Определение кальция в извести

Метод определения  кальция и магния в водной вытяжке

ГОСТ 26428-85

Москва 1985

РАЗРАБОТАН Министерством  сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ: Л. М. Державин, С.Г. Самохвалов, Н.В. Соколова, В.Г. Прижукова, А.А. Шаймухаметова, А.Л. Еринов, Л.Е. Лучкина, В.Л. Конкина, Н.Г. Панкова, Н.В. Василевская, А.П. Плешкова, Т.А. Яковлева, Т.С. Груздева, Н.А. Чеботарева, Л.И. Молканова, О.В. Соболева, Г.К. Кондратьева

ВНЕСЕНЫ Министерством сельского  хозяйства СССР

Зам. Министра Н.Ф. Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283.

Содержание

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ  И МАГНИЯ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ  МЕТОДОМ

1.1. Метод отбора проб

1.2. Аппаратура, материалы  и реактивы

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление хлоридно-аммиачного  буферного раствора 

1.3.2. Приготовление раствора  индикатора 

1.3.3. Приготовление раствора  сернокислого магния концентрации   моль/дм3 (0,1 н.)

1.3.4. Приготовление раствора  трилона Б концентрации  моль/дм3 (0,05 н.)

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Приготовление вытяжки  из почвы 

1.4.2. Определение кальция  и магния 

1.5. Обработка результатов

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ  И МАГНИЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ  МЕТОДОМ

2.1. Метод отбора проб

2.2. Аппаратура, материалы  и реактивы

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора  хлористого кальция концентрации   моль/дм3 (0,05 н.)

2.3.2. Приготовление раствора  хлористого магния концентрации   моль/дм3 (0,025 н.)

2.3.3. Приготовление запасного  раствора хлористого стронция 

2.3.4. Приготовление рабочего  раствора хлористого стронция 

2.3.5. Приготовление растворов  сравнения для определения кальция  и магния 

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Приготовление вытяжки  из почвы 

2.4.2. Проведение анализа  с использованием газовой смеси  состава ацетилен - воздух 

2.4.3. Проведение анализа  с использованием газовой смеси  состава пропан - бутан - воздух 

2.5. Обработка результатов


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА  ССР 

ПОЧВЫ

 

Методы определения  кальция и магния в водной вытяжке 

ГОСТ  
26428-85

Soils. Methods for determination of calcium 
and magnesium in water extract


 

Постановлением  Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен

c 01.01.86 
до 01.01.96

Настоящий стандарт устанавливает  методы определения кальция и  магния в водной вытяжке из засоленных почв при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследования угодий, контроля за состоянием солевого режима почв, а также при других изыскательских и исследовательских работах.

Суммарная относительная  погрешность, выраженная коэффициентом  вариации, составляет;

для комплексонометрического  метода

12,5 % - для количества эквивалентов  кальция и магния св. 0,5 до 2 ммоль  в 100 ,г почвы; 10 % - св. 2 до 6 ммоль  в 100 г почвы; 5 % - св. 6 ммоль в  100 г почвы; 

для атомно-абсорбционного метода

12,5 % - для количества эквивалентов  кальция св. 0,5 до 2 ммоль в 100 г  почвы; 10 % - св. 2 до 6 ммоль в 100 г  почвы; 6 % - св. 6 ммоль в 100 г почвы; 

10 % - для количества эквивалентов  магния св. 0,3 до 2 ммоль в 100 г  почвы; 8 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы. 

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ  КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ  МЕТОДОМ 

Сущность метода заключается  в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов  кальция при рН 12,5-13 и ионов  магния при рН около 10 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома  кислотного темно-синего.

1.1. Метод отбора  проб 

1.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.

1.2. Аппаратура, материалы  и реактивы 

1.2.1. Для проведения анализа  применяют: 

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

мешалку магнитную;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1 % или пипетки  и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

стаканы химические вместимостью 150 см3 или колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:4;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с( NaOH ) = 2 моль/дм3 (2 н.);

гидроксиламин гидрохлорид  по ГОСТ 5456-79, ч. д. а., раствор с массовой долей 5 %;

диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, ч. д. а.;

магний сернокислый, стандарт-титр,  мол/дм3 (0,1 н.);

хром кислотный темно-синий, индикатор;

соль динатриевая этилендиамин- N ,N, N ', N '-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч. д. а. или стандарт-титр,  моль/дм3 (0,1 н.);

спирт этиловый ректификованный  технический по ГОСТ 18300-72, разбавленный дистиллированной водой 1:5;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, ч. д. а.;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

1.3. Подготовка  к анализу 

1.3.1. Приготовление  хлоридно-аммиачного буферного раствора

20 г хлористого аммония,  взвешенного с погрешностью не  более 0,1 г, растворяют примерно  в 100 см3 дистиллированной воды, приливают 100 см3 водного аммиака и доводят объем раствора до 1000 см3 дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 2 мес.

