Белгісіз ерітіндіні анықтау

                                              Мазмұны:

Аннотация ……………………………………………………………………..4

Кіріспе..................................................................................................................5

1. Әдеби шолу................................................................................................9

(Белгісіз заттың  сапалық құрамын анықтау)

2. Тәжірибе бөлімі.........................................................................................13

2.1. Құрғақ затты  алдын-ала байқау және еріту

2.2 . Катиондарды  анықтау

2.3 . Аниондарды  анықтау

Қорытынды…………………………………………………………………….14

Қолданылған әдебиеттер...................................................................................15

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

                                                             

                                       Аннотация

Мақсаты:Жүйелік және бөлшектеу әдісін пайдаланып,аниондарды ашу.Және де қандай тұздар бар екенін зерттеу.

Қолданылатын  әдістер: Егер зерттелетін ерітіндіні бірнеше бөлшекке бөліп.содан иондарды анықтауды жүргізсе оны талдаудың бөлшектеу тәсілі дейді. Жүйелік тәсілдің негізінде иондарды аналитикалық топтарға бөліп,сапалық химиялық талдауды орындау жатады.Зерттелетін затты ерітіндіге айналдырып,анықтайтын иондарды топтық реагенттер көмегімен топтарға бөліп,әр топты жеке-жеке бөлгеннен кейін иондарды анықтайды.

Аналитикалық химия, аналитика (грек. аnalysіs – талдау, жіктеу) – заттардың химиялық құрамын анықтау әдістері туралы ғылым. 

 Аналити́ческая хи́мия — раздел химии, изучающий химический состав и структуру веществ.

Analytical chemistry is the study of the separation, identification, and quantification of the chemical components of natural and artificial materials

Сутек иондары  концентрациясының теріс таңбамен алынған ондық логарифмін сутекті көрсеткіш дейді және оны рН әріптерімен белгілейді:

 

рН ═ - Ig [Н⁺]

Водоро́дный показа́тель, pH (произносится «пэ аш», английское произношение англ. pH — piː'eɪtʃ «Пи эйч») — мера активности (в очень разбавленных растворах она эквивалентна концентрации) ионов водорода в растворе, и количественно выражающая его кислотность, вычисляется как отрицательный (взятый с обратным знаком) десятичный логарифм активности водородных ионов.

 

In chemistry, pH is a measure of the acidity or basicity of an aqueous solution.

 

Анион  – бір немесе бірнеше атомнан тұратын теріс зарядты бөлшектер.

 

Анион — это отрицательно заряженный ион.

 

An ion is an atom or molecule in which the total number of electrons is not equal to the total number of protons, giving it a net positive or negative electrical charge.

 

Сапалық талдау (орыс. качественный анализ) - аналитикалық химияның негізгі бөлімі; күрделі зат құрамындағы элементтерді физикалық, физика-химиялық, химиялық әдістермен ажыратып зерттеу.

 

Качественный  анализ — совокупность химических, физико-химических и физических методов, применяемых для обнаружения элементов, радикалов и соединений, входящих в состав анализируемого вещества или смеси веществ.

 

Classical qualitative inorganic analysis is a method of analytical chemistry which seeks to find elemental composition of inorganic compounds.

 

Сандық анализ, сандық талдау — аналитикалық химияның зат құрамындағы жеке бөліктердің сандық қатынасын анықтайтын әдістер жөніндегі бір саласы

Количественный  анализ — совокупность методов аналитической химии для определения количества (содержания) элементов (ионов), радикалов, функциональных групп, соединений или фаз в анализируемом объекте

In chemistry, quantitative analysis is the determination of the absolute or relative abundance (often expressed as a concentration) of one, several or all particular substance(s) present in a sample.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                                                Ғылым адам санасына болмысы бөлек,  

                                                               ерекше ұтқырлы ұғымдарды орнықтыру

                                                               арқылы ғана терең  ұялайды.

