Определение ионов NaCl, MgSO4

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

     ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО  ОБРАЗОВАНИЯ 

«АЛТАЙСКИЙ  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Химический  факультет

Кафедра аналитической  химии 
 

Курсовая  работа

                  Тема: Определение ионов  NaCl, MgSO4 

     Выполнила студентка

2 курса 692 группы,

Митяева Елена

Проверила:

к.х.н. доцент

Егорова Л.С.

«___» _________2011 г.

Оценка_____________ 
 

     Барнаул 2011 

     Содержание

Введение……………………………………………………………………………………………………………….4

Глава 1.  Литературный обзор

1. Методы определения Na⁺ - ионов………………………………………………………………..7

1.1. Определение  содержания калия и натрия  при совместном присутствии методом  фотометрии пламени……………………………………………….......7

2. Определение натрия и калия в обработанных пищевых продуктах методом атомной абсорбции в пламени………………………………………………..8
3. Метод определения натрия и калия в водной вытяжке методом пламенной фотометрии……………………………………………………………………10

1.4 Метод определения  кальция и натрия, растворимых  в разбавленной соляной кислоте…………………………………………………………………………….13

1.5  Метод определения  обменного натрия…………………………………….19

2. Методы определения  Cl^-  - ионов………………………………………………………………….26

2.1.Нефелометрическое  определение хлорид - ионов в электролите  никелирования………………………………………………………………........26

2.2. Кондуктометрическое  титрование хлороводородной и уксусной кислот..27

2.3. Потенциометрическое  определение иодид- и хлорид-ионов в их смеси…28

2.4. Фотометрическое  определение по окраске роданоферрата(III)…………..30

2.5. Фотометрическое  определение по цвету хлорферрата(III)………………..30

3. Методы определения  Mg²⁺  -  ионов……………………………………………………………..32

3.1 Определение фотометрическими методами. ………………………………32

3.1.1Фотометрические  методы, основанные на образовании  адсорбционных окрашенных соединений  с гидроокисью магния………………………………..32

3.1.2.Экстракционно-фотометрические  методы определения магния …………33

3.2 Флуориметрические методы…………………………………………………..33

3.3 Метод пламенной  фотометрии………………………………………………..34

3.4 Потенциометрическое  титрование……………………………………………35

3.5 Амперометрическое  титрование…………………………………………….35

4. Методы определения  SO₄^2- – ионов…………………………………………………………….37

4.1. Определение  кинетическим турбидиметрическим методом……………..37

4.2.  Турбидиметрическое   и   нефелометрическое   определение…………...37

4.3.  Метод ИК – спектроскопии………………………………………………..38 

4.4. Кондуктометрическое титрование…………………………………….39

4.5. Амперометрическое титрование………………………………………40

Глава 2. Экспериментальная  часть.

1. Определение  SO₄^2- – ионов………………………………………………………………………...41

Заключение……………………………………………………………………………………………………..42

Список использованной литературы……………………………………………………………..43 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

1. ВВЕДЕНИЕ

     Аналитическая химия  – наука о принципах и методах  определения химического состава  вещества и его структуры. Включает качественный и количественный анализы. Задача качественного анализа –  обнаружение отдельных компонентов (элементов, ионов, соединений) анализируемого образца и идентификация соединений. Задача количественного анализа  – определение количеств (концентраций или массы) компонентов. Некоторые  современные методы анализа (например, эмиссионная спектроскопия) позволяют  сразу получать информацию как о качественном составе образца, так и о количественном содержании отдельных компонентов.

     Почти до середины XX в. в практике аналитической химии использовали главным образом гравиметрический и титриметрический методы анализа. Эти методы имеют достаточно высокую точность и универсальность, сравнительно просты и не требуют какой-либо сложной аппаратуры и измерительных приборов. Существенным достоинством их является возможность обходиться стандартных образцов  и градуировочных графиков. Гравиметрический и титриметрический аналитические методы называют классическими. Основная область применения гравиметрии и титриметрии – определение больших и средних количеств веществ.

     Примерно с середины XX в. бурными темпами стали развиваться физико-химические и физические методы анализа. Это явилось ответом на требование отраслей промышленности, связанных с развитием новой техники – атомной энергетики, ракетостроения, электроники и промышленности полупроводниковых материалов, исследованием космоса. Хотя такие методы, как эмиссионная спектроскопия и потенциометрия, были известны еще в XIX в., их интенсивное развитие и широкое практическое использование началось значительно позднее, когда потребовалось существенное увеличение чувствительности определений и уменьшение длительности анализа.

