Ирина Эланс

Автор который поможет с любыми образовательными и учебными заданиями

Жоғары молекулалық қосылыстар

ҚАЗАҚСТАН РЕСПУБЛИКАСЫНЫҢ БІЛІМ ЖӘНЕ ҒЫЛЫМ

МИНИСТРЛІГІ

Қ.ЖҰБАНОВ АТЫНДАҒЫ АҚТӨБЕ МЕМЛЕКЕТТІК УНИВЕРСИТЕТІ

пәнінен 050606 - «Химия» мамандығының

студенттеріне зертханалық сабақтарға арналған

әдістемелік нұсқаулар

Ақтөбе - 20112

І. Зертханалық сабақтарға арналған әдістемелік нұсқауларды

дайындап енгізген:

Хим. каф. аға оқытушысы Рахметова Г.А

қызметі, бөлімшесі қолы толық аты-жөні

Химия каф. доценті ____________ Волобуева Н.А.

қызметі, бөлімшесі қолы толық аты-жөні

«06» 10 2010 ж.

Жауапты орындаушы - кафедра меңгерушісі

Хим. каф. меңгерушісі, х.ғ.к. Е.Б.Досмурзина

қызметі, бөлімшесі қолы толық аты-жөні

«09» 10 2010 ж.

ІІ. Кафедраның оқу-әдістемелік секция отырысында талқыланды

Хаттама № 2 «09» 10 2010 ж.

ІІІ. Сын – пікір беруші

Экология кафедрасының доценті, б.ғ.к. О.М.Тургенова

қызметі, бөлімшесі қолы толық аты-жөні

«06» 10 2010 ж.

ІҮ. Факультеттің оқу-әдістемелік комиссиясына бекітуге ұсынылды

Хаттама №5 « 28 » 01 2011 ж

Ү. Алғашқы тексеру мерзімі 2012 ж

Тексеру мерзімділігі 2 жыл

М А З М Ұ Н Ы

1. Сабақ № 1

Жоғары молекулалық қосылыстар туралы жалпы түсінік.............................. 4

2. Сабақ № 2

Ерімтал полимерлерге сапалық реакциялар..................................................... 9

3. Сабақ № 3

Жоғары молекулалық қосылыстардың химиялық зерттеу әдістері

мен сополимерлердің құрамын анықтау........................................................... 14

4. Сабақ № 4

Полимерлердің тұтқырлығы мен молекулалық салмағын анықтау............... 18

5. Сабақ № 5

Жоғары молекулалық қосылыстың полидисперстігін тұтқырлық

әдісімен бағалау ................................................................................................. 23

6. Сабақ № 6-7

Пластмасса материалдарының физикалық көрсеткіштерін анықтау............. 26

7. Сабақ № 8

Полиамфолит (желатиннің) изоэлектрлік нүктесі........................................... 30

8. Сабақ № 9

Полиамфолит (желатиннің) изоиондық нүктесі ................................... ......... 33

9. Сабақ № 10

Тігілген полимерлердің кеңістік торының параметрлерін ісіну

тепе-теңдігі бойынша бағалау.......................................................................... 35

10. Сабақ № 11

Полиэтиленді полимеризация әдісімен алу.................................................... 39

11.Сабақ № 12

Поликонденсация әдісімен этиленгликоль және лимон қышқылынан

полиэфир шайырын алу...................................................................................... 42

12.Сабақ № 13

Поликонденсация әдісімен формальдегид және

мочевинаформальдегидті шайырды алу........................................................... 46