                                                                                                Әбу Нәсір әл-Фараби

 

                                                  Кіріспе

    Аналитикалық  химия пәнін оқу барысында  алға қойылған мақсаттарды ұстана  отырып, жоғары оқу орындарының  студенттері алдында «Белгісіз  затты анықтау» тақырыбына ғылыми- зерттеу жұмысын жүзеге асыру талабы қойылды.

     Белгісіз затты анықтау үшін аналитикалық химияда 2 түрлі әдіс бар:

1. Арнайы аналитикалық әдістер
2. Топтық  аналитикалық әдістер

    Арнайы  аналитикалық әдістерді топтық  аналитикалық әдістермен салыстыру барысында айтарлықтай айырмашылығы байқалмады, бірақ бұл әдіс өте аз мөлшерде (массасы және көлемі бойынша) берілген заттарды талдауға қолданылады, сондықтан олар арнайы аппаратуралар мен ерекше техника қажет етеді.

   

    Ғылыми-зерттеу жұмысымның мақсаты:

    Белгісіз заттың құрамын анализдеу, талдау арқылы тұзды құрайтын компонентерді анықтау және оларды ашу болып табылады.

   

    Ғылыми-зерттеу жұмысымның міндеттері:

• Иондар мен қосылыстардың аналитикалық қасиеттері мен реакцияларын іздеп табу және осыған байланысты процестерді зерттеп, анықтау;
• Берілген заттың жүйелік және бөлшектік талдауды пайдалана отырып, химиялық құрамын (қандай иондардан тұратындығын, химиялық формуласын) анықтау;
• Заттың құрылысы мен аналитикалық қасиеттері арасындағы байланысты зерттеу;
• Қосылыстарды (заттарды) бөлудің жаңа жолдары мен тәсілдерін табу.

   

    Қолданылған құрал-жабдықтар:

    Пробиркалар, шыны таяқша, пипетка, сүзгіш қағаздары, микроскоп, универсалды индикатор қағазы, центрифуга, шыны пластинка, бу моншасы.

 

 

 

 

                                                 І. Әдеби шолу

 

    Аналитикалық химия химиялық жүйелердің құрамы мен құрылымын анықтау тәсілдерін зерттейтін ғылым; ол бейорганикалық, физикалық, органикалық химиялармен қатар химия ғылымының тарауы болып есептеледі. Химиялық талдауды жүзеге асыру үшін зерттелінетін химиялық қосылыстың немесе оны құрайтын бөлшектердің  ерекше көзге түсетін химиялық немесе физикалық қасиеттері болуы тиіс . Осындай қасиеттерді байқауға әкелетін реакциялар – аналитикалық реакциялар деп аталады. Химиялық өзгерістерге себеп болатын химиялық реактивтер – реагенттер деп аталады. Реагенттің әсерінен байқалатын өзгерістер –аналитикалық сигнал деп аталады: тұнбаның түзілуі немесе еріп кетуы, газ бөлінуі, түрлі түсті қосылыстар түзілуі ж.т.б. Аналитикалық сигналдың байқалуы заттың сапалық сипаттамасы болып табылады, ал сигналдың интенсивтілігі – оның мөлшері туралы мәлімет береді. Аналитикалық сигналды көзбен шолып және түрлі физикалық аспаптармен де байқауға болады.

    Аналитикалық реакцияларға қатысатын реагенттерге белгілі талаптар қойылады: ол талғағыштығы, ерекшелігі, тазалығы және сезгіштігі.

    Сапалық талдауда қолданылатын реакцияларды жалпы және жеке реакциялар деп айырады. Егер бір реагент бірнеше иондармен әрекеттесіп, аналитикалық сигналдың байқалуына әкелетін болса, мұндай реакцияларды жалпы реакцияларға жаткызады. Мысалы, натрий гидроксиді ерітіндісі Cu²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ ,Bi³⁺ катиондарымен суда нашар еритін гидроксидтер түзеді. Жалпы аналитикалық реакциялар зерттелетін ерітіндіде бір топ катиондарының болуын болжауға немесе бөліп алуға мүмкіндік береді.