     Следует отметить, что  химические и физико-химические методы анализа взаимно дополняют друг друга. Классические химические методы применяют для анализа больших и средних содержаний, а физико-химические – для определения малых и исчезающей малых концентраций. Кроме того, абсолютные, или первичные, химические методы анализа часто используются для приготовления эталонов, т.е. стандартных образцов, в которых содержание определяемых компонентов устанавливается с высокой точностью.

     Инстументальные методы применяют для решения задач химического анализа, они составляют неотъемлемую часть аналитической химии. Несмотря на прогресс инструментальных методов анализа, позволяющих решать химико-аналитические задачи, неразрешимые обычными методами гравиметрического и титриметрического анализа, классические методы по-прежнему играют домиирующую роль и являются основой аналитической химии-науки о методах анализа. Не учитывая характер исследуемого объекта, его назначение, агрегатное состояние, концентрацию, наличие примесей, цели анализа, требуемую точность определения, длительность выполнения анализа и многие другие факторы, нельзя отдать предпочтение тому или иному методу анализа. Лишь овладев самыми разнообразными методами анализа и сочетая химические, физические и физико-химические методы анализа с методами разделения и концентрирования и использования ЭВМ, химик-аналитик сможет успешно разрешить любую поставленную перед ним химико-аналитическую задачу.

  Физические методы  анализа. Определение состава и структуры самых разнообразных веществ можно осуществлять, не прибегая к химическим или электрохимическим реакциям. Такого рода методы определения основываются на изучении с помощью различных прецизионных приборов физических свойств исследуемого вещества. Физические методы обладают существенными достоинствами, например многие из них характеризуются высокой чувствительностью и экспрессностью. Применение этих методов дает возможность автоматизировать измерения и решать задачи, которые нельзя разрешить методами химического анализа. К недостаткам физических методов относятся сравнительно слабая избирательность их и необходимость использования стандартных образцов (эталонов)-материалов с точно установленным химическим составом по ряду элементов.

Физико-химические методы анализа. Для анализа веществ широко используются химические реакции, которые сопровождаются изменением физических свойств анализируемой системы. Все методы такого рода объединяют под общим названием «физико-химические методы». Другими словами, сущность физико-химических методов анализа сводится к изучению соотношений между составом и свойствами исследуемых систем. Различают прямые и косвенные физико-химические методы. В прямых методах анализа данное свойство является критерием содержания определяемого вещества, эти методы основаны на изучении диаграмм «состав-свойство». В косвенных методах определенное свойство служит указателем (подобно индикатору) конца реакции, т.е. в косвенных методах используется данное свойство определяемого вещества для фиксирования конца процесса взаимодействия определяемого вещества с реактивом точно известной концентрации. Физико-химические методы, отличаясь высокой чувствительностью и экспрессностью выполнения, дают возможность автоматизировать химико-аналитические определения и являются незаменимыми при анализе малых и ультрамалых количеств неорганических и органических веществ. Физико-химические методам принадлежит ведущая роль в аналитическом контроле производства на больших предприятиях химической промышленности, и особенно в контроле производств, использующих в технологических процессах высокие температуры и давления, огнеопасные, ядовитые, взрывчатые и радиоактивные вещества. Недостатками физико-хиических методов является относительно невысокая точность многих из них и не универсальность. Многие из них целесообразно применять лишь для массовых анализов. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

                        Глава 1. Литературный обзор

1. Определение ионов Na⁺

     1.1. Определение содержания  калия и натрия  при совместном  присутствии методом  фотометрии пламени.

Для определения  калия и натрия при совместном присутствии предпочтителен метод  фотометрии пламени. Спектральные линии  натрия и калия, возбуждаемые в пламени, достаточно удалены друг от друга  и легко разделяются при помощи светофильтров или монохроматора. При определении натрия используют резонансные линии дублета 589,0 и 589,9 нм, при определении калия 766,5 и 769,9 нм. В качестве меры селективности  при определении одного элемента в присутствии другого используют “фактор специфичности”,который показывает, при каком соотношении концентраций мешающего элемента С₂ и определяемого элемента С₁ сигнал от мешающего элемента будет равен сигналу от определяемого элемента: F=С₂/С₁. Для пламенных фотометров с интерференционными светофильтрами “фактор специфичности” составляет при определении натрия в присутствии калия 200-7800,при определении калия в присутствии натрия 5-100.