13.Сабақ № 14-15

Радикалды полимеризация әдісімен полимерлерді алу (эмульсияда)……. 50

Сабақ №1 Жоғары молекулалық қосылыстар туралы жалпы түсінік

Сабақтың мақсаты: ЖМҚ химиясы пәнінің негізгі түсініктері мен

анықтамаларын оқыту, полимерлердің физикалық қасиеттерін іс жүзінде

анықтау

Құрал-жабдықтар мен реактивтер: полимер, этил спирті, петролейн эфирі,

хром қоспасы, ацетон, сүзгі қағазы, сым, таразы, стакан, пикнометр, ағынды

сулы насос, пробиркалар, микробюретка немесе пипетка 2-5 мл

Жұмыс мазмұны мен орындалу реті

Тәжірибе 1. Престелген және құйма полимерлердің тығыздығын анықтау

Престелген немесе құйма таблетканы 0,002 г дәлдікпен өлшеп, спиртке

немесе петролейн эфиріне батырып, таблетка бетіндегі ауа көпіршіктерінен

арылу үшін оны сүзгі қағазбен сүртеді. Онан соң үлгіні өте жұқа сымға

таразы үстіне іледі де, зерттеу жүргізу сұйықтығы құйылған стакан

қойылады (1 сурет) . Стаканда таблетканы 20

С температурадағы суға

батырып, салмағын өлшейді. Содан соң көпіршіктелген сымды таблеткасыз

суға сол деңгейге батырып, өлшейді.

Сурет 1. Тығыздықты гидростаттық әдіспен

анықтауға арналған прибор.

1- сым, 2-полимер үлгісі, 3-стакан, 4- пластинка

Полимерлердің тығыздығы (г/см

) формула бойынша

анықтайды:

Р= g Po

g - (b1-b2)

мұндағы, g - таблетканың ауадағы салмағы, гс

b1- таблетка мен сымның судағы салмағы, гс;

b 2 - сымдардың судағы салмағы, гс;

р0 - судың немесе басқа сұйықтықтың 20°С тығыздығы (су үшін р0

= 0,9983), г/см

Тәжірибе 2. Ұнтақ тәрізді полимердің тығыздығын анықтау

Ұнтақ тәрізді полимерлердің тығыздығын көлемі 10 - 20 мл пикнометр

көмегімен анықтайды. Қолданар алдында пикнометрді хром қоспасымен жуып,

дистилденген су және спиртпен шайып, ағынды сулы насоспен жуады.

Құрғатылған пикнометрді 0,0002 г дәлдікпен өлшеп, кішкене сүзгі арқылы

дистилденген сумен белгіден жоғары 2-3 мм- ге дейін толтырып, термостатқа

20°С температурада 20 минутқа қояды. Содан соң сүзгі қағаз көмегімен судың

деңгейін пикнометрдегі белгіге дейін жеткізіп, аузын тығынмен жауып,

термостаттан шығарады. Пикнометрдің сыртын жақсылап сүртіп, 0,0002 г

дәлдікпен өлшейді.

Құрғатудан кейін пикнометрге 1-3 г анықталатын полимерді салып, зат

салынған пикнометр салмағын өлшейді. Содан соң заты бар пикнометрге

полимер ерімейтін және ісінбейтін сұйықтықты құяды. Пикнометрге

сұйықтықты зат деңгейінен сәл жоғары құяды. Ауа көпіршіктерінен арылу5

үшін толтырылған пикнометрді жай қыздырып, тығындамай шайқайды. Одан

соң пикнометрді белгіден 2-3 мм жоғары толтырып, термостатқа орнатып,

сұйық деңгейін белгіге жеткізіп, пикнометрді өлшейді.

Зерттелетін заттың салыстырмалы тығыздығын келесі формула арқылы

есептейді:

G*P2-P0

P= P1 – P0

G+P2 – P3

мұндағы, G — зерттелетін полимер массасы, г;

Ро - бос пикнометр массасы, г;

Ру

- пикнометрдің сумен массасы, г;

Р2 - пикнометрдің зерттелетін сұйықтықпен массасы, г;

Р3 - пикнометрдің сұйықтық пен затпен массасы, г.

Тәжірибе №3 Полимердің ерігіштігін анықтау

Полимердің ерігіштігін анықтаудың оларды өңдегенде және құрылыс

ерекшеліктерін (сызықты, үшөлшемді) зерттегенде үлкен маңызы бар.