    Жалпы  реакцияларға себеп болатын реагентті топтық реагент деп атайды.

    Бір затқа ғана тән реакцияны жеке реакция деп атайды. Жеке реакцияларды талғағыш (селективті) және ерекше (спецификалық) деп айырады.

    Талдау әдістері химиялық, физикалық, физика-химиялық және биологиялық деп бөлінеді.

    Химиялық әдістер - химиялық реакцияларға негізделіп жүргізіледі, ал аналитикалық сигналды көзбен шолып байқайды. Химиялық реакциялардың орындалу тәсілдеріне байланысты а) құрғақ түрінде анализдеу және б) ерітінді түрінде анализдеу деп ажыратады.

    Физикалық әдістерде – анализ химиялық реакцияларсыз жүреді, бұл әдіс заттардың физикалық қасиеттеріне негізделеді. Мысалы, спектральды, рентгеноструктуралық, масс-спектрометрия әдістері.

 

    Физика-химиялық әдістерде – анализ химиялық немесе электрохимиялық

реакциялардың көмегімен жүреді, ал олардың нәтижесінде  жүйенің физикалық қасиеттері өзгереді. Осы өзгерістерді түрлі аспаптармен өлшейді. Физика-химиялық әдістерге потенциометрия, фотометрия, амперометрия, полярография т.б. әдістер жатады.

    Биологиялық әдістер – микроорганизмдердің өмір сүру уақытына негізделеді. Биологиялық әдістер дәрі-дірмектің , түрлі препараттардың биологиялық активтілігін анықтау үшін қолданылады.

   

Талдаудың жүйелік және бөлшектеу әдістері

 

    Зерттелетін  ерітіндіде бір емес бірнеше  катион бірден болуы мүмкін жәнеолардың көпшілігі бір-біріне ұқсас реакцияларға түсіп, анықтауға кедергі келтіруі мүмкін. Сондықтан, иондарды белгілі бір жүйемен топтарға біріктіріп, кедергі келтіретін иондарды бөліп тастап, содан соң анықтауға кіріседі.

    Иондарды  осылай топтар бойынша жіктеп  анықтауды жүйелік анықтау дейді.

    Талдауды бөлшектеу әдісімен жүргізу үшін ерекше немесе таңдалмалы әсер

ететін реагенттерді қолдану керек. Бөлшектеп анықтау  әдісін А.Тананаев ашқан. Бұл әдіс жүйелік  әдіспен салыстырғанда жылдамдығымен, басқа иондарды бөліп жатпай, әсіресе  иондар саны көп емес ерітінділерде, бірден анықтауға мүмкіндік беретінімен сипатталады.

 

 

                   Белгісіз затты сапалық химиялық анализге дайындау

 

1. Ең алдымен, белгісіз заттың түрін, түсін, ұсақтығын (ұнтақ, үлкен-кіші кристалдар, біртекті масса), фазасын, иісін байқайды.  Микроскоп арқылы белгісіз құрғақ заттың құрамындағы заттардың түрін анықтауға болады. Берілген белгісіз заттың түсіне қарап, құрамындағы кейбір катиондардың бар-жоқтығын болжауға болады: хром (көк-күлгін), марганец (ашық қызғылт), темір (сары қоңыр), кобальт (қызғылт), никель (жасыл), мыс (көгілдір).
2. Әр түрлі болса, оны ұнтақтау.
3. Еріту:

а) Суда еріту: талданатын зат үлгісінің аз мөлшерін дистилденген суда ерітеміз. Зерттелетін заттың суда ерігіштігін анықтау маңызы зор және ол

4

зерттелетін зат құрамын болжауға мүмкіндік береді. Ол үшін үлгінің бірнеше түйірін алып, алдымен салқан суда, ерімесе қыздырып, қайтадан ерітеді. Үлгі суда толығымен ерімеген жағдайда, оның қышқылдарда ерігіштігін байқау.

б) Қышқылдарда еріту: суда ерімей қалған тұнбаны 2М сірке қышқылы ерітіндісінде ерітеді. Егер тағы ерімесе, онда поташта, көмір қышқылында

ерітеді немесе балқытады.

