Растровый электронный микроскоп (РЭМ)

Казахский Национальный  Университет  имени Аль-Фараби

Факультет химии и химической технологии

Кафедра коллоидной химии 
 
 

     Реферат

Тема: Растровый электронный микроскоп (РЭМ)

             Выполнила:  Маликова Динара

                                                                                          ОЗХТ 309 группа

                                                                   Проверила:  Есимова О. А.

                                             Алматы 2011 год 
 

Содержание

1. Электроный микроскоп

            1.1  Виды электронных микроскопов

            1.2 Сферы применения электронных микроскопов

3. Основные мировые производители электронных микроскопов

2. Растровый электронный микроскоп (РЭМ)

2.1  История

2. Принцип работы
1. Взаимодействие электронов с веществом

           2.3 Устройство

            2.4  Режимы работы

            2.5 Разрешение

            2.6 Подготовка объектов 

3.   Применение и основные мировые производители сканирующих электронных микроскопов

           Источники 

     Электронный микроскоп (ЭМ) — прибор, позволяющий получать изображение объектов с максимальным увеличением до 10⁶ раз, благодаря использованию, в отличие от оптического микроскопа, вместо светового потока пучка электронов с энергиями 30÷200  кэВ и более (например, просвечивающие электронные микроскопы высокого разрешения с ускоряющим напряжением 1 МВ). Разрешающая способность электронного микроскопа в 1000÷10000 раз превосходит разрешение светового микроскопа и для лучших современных приборов может быть меньше одного ангстрема. Для получения изображения в электронном микроскопе используются специальные магнитные линзы, управляющие движением электронов в колонне прибора при помощи магнитного поля.

1.1  Виды электронных микроскопов 

• Трансмиссионная микроскопия 
  Пучок электронов, пройдя через образец, фокусируется на экране или пластинке.

• Просвечивающий электронный микроскоп
• Растровый просвечивающий электронный микроскоп

• Сканирующая микроскопия 
  В основе лежит телевизионный принцип развертки тонкого пучка электронов по поверхности образца.

• Растровый электронный микроскоп
• Отражательный электронный микроскоп

3.   Сферы применения электронных микроскопов

• Научные исследования

• Квалификация материалов
• Подготовка материалов и образцов
• Создание нанопрототипов
• Нанометрология
• Тестирование и снятие характеристик устройств
• Исследования микроструктуры металлов

Промышленность:

• Создание изображений высокого разрешения
• Снятие микрохарактеристик 2D и 3D
• Макрообразцы для нанометрической метрологии
• Обнаружение и снятие параметров частиц
• Конструирование прямого пучка
• Эксперименты с динамическими материалами
• Подготовка образцов
• Судебная экспертиза
• Добыча и анализ полезных ископаемых
• Химия/Нефтехимия
3. Основные мировые производители электронных микроскопов

1. Carl Zeiss NTS GmbH — Германия
2. FEI Company — США (слилась с Philips Electron Optics)
3. FOCUS GmbH — Германия
4. Hitachi — Япония
5. JEOL — Япония (Japan Electron Optics Laboratory)
6. KYKY — Китай
7. Nion Company — США
8. NT-MDT  — Россия
9. Tescan — Чехия
10. ОАО «SELMI» — Украина

II. Растровый электронный микроскоп (РЭМ) 

     Растровый электронный микроскоп (РЭМ, англ. Scanning Electron Microscope, SEM) — прибор класса электронный микроскоп, предназначенный для получения изображения поверхности объекта с высоким (несколько нанометров) пространственным разрешением, также информации о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв. Основан на принципе взаимодействия электронного пучка с исследуемым веществом.

     Современный РЭМ позволяет  работать в широком  диапазоне увеличений приблизительно от 10 крат (то есть эквивалентно увеличению сильной ручной линзы) до

1 000 000 крат, что приблизительно  в 500 раз превышает  предел увеличения  лучших оптических микроскопов.

     Сегодня возможности растровой  электронной микроскопии  используются практически во всех областях науки и промышленности, от биологии до наук о материалах. Существует огромное число выпускаемых десятками фирм разнообразных конструкций и типов РЭМ, оснащенных детекторами различных типов. 

2.1  История 

     История электронной микроскопии (в  частности, и РЭМ), началась с теоретических  работ немецкого  физика Ганса Буша о влиянии электромагнитного поля на траекторию заряженных частиц. В 1926 году он доказал, что такие поля могут быть использованы в качестве электромагнитных линз^[1], установив таким образом основополагающие принципы геометрической электронной оптики. В ответ на это открытие возникла идея электронного микроскопа и две команды — Макс Кнолл и Эрнст Руска из Берлинского технического университета и Эрнст Бруш из лаборатории EAG попробовали реализовать эту идею на практике. И в 1932 году Кнолл и Руска создали первый просвечивающий электронный микроскоп^[2].