По серии  стандартных растворов известной  концентрации для каждого иона в  отдельности строят градуировачный график, выражающий зависимость интенсивности излучения (измеренную в делениях шкалы по отклонению стрелки гальванометра) от концентрации ионов в растворе. Измеряют интенсивности излучения атомов этих элементов в исследуемом растворе и по градуировачным графикам вычисляют их концентрации. Для этого на оси концентраций определяют точку, отвечающую найденному значению интенсивности излучения. Исследуемый раствор анализируют при тех же условиях, при которых строился градуировачный график. Использование градуировачных графиков, полученных при другом режиме работы фотометра, приводит к большим ошибкам. Натрий определяют при длине волны 584 нм,калий-763 нм.

Приборы и реактивы: -мерные колбы 100мл-6шт

                                    -фарфоровые чашки или стаканы

                                   -градуированные пипетки 1 и 10 мл

                                    -промывалка с бидистиллированной водой

                                   -хлорид натрия 0,005М раствор

                                    -хлорид калия 0,005М раствор

Аппаратура: пламенный фотометр

Выполнение  работы: анализируемый раствор, содержащий 0,4-0,5 мг натрия,4-5 мг калия помещают в мерную колбу, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В мерных колбах готовят стандартные растворы, содержащие 2-8 мкг/мл натрия и 2-20 мкг/мл калия. Фотометрируют стандартные растворы натрия и сразу же после этого определяют содержание натрия в исследуемом растворе. Аналогично фотометрируют растворы содержащие ионы калия.

Рассчитывают  массы натрия и калия в исследуемых  растворах с учетом всех разбавлений. Проводят статистическую обработку результатов. 

2. Определение натрия и калия  в обработанных пищевых  продуктах методом  атомной абсорбции  в пламени

Этот метод  применим для определения натрия и калия в обработанных пищевых  продуктах.

Содержание натрия семи продуктов питания и NBS-1577 печени порошок стандартной была измерена в двух лабораториях. Сравнение результатов  натрия (быстрое ÷ метод сухой  золы методом х 100) показало хорошее согласие в обеих лабораториях со средним, на основе анализа из восьми пунктов, из 100,5 и 100,7 (табл. 2). Содержание калия в те же восемь пунктов была измерена в одной лаборатории. Сравнение результатов для калия (быстрое ÷ метод сухой золы методом х 100) является 97,9. Натрия и калия из НБС-1577 стандартных порошок печени была измерена в двух лабораториях с использованием как быстрое и сухой золы методы, порожденные результаты, которые были в пределах сертифицированы как для натрия и калия.

Аппарат:

1. Атомной абсорбции в пламени / выбросов спектрофотометр.
2. Гомогенизации мельница вал из нержавеющей стали и катера, способные резать, резка, влияние, кавитации и скорости 45000 об / мин.
3. Центрифуга с головой провести 250 мл сражений центрифуги и быть в состоянии центрифугирования при 1000 х г.
4. Продовольственная блендер с реостата для контроля скорости.
5. Топ баланса загрузки 1000 г потенциала, способного + 0,01 г точности.
6. Полипропилен (ПП) изделий:

1. прямой стороны широкого банки рот (950 мл) с винтовой крышкой.
2. широкий рот центрифуги бутылки (250 мл) с винтовой крышкой.
3. бутылки с винтовой крышкой, 60, 120 и 250 мл.
4. воронки (по 11,0 см фильтровальной бумаги).
5. стеклянная палочка для перемешивания.

1. Фильтровальная бумага, ватман № 41 (11,0 см, беззольных) или его эквивалент.

2. Резиновые перчатки.
3. Pyrex стакан.
4. Пластиковые бутылки мыть (по одному на деионизированной воды, другие для ацетона).

Реагенты:

1. Дистиллированная вода (сопротивлением 1 МОм и выше), называется H ₂ O.
2. Натрий атомной абсорбции стандартного раствора, 1000 стр. / мин (в магазинах).
3. Калий атомной абсорбции стандартного раствора, 1000 стр. / мин (в магазинах).
4. Х.ч. концентрированной соляной кислоты (HCl), 37%
5. Разбавленных HCl (примерно 0,37% HCl) получают из х.ч. HCl разбавлением концентрированной соляной кислоты (37%) 1,2 г до 100,00 г с H ₂ O.
6. Х.ч. ацетона.