1.3.2. Приготовление  раствора индикатора 

0,5 г хрома кислотного  темно-синего, взвешенного с погрешностью  не более 0,1 г, помещают в  мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в этиловом спирте, разбавленном дистиллированной водой 1:5, доводя объем раствора до метки. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.

1.3.3. Приготовление  раствора сернокислого магния  концентрации   моль/дм3 (0,1 н.)

Готовят из стандарт-титра. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

1.3.4. Приготовление  раствора трилона Б концентрации  моль/дм3 (0,05 н.)

9,3 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.

Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают титрованием по раствору сернокислого магния, приготовленному по п. 1.3.3. Для этого 5 см3 раствора сернокислого магния концентрации  моль/дм3 отбирают пипеткой в химический стакан. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора, 5 капель раствора хрома кислотного темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований.

Точную концентрацию трилона  Б ( X ), моль/дм3, вычисляют по формуле:

,

где 0,1 - концентрация раствора сернокислого магния, моль/дм3;

5 - объем раствора сернокислого  магния, взятый для титрования, см3;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Допускается приготовление  раствора трилона Б из стандарт-титра.

1.4. Проведение  анализа 

1.4.1. Приготовление  вытяжки из почвы 

Для анализа используют фильтраты  вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

1.4.2. Определение  кальция и магния 

Отбирают дозатором или  пипеткой 10 см3 анализируемой вытяжки в химический стакан или в коническую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см3 дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой долей 5 %, 2 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм3, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 5 капель раствора хрома кислотного темно-синего с массовой долей 0,5 %. Титруют кальций раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4, до перехода окраски в исходную (розовую) так, чтобы избыток кислоты не превышал 1-2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта. Таким же образом титруют холостую пробу.

Допускается увеличение или  уменьшение объема пробы для анализа  в зависимости от предполагаемого  содержания кальция и магния в  анализируемой почве.

Для темно-окрашенных вытяжек допускается увеличение до 100 см3 объема дистиллированной воды, добавляемой к титруемой пробе.

1.5. Обработка результатов 

1.5.1. Количество эквивалентов  кальция или магния в анализируемой  почве ( X ), ммоль в 100 г, вычисляют по формуле:

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния, см3;

V 1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция или магния в холостой пробе, см3;

с - концентрация раствора трилона , ммоль/см3;

500 - коэффициент пересчета  на 100 г почвы;

V 2 - объем пробы анализируемой вытяжки, см3.

Массовую долю кальция  в почве (Х1) в процентах вычисляют по формуле:

,

где С - количество эквивалентов кальция в анализируемой почве, ммоль в 100 г;

0,020 - коэффициент пересчета  в проценты. Массовую долю магния  в анализируемой почве (Х2) в процентах вычисляют по формуле:

,

где С - количество эквивалентов магния в анализируемой почве, ммоль в 100 г;

0,0122 - коэффициент пересчета  в проценты.

1.5.2. Допускаемые относительные  отклонения при доверительной  вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

18 % - для количества эквивалентов  кальция и магния св. 1 до 2 ммоль  в 100 г почвы; 14 % - св. 2 до 6 ммоль  в 100 г почвы; 7 % - св. 6 ммоль в  100 г почвы. 

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ  КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ  МЕТОДОМ 

Сущность метода заключается  в измерении селективного поглощения свободными атомами кальция или  магния резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом, содержащим определяемый элемент. Для атомизации используют пламя ацетилен - воздух или пропан - бутан - воздух.

Для предотвращения образования  в пламени трудно диссоциируемых соединений кальция или магния с  сопутствующими элементами в анализируемый  раствор вводят избыток стронция. Для определения кальция используют аналитическую линию 422,7 нм, магния - 285,2 нм.

2.1. Метод отбора  проб 

2.1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 26423-85.