 4. Ерітіндіні алғашқы байқау:

а) рН

б) иісі

в) түсі

 5. Катиондарға бөлшектік талдау жүргізу:

Na⁺, K⁺, NH₄⁺, Cr³⁺, Zn²⁺, Al³⁺, Mn²⁺, Fe³⁺, Fe²⁺, Ni²⁺, Co²⁺катиондарына бөлшектік талдау жүргізу.

   1-кесте. Қышкылдық-негіздік жүйе  бойынша катиондарды жіктеу

Топ	Катиондар	Топтық  реагент	Түзілетін қосылыстардың ерігіштігі
I   II III IV     V       VI	Na+, K+, NH4+   Ag+,Pb2+,Hg22+ Ca2+, Sr2+, Ba2+ Zn2+, Al3+, Cr3+, Sn2+ Sn(IV), As(III,V)   Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+, Sb(V)   Co2+, Ni2+, Cu2+, Cd2+, Hg2+	Жоқ   2 M  HCl 1 M  H2SO4 4M  NaOH(арт.)   4 M  NaOH (25% NH3)     25% NH3(арт.)	Хлоридтері,сульфаттары, гидроксидтері суда ериді Хлоридтері  суда ерімейді Сульфаттары суда ерімейді Гидроксидтері амфотерлі, сілтінің артық мөлшерінде ериді Гидроксидтері сілтінің (аммиактың)  артық мөлшерінде  ерімейді Гидроксидтері NH3-тің артық мөлшерінде ериді

 

 6. Аниондарды жүйелік талдау.

Аниондарды  топтық реагенттермен әрекеттестіріп, қай топқа жататын анықтап, әрі қарай бөлшектік талдау жүргізу. Аниондардың жіктелуін 2-кестеден көруге болады.

 

5

2-кесте.  Аниондардың жіктелуі

Топ	Аниондар	Топтық реагент	Топқа сипаттама
1	СО32-,  SO42- , SO32- , PO43-, SiO32-	ВаС12 бейтарап   немесе әлсіз негізді  ерітінді	Барий тұздары  қышқылдарда ериді, суда аз ериді (BaS04-тен басқасы)
2	Cl-, Br-, I-, CNS-, S2-	AgN03(HN03 қатысында)	Күміс тұздары  суда және сұйытылған HN03-тe аздап ериді
3	N03-, N02- , CH3COO-	Топтық реагент  жоқ	Барий, күміс  тұздары суда жақсы ериді.

 

 7. Аниондарды бөлшектік талдау:

Топ бойынша  анықталынған аниондарды өздеріне тән  реагенттермен 

әрекеттестіріп, оларды анықтау.

8. Катиондарды жүйелік талдау:

Катиондарға жүйелік  талдау сатылай жүреді. Жүйелік талдауды 3-кестеге сүйене отырып жасау қажет.

                  3- кесте. І-VI топ катиондарын жүйелік талдау

 9. Қорытындылау:

Белгісіз заттық құрамындағы катиондар мен аниондарды анықтай келе, қорытынды жасау. Химиялық формуласын анықтау.

 

 

ІІ. Тәжірибе бөлімі

 

    2.1. Құрғақ затты алдын-ала байқау және еріту

    Маған  берілген №5 құрғақ зат. Оған алдымен алғашқы байқау жүргіздім:

а) түсі – ақ;

б) фазасы – қатты;

 Одан кейін кішкене бөлігін алып, дистилденген салқын су қосып, шыны таяқшамен араластырдым. Ол бірден еріп кетті. Содан соң алынған ерітіндіме алғашқы байқау жүргіздім:

а) рН=6;

б) иісі – жоқ;

в) түсі – түссіз

   

    2.2 . Катиондарды анықтау

    Алдымен  катиондарға бөлшектік талдау  жүргіздім. 

 

1. NH₄⁺ катионын анықтайтын  Несслер реактивін ерітіндіме қостым, сол кезде аморфты қызыл-қоңыр тұнба түзілді, сондықтан NH₄⁺ катионы бар!!!