Стандарты:

Стандарты готовятся  на вес веса основе с использованием соответствующего размера бутылки PP.

1. (А) подготовить 100 частей на миллион Na решение путем разбавления 10,00 г по 1000 стр. / мин Na до 100,00 г использованием H ₂ O.
2. (Б) подготовить 100 частей на миллион К решению, как в 1.а).  
   Подготовка промежуточного решения 25 стр / мин Na / K решение путем разбавления 50,00 г 100 частей на миллион Na (1а)) плюс 50,00 г 100 частей на миллион K (1.b)) плюс 2,40 г концентрированной соляной кислоты на 200,00 г, используя H ₂ O.
3. Подготовка рабочих эталонов 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 и 4,0 стр. / мин Na / K путем разбавления 2,00, 4,00, 8,00, 12,00 и 16,00 г соответственно до 100,00 г, используя разбавленной HCl.

Приготовление:

Ношение резиновые  перчатки является обязательным на протяжении всей процедуры подготовки образца (Na / K из кожи могут быть источником загрязнения). Стеклянные и пластиковые изделия должны быть промыты в H ₂ O, HCl, разбавленной и H ₂ O, затем сушат в духовке при температуре 100 ° C.

Подготовка  образца.

1. Подготовка однородной, мелкодисперсных образцов от 500 г и более использованием блендера с реостатного управления. Использование ПП перемешивания стержня для облегчения смешивания.
2. Передача смешанный образец прямой стороны, широкий рот и банки  
   Охладите до анализа.

  Разбавление

Разбавьте образца (для получения концентрации около 1,5 мг / кг для Na / K) и пустой вес вес, используя разбавленных HCl и ПП бутылки подходящего размера.

  Определение

1. Настройка spectrophatometer для пламени выбросов в соответствии с инструкциями производителя.
2. Определить Na на длине волны 589,6 нм, с шириной спектра полосы 0,3 нм и К на длине волны 769,9 нм, с шириной спектра полосы 1,0 нм.
3. Использование высоких стандартов (4 стр / мин), чтобы настроить фотоумножителе напряжения, чтобы дать чтение около 1 abosrbance единицы.
4. Выполнить стандарты и образцы.

   1.3Метод определения натрия и калия в водной вытяжке методом пламенной фотометрии.

Постановлением  Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен

c 01.01.86 
до 01.01.96 

  МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

 Метод отбора  проб - по ГОСТ 26423-85. 

     АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

• пламенный фотометр с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области 588-590 нм для определения натрия и 766-770 нм для определения калия (допускается использование газовой смеси состава пропан - бутан - воздух и сетевой газ - воздух);
• весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
• натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.;
• калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч.;
• посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
• пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
• воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

       ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление раствора концентрации натрия с( Na ⁺ ) = 0,1 моль/дм³ и калия с (К⁺) = 0,01 моль/дм³

5,845 г хлористого  натрия и 0,746 г хлористого калия,  прокаленных до постоянной массы  при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

  Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы  вместимостью 250 см³ помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.1, и доводят объемы до меток дистиллированной водой. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.         
 

     Таблица 1

Растворы сравнения  используют для градуировки пламенного фотометра в день проведения анализа.

     Определение натрия и калия

Пламенный фотометр настраивают на измерение концентрации натрия или калия в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Растворы сравнения и анализируемые  вытяжки вводят в пламя и регистрируют показания прибора.

    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По результатам  фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации натрия или калия в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

Количество эквивалентов натрия или калия в анализируемых  почвах определяют непосредственно  по градуировочному графику.

За результат  анализа принимают значение единичного определения натрия и калия.

Если результат  определения выходит за пределы  градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

Массовую долго  натрия в анализируемой почве  ( X ) в процентах вычисляют по формуле:

                                                ,

где С - количество эквивалентов натрия в почве, ммоль в 100 г;

     0,023 - коэффициент пересчета в проценты.

Массовую долю калия в анализируемой почве  ( X ₁ ) в процентах вычисляют по формуле:

   ,

где С - количество эквивалентов калия в почве, ммоль в 100 г;

0,0391 - коэффициент  пересчета в проценты. Результаты  анализа выражают в мг·экв на 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

 Допускаемые  относительные отклонения при  доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

11 % - для  определения натрия;

14 % - для  определения калия. 

     1.4 Метод определения  кальция и натрия, растворимых в  разбавленной соляной  кислоте