2.2. Аппаратура, материалы  и реактивы 

2.2.1. Для проведения анализа  применяют: атомно-абсорбционный  спектрофотометр с лампами полого  катода для определения кальция  и магния (допускается использование  газовой смеси состава ацетилен - воздух или пропан - бутан - воздух);

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки  и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

пробирки вместимостью 25 см3 по ГОСТ 25336-82 или другие емкости, устойчивые к действию применяемых реактивов;

стаканы химические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336-82;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., концентрированную и раствор с массовой долей 25 %;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х. ч.;

магния окись по ГОСТ 4526-75, х. ч. или ч. д. а.;

стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140-74, х. ч. или ч. д. а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

2.3. Подготовка  к анализу 

2.3.1. Приготовление  раствора хлористого кальция  концентрации   моль/дм3 (0,05 н.)

2,497 г углекислого кальция,  высушенного до постоянной массы  при температуре 105°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Приливают 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после растворения навески доводят объем раствора до метка дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года. В случае помутнения, образования хлопьев, осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

2.3.2. Приготовление  раствора хлористого магния концентрации   моль/дм3 (0,025 н.)

0,504 г окиси магния, прокаленной  до постоянной массы при температуре  500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Приливают 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % и после растворения навески доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешивают. Условия хранения по п. 2.3.1.

2.3.3. Приготовление  запасного раствора хлористого  стронция 

91,2 г хлористого 6-водного  стронция, взвешенного с погрешностью  не более 0,1 г, растворяют в  500 см3 дистиллированной воды, приливают 400 см3 концентрированной соляной кислоты, охлаждают и доводят объем раствора до 1000 см3. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

Раствор содержит 30 мг стронция в 1 см3. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

2.3.4. Приготовление  рабочего раствора хлористого  стронция 

500 см3 запасного раствора хлористого стронция смешивают с 4500 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 1 года.

2.3.5. Приготовление  растворов сравнения для определения  кальция и магния 

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора хлористого кальция и хлористого магния, приготовленные по пп. 2.3.1 и 2.3.2. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора хлористого кальция, приготовленного по п. 2.3.1. , см3

0

5,0

10

20

30

40

50

60

Объем раствора хлористого магния, приготовленного по п. 2.3.2, см3

0

4

8

16

24

32

40

48

Концентрация кальция  :

               

в растворе сравнения, моль/дм3

0

0,0025

0,005

0,010

0,015

0,020

0,025

0,030

в пересчете на 100 г почвы, ммоль 

0

1,25

2,5

5,0

7,5

10,0

12,5

15,0

Концентрация магния :

               

в растворе сравнения, моль/ дм3

0

0,001

0,002

0,004

0,006

0,008

0,010

0,012

в пересчете па 100 г почвы, ммоль 

0

0,5

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

6,0


Растворы сравнения используют для градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра в день проведения анализа.

2.4. Проведение  анализа 

2.4.1. Приготовление  вытяжки из почвы 

Для анализа используют фильтраты  вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Проведение  анализа с использованием газовой  смеси состава ацетилен - воздух 

Отбирают дозатором или  пипеткой по 0,5 см3 анализируемых вытяжек и растворов сравнения в химические стаканы. К пробам прибавляют дозатором или цилиндром по 40 см3 рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.

Кальций определяют по поглощению линии 422,7 нм, магний - 285,2 нм.

2.4.3. Проведение  анализа с использованием газовой  смеси состава пропан - бутан - воздух 

Отбирают дозатором или  пипеткой по 1 см3 анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам прибавляют дозатором или из бюретки по 10 см3 рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.

При определении магния наконечник горелки ставят под углом 30° к  лучу от лампы полого катода, чтобы  снизить поглощение и войти в  рабочий диапазон прибора.

Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и раствора хлористого стронция погрешности дозирования  не более 1 %.

2.5. Обработка результатов 

2.5.1. По результатам фотометрирования  растворов сравнения строят градуировочный  график. По оси абсцисс откладывают  концентрации кальция или магния  в растворах сравнения в пересчете  в миллимоли в 100 г почвы,  а по оси ординат - соответствующие  им показания атомно-абсорбционного  спектрофотометра.

Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемых  почвах находят непосредственно  по градуировочному графику.

Если результат измерений  выходит за пределы градуировочного  графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько  была разбавлена вытяжка.

Массовую долю кальция  в почве ( X ) в процентах вычисляют по формуле:

,

где С - количество эквивалентов кальция в почве, ммоль в 100 г;

0,020 - коэффициент пересчета  в проценты.

Массовую долю магния в  почве (Х1) в процентах вычисляют по формуле:

,

где С1 - количество эквивалентов магния в почве, ммоль в 100 г;

0,0122 - коэффициент пересчета  в проценты.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного  графика допускается градуирование  шкалы прибора по растворам сравнения  в день проведения анализа.