     После перехода в немецкую радиокомпанию Telefunken, для проведения исследований телевизоров на катодных трубках, Макс Кнолл разработал анализатор электронной трубки или «анализатор электронного пучка», который моделировал все необходимые характеристики сканирующего электронного микроскопа: образец располагался с одной стороны отпаянной стеклянной трубки, а электронная пушка с другой. Электроны, ускоренные напряжением от 500 до 4000 вольт, фокусировались на поверхности образца, а система катушек обеспечивала их отклонение. Пучок сканировал поверхность образца со скоростью 50 изображений в секунду, а измерение тока, прошедшего через образец, позволяло восстановить изображение его поверхности. Первый прибор, использующий этот принцип, был создан в 1935 году^[3].

     В 1938 году немецкий специалист Манфред фон Арденне построил первый сканирующий электронный микроскоп^[4]. Но этот аппарат еще не был похож на современный РЭМ, так как на нем можно было смотреть только очень тонкие образцы на просвет. То есть это был скорее сканирующий просвечивающий электронный микроскоп (СПЭМ или STEM) — Фон Арденне, по сути, добавил сканирующую систему к просвечивающему электронному микроскопу. Кроме регистрации изображения на кинескопе, в приборе была реализована система фоторегистрации на пленку, расположенную на вращающемся барабане. Электронный пучок диаметром 0,01 мкм сканировал поверхность образца, а прошедшие электроны засвечивали фотопленку, которая перемещалась синхронно с электронным пучком. 
Первая микрофотография, полученная на СПЭМ, зафиксировала увеличенный в 8000 раз кристалл ZnO с разрешением от 50 до 100 нанометров. Изображение составлялось из растра 400х400 точек и для его накопления было необходимо 20 минут. Микроскоп имел две электростатические линзы, окруженные отклоняющими катушками.

     В 1942 году, русский физик и инженер Владимир Зворыкин, работавший в то время в лаборатории Radio Corporation of America в Принстоне в США, опубликовал детали первого сканирующего электронного микроскопа, позволяющего проанализировать не только тонкий образец на просвет, но и поверхность массивного образца. Электронная пушка с вольфрамовым катодом эмиттировала электроны, которые затем ускорялись напряжением 10 киловольт. Электронная оптика аппарата была составлена из трех электростатических катушек, а отклоняющие катушки размещались между первой и второй линзой. Чтобы обеспечить удобство размещения образца и манипулирования им в конструкции РЭМ, электронная пушка располагалась внизу микроскопа (у этой конструкции была неприятная особенность — риск падения образца в колонну микроскопа). 
Этот первый РЭМ достигал разрешения порядка 50 нанометров. Но в это время бурно развивалась просвечивающая электронная микроскопия, на фоне которой РЭМ казался менее интересным прибором, что сказалось на скорости развития этого вида микроскопии^[5].

     В конце 1940 годов Чарльз Отли, будучи председателем конференции отдела проектирования Кембриджского университета в Великобритании, заинтересовался электронной оптикой и решил объявить программу разработки сканирующего электронного микроскопа в дополнение к ведущимся в отделе физики работам над просвечивающим электронным микроскопом под руководством Элис Косслетт. Один из студентов Чарльза Отли, Кен Сандер, начал работать над колонной для РЭМ, используя электростатические линзы, но вынужден был через год прервать работы из-за болезни. Работу в 1948 году возобновил Дэннис МакМиллан. Он с Чарльзом Отли построили их первый РЭМ (SEM1 или Scanning Electron Microscope 1) и в 1952 году этот инструмент достиг разрешения 50 нанометров и, что наиболее важно, обеспечил трехмерный эффект воспроизведения рельефа образца — характерную особенность всех современных РЭМ^[6].

     В 1960 году Томас Эверхарт и Ричард Торнли, изобретя новый детектор («детектор Эверхарта-Торнли»), ускорили развитие растрового электронного микроскопа. Этот детектор, крайне эффективный для сбора как вторичных, так и отражённых электронов, становится очень популярным и встречается сейчас на многих РЭМ.

Работы, которые велись в Кембриджском университете группой Чарльза Отли в 60-е годы, весьма способствовали развитию РЭМ, и в 1965 году фирмой «Cambridge Instrument Co.» был выпущен первый коммерческий сканирующий электронный микроскоп — Stereoscan^[7].