 

2. K⁺ катионын анықтайтын Na₃[Co(NO₂)₆] қостым, қызыл-сары тұнба түзілді. Егер K⁺ катионы болса, кристалды сары тұнба түзілуі керек еді, сондықтан K⁺ катионын жоқ!!!
3. Na⁺ катионын анықтайтын цинкуранилацетатын Zn(UO₂)₃(CH₃COOH)₈ қостым. Шыны пластинкада орындадым, оны микроскоппен қарағанда тетраэдрлі, октаэдрлі кристалдарды байқалмады (1-сурет). Na⁺ катионы жоқ!!!

 

4. Хром катионы Cr³⁺

Cr₂O₇^2- + H₂O₂ + 2H⁺ ↔  H₂CrO₆   +  3H₂O                    (1)

Ерітінді көк  түске боялған жоқ, яғни хром катионының жоқ екендігіне көзім жетті.

 

5. Al³⁺ катионын ализарин мен концентрлі аммиак қатысында тексердім, Al³⁺ катионы жоқ!!!

 

6. Mn²⁺ катионын анықтау үшін:

2Mn(NO₃)₂+5NaBi0₃+16HN0₃ ↔  2HMn0₄ +5NaN0₃+5Bi(N0₃)₃+7H₂0 (2)

тиісті сапалық  реакциясын жасадым, және ерітінді қызыл  күрең түске боялған жоқ.

 

7.  Fe²⁺ катионына сапалық реакция жасадым

 

3FeSO₄+2K₃ [Fe(CN)₆] ↔  Fe₃[Fe(CN)₆]₂↓ + 3K₂SO₄               (3)

Көк түсті "Турнбуль көгі" түзілген жоқ.

 

8.  Fe³⁺ катионы:

 

FeCl₃+3KCNS  ↔    Fe(CNS)₃+3KCl                                     (4)

Қанды көк түске боялған ерітінді түзілген жоқ.

 

9. Со²⁺ катионын анықтау үшін ерітіндіме аммоний тиоцианатын және амил спиртін қосқанда, эфир қабаты көк түске боялмады. Со²⁺ катионы жоқ.

Cо²⁺ +4NH₄CNS ↔ (NH₄)₂[Co(CNS)₄]+2NH₄⁺                        (5)

 

10. Мырыш катионы Zn²⁺ :

 

Ерітіндіме дитизон және NaOH қостым. Сол кезде Қызыл түсті тұнба болмады Zn²⁺ катионы жоқ!!! 

 

Жүйелік талдауды орындау.

1)Ba ²⁺,Ca ²⁺,Sr²⁺ катиондарын сульфатты күйінде тұнбаға түсіру.

  Зерттелген  ерітіндінің 10-15 тамшысына екі  еселенген көлемінде  95% тік этил  спиртін қосып, 2 н.H₂SO₄ ерітіндісін тамшылатып қостым.Ерітіндіні араластырып,буланғышта қыздырып,центрифугада айналдырып,ерітіндегі  тағы 1-2 тамшы  2н. H₂SO₄ қосып, (Ba ²⁺,Ca ²⁺,Sr²⁺) толық тұнбаға түскенін тексердім.Сульфаттардың тұнбаға толық түскеніне көз жеткізіп,тұнбаны

ерітіндіден бөліп  алып,тұнбаны бірнеше тамшы Н₂SO₄ қосылған сумен жуған едім.

 І.тұнба:BaSO₄,CaSO₄,SrSO₄                    І.ерітінді:ерітінді зерттелмейді

2)ІІІ аналит.топ  катиондарының сульфаттарын карбонаттарға айналдырдым.Бұл топ катиондары минералды қышқылдарда Ем.Сондықтан қышқылдарда жақсы Е карбонаттарға айналдырады.Ол үшін таза сульфаттар тұнбасына 10-15 тамшы Na₂CO₃ қаныққан ерітіндісін қосып,шыны таяқшамен араластырып ,буландырғышқа 6-8 минут қыздырадым.Тұнбаны ерітіндіден центрифугада бөліп,ерітіндіні төгіп тастайдым.Бұл операцияны 3-4 рет қайталаймыз.Тұнбаны дистилденген сумен жуып,ерітіндіде SO₄^2- -ионының бар-жоғын BaCl₂ ерітіндісімен тексердім.