Результаты анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и  в процентах с округлением  до трех значащих цифр.

2.5.2. Допускаемые относительные  отклонения при доверительной  вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

18 % - для количества эквивалентов  кальция св. 1 до 2 ммоль в 100 почвы; 14 % - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 8,5 % - св. 6 ммоль в 100 г почвы; 

14 % - для количества эквивалентов  магния св. 0,5 до 2 ммоль в 100 г  почвы; 11 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы. 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ  СТАНДАРТ 

 

ЩЕБЕНЬ И ГРАВИЙ

ИЗ ПЛОТНЫХ  ГОРНЫХ ПОРОД И ОТХОДОВ ПРОМЫШЛЕННОГО  ПРОИЗВОДСТВА ДЛЯ СТРОИТЕЛЬНЫХ РАБОТ  

 

Методы химического анализа 

 

MAUNTAINOUS ROCK ROAD-METAL AND GRAVEL, 

INDUSTRIAL WASTE PRODUCTS FOR CONSTRUCTION WORKS

Methods chemical analysis 

 

Дата введения 1998-07-01 

 

Предисловие 

 

1 РАЗРАБОТАН институтом ВНИПИстромсырье с участием института НИИЖБ Российской Федерации 

 

ВНЕСЕН Госстроем России 

 

2 ПРИНЯТ Межгосударственной  научно-технической комиссией по  стандартизации, техническому нормированию  и сертификации в строительстве  (МНТКС) 10 декабря 1997 г. 

 

За принятие проголосовали  

 

Наименование государства

Наименование органа государственного управления строительством

Азербайджанская Республика

Республика Армения 

 

Республика Беларусь  

 

Республика Казахстан 

 

 

 

 

 

Кыргызская Республика

Республика Молдова 

 

 

 

Российская Федерация 

Республика Таджикистан

Госстрой Азербайджанской  Республики

Министерство градостроительства Республики Армения 

Минстройархитектуры Республики Беларусь

Агентство строительства  и архитектурно-градостроительного контроля Министерства экономики и торговли Республики Казахстан

Минархстрой Кыргызской Республики

Министерство территориального развития, строительства и коммунального  хозяйства Республики Молдова 

Госстрой России

Госстрой Республики Таджикистан


 

 

3 ВЗАМЕН ГОСТ 5578-94, ГОСТ 25592-91, ГОСТ 25818-91 в части методов химического  анализа 

 

4 ВВЕДЕН в действие  с 1 июля 1998 г. в качестве государственного  стандарта Российской Федерации  постановлением Госстроя России  от 6 января 1998 г. № 18-2 

 

1 Область применения  

 

Настоящий стандарт распространяется на щебень и гравий из плотных горных пород (в том числе попутно  добываемых вскрышных и вмещающих  пород и некондиционных отходов  горных предприятий) и отходов промышленного  производства (в том числе из топливных  шлаков, шлаков черной и цветной  металлургии, золошлаковых смесей и  зол-уноса тепловых электростанций), применяемых в качестве заполнителей и компонентов тяжелых, легких и  ячеистых бетонов, а также для дорожных и других видов строительных работ, и устанавливает методы определения массовой доли химических элементов и порядок выполнения химического анализа при оценке пригодности в строительстве отходов горных предприятий и промышленного производства. 

 

2 Нормативные  ссылки 

 

Используемые в настоящем  стандарте ссылки на нормативные  документы приведены в приложении A.  

 

3 Термины и  определения 

 

В настоящем стандарте  применены следующие термины  и определения.

Проба — определенное количество материала, отобранное для испытаний от партии горной породы, щебня (гравия) и отходов промышленного производства.

Аналитическая проба — проба материала, приготовленная из поступившей на испытание пробы и предназначенная для определения влаги и проведения полного химического анализа. Из аналитической пробы отбирают отдельные навески в соответствии с методикой испытаний. Допускается использование одной навески для проведения нескольких видов испытаний в соответствии с установленными методиками.

Навеска — проба материала, приготовленная из аналитической пробы и предназначенная для определения массовой доли элемента или нескольких элементов.

«Глухой» опыт — проведение испытания при отсутствии исследуемого материала с применением тех же реактивов и соблюдением всех условий анализа. На основании «глухого» опыта в результаты анализов вносят необходимые поправки. 