                                2.2  Принцип работы

     Разрешающая способность (способность различать тонкие детали) человеческого глаза, вооруженного оптическим микроскопом, помимо качества увеличительных линз ограничена длиной волны фотонов видимого света. Наиболее мощные оптические микроскопы могут обеспечить наблюдение деталей с размером 0.1-0.2 мкм^[8]. Если мы захотим увидеть более тонкие детали, необходимо сократить длину волны, которая освещает объект исследования. Для этого можно использовать не фотоны, а, например, электроны, длина волны которых намного меньше. Электронные микроскопы — результат воплощения этой идеи.

Принципиальная  схема «исторического» сканирующего микроскопа. Начиная с 1980 года, кинескоп синхронизированный с РЭМ уступил место устройствам цифрового накопления изображений. Нижеследующий рисунок иллюстрирует принципиальную схему РЭМ: тонкий электронный зонд (электронный пучок) направляется на анализируемый образец. В результате взаимодействия между электронным зондом и образцом возникают низкоэнергетичные вторичные электроны, которые отбираются детектором вторичных электронов. Каждый акт столкновения сопровождается появлением электрического сигнала на выходе детектора. Интенсивность электрического сигнала зависит как от природы образца (в меньшей степени), так и от топографии (в большей степени) образца в области взаимодействия. Таким образом, сканируя электронным пучком поверхность объекта возможно получить карту рельефа проанализированной зоны.

     Тонкий  электронный зонд генерируется электронной пушкой, которая играет роль источника электронов, сокращенного электронными линзами, которые играют ту же роль по отношению к электронному пучку как фотонные линзы в оптическом микроскопе к световому потоку. Катушки, расположенные согласно двум взаимоперпендикулярным направлениям (x, y), перпендикулярным направлению пучка (z) и контролируемые синхронизированными токами, позволяют подвергнуть зонд сканированию подобно сканированию электронного пучка в электронно-лучевой трубке телевизора. Электронные линзы (обычно тороидальные магнитные) и отклоняющие катушки образуют систему, называемую электронной колонной.

     В современных РЭМ изображение  регистрируется исключительно в  цифровой форме, но первые РЭМы появились  в начале 1960 годов задолго до распространения цифровой техники и поэтому изображение формировалось способом синхронизации развёрток электронного пучка в кинескопе с электронным пучком в РЭМ и регулировки интенсивности трубки вторичным сигналом. Изображение образца тогда появлялось на фосфоресцирующем экране кинескопа и могло быть зарегистрировано на фотопленке. 

2.2.1  Взаимодействие электронов с веществом

     В оптическом микроскопе видимый свет реагирует с образцом и отраженные фотоны анализируются детекторами или глазом человека. В электронной микроскопии пучок света заменен пучком электронов, взаимодействующих с поверхностью образца и отраженные фотоны заменены целым спектром частиц и излучения: вторичные электроны, обратноотраженные электроны, Оже-электроны, рентгеновское излучение, катодолюминесценция и т. д. Эти частицы и излучение являются носителями информации различного типа о веществе, из которого создан образец^[9]. 

Вторичные электроны

     В результате взаимодействия с атомами образца электроны первичного пучка могут передать часть своей энергии электронам из зоны проводимости, то есть слабо связанным с атомами. В результате такого взаимодействия может произойти отрыв электронов и ионизация атомов. Такие электроны называются вторичными. Эти электроны обычно обладают небольшой энергией (порядка 50 эВ). Любой электрон первичного пучка обладает энергией, достаточной для появления нескольких вторичных электронов.

     Так как энергия вторичных электронов невелика, их выход возможен только с приповерхностных слоев материала (менее 10 нм). Благодаря небольшой  кинетической энергии эти электроны  легко отклоняются небольшой разностью потенциалов. Это делает возможным существенно повысить эффективность детекторов (собрать максимально возможное их количество) и получить высококачественные изображения с хорошим отношением сигнал/шум и разрешением порядка 4 нм при диаметре пучка 3 нм.

     Принимая  во внимание, что вторичные электроны  генерируются приповерхностными слоями, они очень чувствительны к  состоянию поверхности. Минимальные  изменения отражаются на количестве собираемых электронов. Таким образом  этот тип электронов несет в себе инфорамцию о рельефе образца. Однако, они мало чувствительны в отношении плотности материала, а, следовательно и фазового контраста^[9]. 
 