Полимердің еруі полимерлі молекулалар мен ерігіштік молекулалардың

әрекеттесу қосындыларының өзара энергиясы. Полимер молекулалары және

еріткіш молекулаларының өзара әрекеттесу энергияларынан асқанда жүзеге

асады.

Полимерлердің еру процесі ерекшеліктерге ие:

- еру процесі алдында көлемде оның ұлғаюымен жүретін ісіну процесі

байқалады;

- ісіну кезінде еріткіштің қозғалғыш молекулалары полимердің

молекулалары арасына өтіп, молекулааралық байланыстарды үзу

нәтижесінде тізбекті үзеді;

- содан кейін ғана макромолекулалар жайлап еріткіште диффузияцияланады,

нәтижесінде біртекті гомогенді жүйе пайда болады.

Берілген гомологтық қатардың полимер ерігіштігі молекулалық массасы

өскен сайын төмендейді. Химиялық құрамы және молекулалық салмағы бірдей

болған кездегі тармақталған құрылысты полимерлер оңай ериді.

Аморфты полимерлер кристалдық полимерлерге қарағанда айтарлықтай

оңай ериді. Макромолекулада сутектік байланыстарды түзетін топтардың

болуы еру процесін қиындатады. Осындай әсерді ароматтық циклдер де

көрсете алады, яғни ол тізбекте қаттылық қасиетін береді. Тізбек арасындағы

көпіршелік байланыстардың азғана саны да полимерлерді ерімейтін күйге

келтіреді. Қиғаш байланыстардың жоғары жиілігінде полимер ісіну қабілетін

жоғалтады.

Ерігіштікті сандық анықтау

Таза, құрғақ пробиркаларға 10 мл құрғақ ұнтақталған полимерді салады

да, микробюретка немесе градуирленген тамшуыр арқылы 2 мл еріткіш қосады.

Пробиркаларды тығынмен жауып, 24-48 сағат бөлме температурасында 6

(арасында шайқайды) қояды. Егер біртекті ерітінді пайда болса, онда полимер

бұл еріткіште ери алады деп есептеледі.

Сонымен қатар полимердің бұл еріткіште ерімеуі де мүмкін. Бұл

жағдайда қоспаны еріткіштің қайнау температурасына дейін қыздырады,

еріген жағдайда ерітіндіні суытады да, полимердің ерітінді түрінде қалатыны

немесе тұнбаға түсетіні анықталады. Егер полимер ерімей ісінсе, онда ұқсас

еріткіштер мен олардың қоспаларын қолдану қажет.

Берілген типіне қатты әсер ететін еріткішті қолданғанда да ерімей ісінсе,

полимер үш қатарлы құрылымды болғаны.

Еріткіштердің еру қабілеттерін салыстыру

Кейбір берілген полимердің қандай еріткіштерде еритінін белгілеумен

қатар олардың еріту қабілетін де бағалау керек. Берілген полимерлерге

еріткіштердің еріту қабілетіне қатысты сұйылту мөлшерін есептейді.

Ерітіндіге жойылмайтын лай тұндырушының мөлшерін қосу арқылы

анықтайды. Сұйылту мөлшерін тұндырушының көлемі немесе

тұндырушының моль санының еріткіштің моль санына қатынасы арқылы

сипатталады.

Ерітіндісі бар пробиркаға микробюреткамен алынған тұндырушыны

тамшылатып, араластыра отырып қосады. Тұндырушыны ерітіндіде

жойылмайтын лай пайда болғанша құяды. Титрлеуге кеткен тұндырушының

мөлшерімен (мл немесе моль) полимердің еру қабілеті сипатталады. Олардың

мәндері арқылы еріткіштерді салыстырады.