 

4 Методы химического  анализа  

 

4.1 Общие  положения

4.1.1 При проведении полного химического анализа щебня (гравия) определяют содержание кремния, алюминия, железа (трех- и двухвалентного), марганца, кальция, магния, калия, натрия, серы (сульфатной и сульфидной), хлоридов и потери массы при прокаливании (далее — п.п.п.).

В отдельных случаях (факультативно) определяют содержание титана, хрома, фосфора.

Анализируемую пробу переводят  в раствор путем разложения, сплавлением  или кислотами. Способ разложения пробы  указан в конкретных методах настоящего стандарта.

Содержание кремния, алюминия, трехвалентного железа, кальция, магния определяют для одной навески  после разложения ее сплавлением  с карбонатом натрия или со смесью карбонатов натрия и калия.

Содержание марганца, хрома, титана и фосфора определяют фотоколориметрическим  методом для другой навески после  разложения ее сплавлением со смесью карбоната натрия и тетрабората  натрия (буры).

Для отдельных навесок  определяют п.п.п., калий и натрий пламенно-фотометрическим методом, двухвалентное железо, соединения серы, хлориды.

Содержание (массовую долю) всех компонентов, кроме хлоридов и  сульфидов, представляют в виде соответствующих  оксидов. Содержание сульфида представляют в пересчете на триоксид серы или  серы S. Результаты анализа записывают в следующем порядке: п.п.п., SiO2, TiO2, Аl2О3, Fе2О3, FeO, Сr2О3, MnO, CaO, MgO, К2О, Na2O, Р2О5, SO3, S, Cl.

В случае, если элемент определяли, но он не был обнаружен, пишут «нет»; если какой-либо элемент не определяли, ставят прочерк.

Кроме выполнения полного  химического анализа щебня (гравия), определяют сумму оксида и гидроксида кальция, называемую свободным оксидом  кальция или свободной известью (CaOсвоб).

4.1.2 При проведении химического анализа щебня и гравия аналитическую пробу щебня и гравия из плотных горных пород отбирают в соответствии с разделом 4.2 ГОСТ 8269.0, отбор проб отходов промышленного производства осуществляют в соответствии с действующей нормативной или технической документацией на эти материалы.

Отобранную пробу сокращают  до 100 г, измельчают до размера частиц, проходящих через сито № 016, и последовательным квартованием уменьшают до 50 г. Твердые  зернистые материалы предварительно измельчают в металлической ступке до полного прохождения через  сито № 05 по ГОСТ 6613, после чего магнитом удаляют попавшие в пробу металлические  частицы.

Не допускается применение магнита для материалов, содержащих магнитные минералы. Дальнейшим квартованием отбирают для анализа среднюю  аналитическую пробу массой свыше 10 до 25 г, которую растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до состояния пудры (при контрольном  просеивании проба должна полностью  проходить через сито № 008 по ГОСТ 6613).

Подготовленную пробу  хранят в стеклянном бюксе с притертой крышкой для защиты от воздействия окружающей среды.

Перед взятием навески  пробу высушивают в сушильном  шкафу до постоянной массы при  температуре (105±5) °С. Масса считается  постоянной, если разность массы при  двух последовательных взвешиваниях после  сушки не превышает 0,0004 г.

В отдельных случаях, указанных  в конкретных методиках настоящего стандарта, анализ проводят с навеской, находящейся в воздушно-сухом  состоянии, с последующим пересчетом на сухое состояние. Массу навески т, г, находящейся в сухом состоянии, вычисляют по формуле

,                     (1)

где m0 — масса навески материала в воздушно-сухом состоянии, г;

Х — массовая доля влаги в материале, определенная по 4.2.

4.1.3 Для взвешивания навесок в зависимости от допускаемой погрешности взвешивания применяют аналитические лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности (типа ВЛР-200 или аналогичные) или 4-го класса точности (типа ВЛТК-500 или аналогичные) по ГОСТ 24104.

Массу навесок анализируемых  проб, осадков в весовых методах, исходных веществ для приготовления  стандартных растворов определяют с погрешностью не более 0,0002 г, массу  навесок реактивов для приготовления  титрованных растворов, индикаторов  для приготовления растворов  и индикаторных смесей — с погрешностью не более 0,001 г, массу навесок вспомогательных  растворов — с погрешностью не более 0,01 г, массу плавней — с  погрешностью не более 0,1 г.

Определение кальция в извести 📙 Курсовая → 🆔 149488

Определение кальция в извести 📙 Курсовая → 🆔 149488

Определение кальция в извести