 

2.3 Устройство

     Основа  сканирующего электронного микроскопа — электронная пушка и электронная колонна, функция которой состоит в формировании остросфокусированного электронного зонда средних энергий (10 — 50 кэВ) на поверхности образца. Прибор обязательно должен быть оснащен вакуумной системой (в современных моделях микроскопов высокий вакуум желателен, но не обязателен). Также в каждом РЭМ есть предметный столик, позволяющий перемещать образец минимум в трех направлениях. При взаимодействии зонда с объектом возникают несколько видов излучений, каждое из которых может быть преобразовано в электрический сигнал. В зависимости от механизма регистрирования сигнала различают несколько режимов работы сканирующего электронного микроскопа: режим вторичных электронов, режим отражённых электронов, режим катодолюминесценции и др.

     РЭМ оснащаются детекторами позволяющими отобрать и проанализировать излучение возникшее в процессе взаимодействия и частицы изменившие энергию в результате взаимодействия электронного зонда с образцом.^[9] Разработанные методики позволяют исследовать не только свойства поверхности образца, но и визуализировать информацию о свойствах подповерхностных структур.

Основные типы сигналов, которые генерируются и детектируются в процессе работы РЭМ:

• вторичные электроны (ВЭ или режим рельефа)
• отражённые электроны (ОЭ или режим фазового контраста)
• прошедшие через образец электроны, в случае установленной STEM-приставки (используется для исследования органических объектов)
• дифракции отражённых электронов (ДОЭ)
• потери тока на образце (ПЭ или детектор поглощенных электронов)
• ток, прошедший через образец (ТЭ или детектор прошедших электронов)
• характеристическое рентгеновское излучение (РСМА или ренгеноспектральный микроанализ)
• ВДА или волнодисперсионный анализ)
• световой сигнал (КЛ или катодолюминесценция).

Все возможные  типы детекторов, установленные на одном приборе встречаются крайне редко.

     Детекторы вторичных электронов — первый и традиционно устанавливаемый на все РЭМ тип детекторов. В этом режиме разрешающая способность РЭМ максимальна. Разрешение детекторов вторичных электронов в современных приборах уже достаточно для наблюдения субнанометровых объектов^[10]. Из-за очень узкого электронного луча РЭМ обладают очень большой глубиной резкости (0,6-0,8 мм), что на два порядка выше, чем у оптического микроскопа и позволяет получать четкие микрофотографии с характерным трехмерным эффектом для объектов со сложным рельефом. Это свойство РЭМ крайне полезно для понимания поверхностной структуры образца. Микрофотография пыльцы демонстрирует возможности режима ВЭ РЭМ.

     Отражённые  электроны (ОЭ) — это электроны пучка, отражённые от образца упругим рассеиванием. ОЭ часто используются в аналитическом РЭМ совместно с анализом характеристических спектров рентгеновского излучения. Поскольку интенсивность сигнала ОЭ напрямую связана со средним атомным номером (Z) засвечиваемой области образца, изображения ОЭ несут в себе информацию о распределении различных элементов в образце. Например, режим ОЭ позволяет обнаружить коллоидные золотые иммунные метки диаметра 5-10 нм, которые очень тяжело или даже невозможно обнаружить в биологических объектах в режиме ВЭ. Микрофотография поверхности аншлифа металл-оксидной системы демонстрирует возможности режима ОЭ РЭМ.

     Характеристическое  рентгеновское излучение генерируется в случае, когда электронный луч  выбивает электроны с внутренних оболочек элементов образца, заставляя  электрон с более высокого энергетического  уровня перейти на нижний уровень энергии с одновременным испусканием кванта рентгеновского излучения. Детектирование спектра характеристического рентгеновского излучения позволяет идентифицировать состав и измерить количество элементов в образце. 

2.4  Режимы работы

     Обычно  для получения информации о структуре поверхности используются вторичные и/или отражённые (обратно-рассеянные) электроны. Контраст во вторичных электронах сильнее всего зависит от рельефа поверхности, тогда как отражённые электроны несут информацию о распределении электронной плотности (области, обогащённые элементом с бо́льшим атомным номером выглядят ярче). Поэтому обратно-рассеянные электроны, которые генерируются одновременно со вторичными, кроме информации о морфологии поверхности содержат дополнительную информацию и о составе образца. Облучение образца пучком электронов приводит не только к образованию вторичных и отражённых электронов, а также вызывает испускание характеристического рентгеновского излучения. Анализ этого излучения позволяет определить элементный состав микрообъёма образца (разрешение не лучше 1 мкм).