многофункциональная:

- выбор режимов работы в "прямой" последовательности (Т -

КОЭФФИЦИЕНТ ПРОПУСКАНИЯ, А - ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ, Сф);

"#" - многофункциональная:

градуировка фотометра по "холостой пробе";

перевод МПС в режим измерений оптических плотностей стандартных

растворов.

"О", "1", ..., "9" - ввод цифровой информации в память МПС.

"*" - многофункциональная:

"," - ("запятая") при работе в режиме ввода цифровой информации в

память МПС;

Установить фотометр на рабочем месте. Следить за тем, чтобы на

фотометр не попадали прямые солнечные лучи. Тумблер "СЕТЬ" установить в выключенном положении. Закрыть крышку кюветного отделения. Подсоединить фотометр к сети 220 В, 50 Гц. Включить тумблер "СЕТЬ". Подготовка фотометра к работе осуществляется в автоматическом режиме:

- на верхнем индикаторе отображается символ завода-изготовителя

"ОАО "ЗОМЗ", на нижнем - "ПРОГРЕВ ПРИБОРА" и показания таймера;

- по истечении 2,5 мин на верхнем индикаторе отображается

надпись - шифр фотометра "КФК-3-01";

- по истечении 5 мин автоматически учитывается "нулевой отсчет",

включается источник излучения; на верхнем индикаторе

отображается значение длины волны в нм , на нижнем - надпись

"ПРОГРЕВ ЛАМПЫ" и показания таймера;

по истечении 10 мин фотометр выдает звуковой сигнал готовности к

работе и на нижнем индикаторе отображается надпись "ГОТОВ К

РАБОТЕ ВВЕДИТЕ РЕЖИМ".

Фотометр готов к работе.

4 Расчет. Обработка результатов измерений

Подготавливаем фотометр к работе. Ручкой установки длин волн установливаем необходимую по роду измерений длину волны( λ_(Fe)=440нм; λ_(Al)=540нм; λ_(Si)=670нм).Установливаем в кюветное отделение кюветы с "холостой пробой"(H₂O) и исследуемым раствором. Кювету с "холостой пробой" установливаем в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с

исследуемым раствором в ближнее гнездо. Ручку перемещения кювет установливаем в крайнее левое положение, при этом в световой пучок вводится кювета с "холостой пробой". закрываем крышку кюветного отделения. Клавишей выбора режима "D" выбираем режим измерения "А -ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ". Нажимаем клавишу "#". На нижнем индикаторе на верхней строке должно отобразиться "ГРАДУИРОВКА", через 3-5 с данная надпись исчезает и вместо нее отображается"ИЗМЕРЕНИЕ", на нижней строке - "А =0,000 ±0,002". Если значение "100" ("0,000") отобразилось с большим отклонением, повторно нажать клавишу "#". Ручку перемещения кювет установливаем вправо до упора. При этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. На нижнем индикаторе отображается значение оптической плотности в % исследуемого раствора. Операции повторить три раза для каждого раствора. Значение оптической плотности исследуемого раствора определяется среднее арифметическое из полученных отсчетов.

Результаты полученных измерений оптической плотности приведены в таблице 3.

Таблица 2- Оптическая плотность(%)

Оксид	Рабочий стандартный раствор, А(%)	Исследуемый раствор, А(%)	Концентрация оксидов в цементе(%)
Fe₂О ₃	0,124	0,205	4,95
Al₂О₃	0,404	0,409	5,31
SiО₂	0,327	0,364	23,53

Для определения процентного содержания оксидов железа,алюминия,кремния в цементе, недостаточно знать только оптическую плотность ,но и процент содержания этих оксидов в основном стандартном растворе(п. 2.4).Процентное содержание Fe₂О_3, Al₂О_3,SiО₂ в стандарте 35, приведено в таблице 4.

Таблица 3-Стандарт 35

Стандарт 35
оксид	концентрация (%)
Fe₂О ₃	2,04
Al₂О₃	3,46
SiО₂	13,94

Концентрация Fe₂О_3,Al₂О_3, SiО₂в цементе (ГОСТ 10178-85),определяется по формуле 1.

W(%)=А_ис×Ст.35/А_ст (1)

W _Fe2О3 (%)=0,205×2,04/0,124=4,95

W _Al2О3 (%)=0,409×3,46/0,404=5,31

W _SiО2 (%)=0,364×13,94/0,327=23,53

Стандартное значение портландцементного клинкера основных оксидов составляет: SiO₂(20-25%); Аl₂О₃(4-8%); Fе₂О₃(2-6%). Сравним стандартные значения с полученными.

Таблица 4-Сравнение со стандартом

оксид	стандарт (%)	Полученные данные (%)
Fe₂О ₃	2-6	4,95
Al₂О₃	4-8	5,31
SiО₂	20-25	23,53

В целом, по ГОСТ 5382-91значения, полученные нами в результате химического анализа соответствуют стандартному содержанию оксидов в цементе, что говорит о том, что качество выпускаемого цемента будет соответствовать указанным характеристикам и требованиям.

5. Методика поверки фотометра фотоэлектрического КФК-3-01.

Настоящая методика поверки предназначена для проведения первичной и периодической поверки поверок фотометра фотоэлектрического КФК-3-01.

Межповерочный интервал — один раз в два года.

5.1 Условия поверки

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающей среды °С ………………….... 20 ± 5;

атмосферное давление кРа …………………………… 101,3 ± 4;

(760± 30 мм рт. ст.)

относительная влажность воздуха, % …………………. 66 4:15;

напряжение питания сети В …………………………….. 220±22;

частота, Гц …………………………………………………….. 50,

допускаемы отклонения по ГОСТ I3109-67.

Фотометр должен поверяться в помещении, свободном от пыли, паров кислот и щелочей, при отсутствии вибрации и тряски. До проведения поверки фотометр должен быть выдержан на рабочем столе не менее 2-х часов. В случае, если фотометр находился при температуре ниже 10°С, то время выдержки должно быть не менее 24 часа. Все работы с поверяемым фотометром проводятся согласно инструкции по эксплуатации

Аттестованный набор мер должен быть тщательно промыт в соответствии с инструкцией. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы: фотометр подключают к сети, открывали крышку кюветного отделения, включают тумблер сеть, нажимают кнопку пуск. Появляется мигающая запятая на цифровом табло поля первого индикатора и выдерживают фотометр во включенном состоянии не менее 30 мин.

5.2 Проведение поверки

Внешний осмотр. Предъявленный к поверке фотометр должен быт полностью укомплектован в соответствии с его паспортом. Фотометр не должен иметь механических и электрических повреждений, влияющих на его нормальную работу. На каждом фотометре должны быть указаны: шифр фотометра; номер фотометра; товарный знак завода-изготовителя; знак Госреестра.

Опробование. Производят проверку правильности установки лампы фотометра. Изображение нити лампы должно лежать в плоскости щели симметрично относительно щели, заполняя ее светом; изображение нити лампы должно быть резким со световым фоном. Если эти требования не выполняются, производят подстройку положения лампы винтами регулировки согласно инструкции по эксплуатации. Проверка правильности отработки вводимой к выводимой на цифровые табло с помощью клавиатуры информации.

Методы измерений 📙 Курсовая → 🆔 127577