№1 зертханалық жұмыстың орындалуының есеп беру үлгісі

1. Тәжірибе аты

2. Орындау әдісі

3. Тәжірибе және бақылау нәтижелері

4. Қорытынды

Жұмысты орындады: Жұмысты тапсырды:

--------------------------- --------------------------

студент қолы, тобы, мерзімі оқытушының қолы, мерзімі

Блиц – тест

1.ЖМҚ-тар молекулалық массасы мынаған тең:

А) 5000

В) 3000

С) 10000

D) 7000

Е) 4000

2. Полимерлер шығу тегіне байланысты:

А) табиғи, жасанды, синтетикалық

В) бейорганикалық

С) карботізбекті7

D) элементорганикалық

Е) термопластикалық, термореактивті.

3. Торлы полимерлер аталады:

А) баспалдық тәріздес

В) тігіскен (тігілген)

С) қабысқан;

D) тармақталған

Е) изотактикалық.

4. Полимерлердің физикалық қасиеттері:

А) тығыздығы

В) ерігіштігі мен тұтқырлығы

С) балқу температурасы

D) қаттылығы, иілгіштігі

Е) жоғары айтылғандардың бәрі.

5. ε – капролактом мономерлерінен алынған полимерлерді тривинальды

номенклатурасы бойынша атаңыз:

А) нейлон 6,6

В) нейлон 6

С) поли- (ε – карролактом)

D) поли- (6-аминокапрон қышқылы)

Е) полиамид

6. ҚҚТ - ?

А) сополимерлер

В) полимерлер

С) полимерлер тізбегі

D) құрамы қайталанатын тізбек

Е) мономер.

7. Периодты полимерлерге тән:

А) тізбектің қалыпты орналасуы

В) мономерді тізбектің тұйықталып орналасуы

С) статистика заңына бағыну

D) тізбектердің бірқалыпты емес орналасуы

Е) тізбектердің ретсіз орналасуы.

8. Цис-1,4 полибутадиеннің балқу температурасы алтыға тең, ал транс-1,4

полибутадиеннің балқу температурасы нешеге тең?

А) 8

В) 10

С) 12

D) 20

Е) 145

9. Полимердің деформациялық түрі иілу, жылу тұрақтылықты анықтаудың

әдісіне жататынын кім анықтады?

А) Мартенс

В) Вика

С) Жуков 8

D) Каргин

Е) Канавец.

10. Полимердің молекулалық массасын анықтаудың шамалық әдісінің кең

тараған түрі:

А) вискозиметрлік әдіс

В) жарық шашырау әдісі

С) ультрацентрифугациялау

D) криоскопиялық әдіс

Е) соңғы топ әдісі.

Бақылау сұрақтары

1.Қандай заттар ЖМҚ-тар деп аталады?

2. Құрамы қайталанатын тізбектерге мысал келтір.

3. «Стереоқалыпты» терминін түсіндір.

4. Қандай полимерді изотактикалық, синдиотактикалық деп атайды?

5. Макромолекулалардың сызықты, тармақталған, торлы, баспалдық тәрізді

полимердің кеңістіктегі структуралық сызбанұсқасын көрсетіңіз.

6. Полимерлену сызбанұсқасын жазыңыз:

А) этилен

В) пропилен

С) бутадиен - 1,3.

7. Неге полимерлерге орташа молекулалық масса түсінігі енгізілген?

Глоссарий

1. Құрамына бірдей немесе кезектесетін стереоконфигурациядағы мономер

звенолары кіретін полимерлерді стереоқалыпты деп атайды

2. Егер тізбектің звеноларының стереоконфигурациясы бірдей (l немесе d)

болса, онда бұл полимерлерді изотактикалық деп атайды.

3. Тізбекте l и d стереоконфигурациялары әрдайым тізбекте кезектесетін

болса, бұл полимерлер синдиотактикалық деп аталады.

Әдебиеттер тізімі

1. Леонович А.А., Оболенская А.В. Химия древесины и полимеров –

М.: Лесная промышленность, 1988г.

2. Семчиков Ю.Д. Высокомолекулярные соединения – М.: Академия, 2003г.

3. Под. ред. В.А.Кабанова Практикум по высокомолекулярным соединениям

Москва «Химия» 1985

4. Кузнецов В.Н., Шершин В.А. Химия и физика полимеров – М.: Высшая

школа, 1988г.