 ІІ.тұнба:BaCO₃,CaCO₃,SrCO₃    ІІ.ерітінді:Na⁺,SO₄^2-иондары зерттелмейді.

1. Карбонаттарды еріту.

Таза BaCO₃,CaCO₃,SrCO₃    2 н.CH ₃COOH қышқылын тамшылап қосып еріттім.

ІІІ.ерітінді Ba ²⁺,Ca ²⁺,Sr²⁺ иондары

4)Ba²⁺ катиондарын анықтау және бөлу. BaCrO₄ сары тұнба түзілді

 

 

 

 

 

 

 

   

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

              

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

    2.3 . Аниондарды анықтау

І.Белгісіз ерітіндіге BaCl₂  қосатым,ешқандай өзгеріс байқамадым.Тұнба түзілмеді,яғни, SO₄^2- ;SO₃^2-; S₂O₃²;CO₃^2-; PO₄^3-; AsO₄^3-;AsO₃^3-; BO₂^-; CrO₄^2-;F^-;SiO₃^2-; С₂O₄^2-;IO₃ аниондары жоқ.    

ІІ. AgNO₃+HNO₃ ерітіндіге қостым,ақ түсті тұнба түзілді,яғни Cl^-, (ClO^-),Br^-,J^-,NCS  аниондары болуы мүмкін. Cl^-  анионын NH₄OH тексердім,еріп кетті. Cl^-  анионын бар екеніне көзім жетті,себебі ақ тұнба түзілді,(3 сурет)егер Br^-,J^-,NCS  болған жағдайда сары түсті тұнба түзілер еді.

ІІІ.Топтық реагент жоқ,бірақ шыны әйнекте  дефиниламинмен тексердім,қою көк  түс түзілу керек еді,бірақ ешқандай өзгеріс болмай,ақ түсті болды.Яғни, NO₃^-,NO₂^-,Ac^-,(MnO₄^-),ClO₃^-,ClO₄^- жоқ.

 

 

                 3-сурет.

 

   

 

 

 

 

 

 

                                      

                                                

 

                                    Қорытынды

    Ғылыми зерттеу жұмысы барысында мен аналитикалық   химияның бір бөлімі сапалық анализбен таныстым. Бірнеше жұма барысында катиондар мен аниондардық сапалық реакцияларын істей отырып,сонымен танысып,бұл сабақта алған білімімді ары қарай жетілдірдім.

     Маған  берілген №5 тапсырмадағы белгісіз затты анықтау барысында, бұл заттың белгісіз екі тұздың компоненттерінен тұратындығын байқадым. Олар: NH₄⁺ , Ва²⁺ катиондары және Сl ^– анионы. Менің белгісіз затым екі тұздан құралған. Олар: BaCl ₂ және NH₄Cl.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                                        

Қолданылған әдебиеттер:

 

1. Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. «Сапалық анализ» 1,2,3-бөлім. Алматы, КазМУ,1994ж. 335б.
2. Бадамова Г.Л. «Сапалық анализден лабораториялық жұмыстарға әдістемелік құрал» 1бөлім. Алматы, Қазақ Университеті, 2003ж. 39б.
3. Лурье Ю.Ю. «Справочник по аналитической химии»
4. Злобина Е. В., Долгова Н. Д. «Задания и методические указания для лабораторных занятий по аналитической химии». Алматы, 2010г. 114стр
5. Крешков А.П. «Основы аналитической химии». Москва,1970г. 472стр.
6. Сагадиева К.Ж., Бадавамова Г.Л. Аналитикалық химияның              теориялық негіздері. Алматы, 1994ж. (оқу құралы).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

15