5. Кұрманалиев М.Қ. Жоғары молекулалық қосылыстар.Алматы. Санат.- 1993,

111 б9

С а б а к №2 Ерімтал полимерлерге сапалық реакциялар

тақырыбы

Сабақтың мақсаты: Зерттелетін полимердің негізгі элементтерін,

құрылысының түрін, функциональды тобын анықтау, қышқылдық және

негіздік сипатын тағайындау

Материалдар мен құрал-жабдықтар: Полимерлер үлгілері, шыны қасықша,

п-Розанилиннің қаныққан ерітінділері, сірке ангидриді, концентрлі күкірт

қышқылы

Жұмыс мазмұны мен орындалу реті

Полимердің деструкциясы кезіндегі мономерлерді анықтау полимерлерді

идентификациялаудың негізгі түрі болып табылады. Полимердің

деструкциясын іске асыру үшін реотортаға салып, кокс пайда болғанша

қыздырады. Деструкцияның газ тәрізді өнімдерін пробиркаға жинайды немесе

дистилденген суға сіңіреді, сонан соң бөлек мономерлерді анықтауға кіріседі.

Тәжірибе №1. Көпнегізді қышқылдарды анықтау

Дикарбон қышқылдары резорцинмен балқыту немесе резорцин және

концентрлі күкірт қышқылымен қыздыру барысында флуоресцеин тәрізді

бояу түзеді. Тигелде 1 мл зерттелетін ерітіндіні құрғағанша қыздырып, аз

мөлшерде айдалған резорцин, бірнеше тамшы күкірт қышқылы (p = 1,84 г/см

)

қосылып, қоспаны 130

С температурада 5 мин асбест торында қыздырады.

Сонан соң тигелді суы бар стаканға салады. Ерітіндіні натрий гидроксидімен

сілтілейді, о-дикарбон қышқылдары қатысында флуоресценция жүреді.

Бақылау тәжірибесін жасау қажет.

Дикарбон қышқылдарының резорцинмен қосылыстарының түстері.

Кесте №1

Қышқыл

Флуросценция

Күндізгі жарықта ультракүлгін түсте

Адипин

Вин

Диоксималеин

Изофтал

Лимон

Нафтал

Терефтал

Фталь

Алма

Янтарь

Қою – пурпур

Күңгірт-қызыл

Қызыл

Ашық сары

Сары

Сары-күңгірт

Қызғылт

Жасыл-күңгірт

Сары

сары

Ашық көк-жасыл

Көк-сирень

Аспан көк

Ашық-жасыл

Ашық-көк

Изумруд-жасыл

Тәжірибе №2 Спирттерді анықтау

Ванилинмен реакция

1 г ванилинді 200 мл күкірт қышқылында (p = 1,84 г/см

) ерітіп, осы ерітіндінің

2 мл зерттелетін ерітіндінің 1 мл араластырады.

Алынған ерітінділердің түстері №2 кестеде берілген.10

Спирттердің ванилинмен қосылыстарының түстері

Кесте №2

Спирт Түстері

Метанол

этанол

н-пропанол

изопропанол

изобутанол

үшіншілік - бутанол

Сары, тұрғаннан соң қызғылт түске ауысады

Көк-жасыл және ашық-жасыл

Сары, судың алғашқы тамшыларынан кейін қоюланып, 15

тамшыдан кейін пурпур-қызыл түске енеді

Сары, судың алғашқы тамшыларынан кейін қоюланып

тамшыдан кейін көк-күлгін түске енеді

Сары, су тамызғаннан кейін қызыл-күлгін түске

ауысады

Қызғылт, су тамызғаннан кейін қызыл-күлгін түске

ауысады

Тәжірибе №3. Полимерлерге сапалық реакциялар

Фуксинмен реакция

Полимерлер фуксиннің сілтілі ерітіндісімен әрекеттесіп, бір тобы ашық-

қызғылт түске, ал келесі тобы өзгеріссіз қалады.

П-розанилиннің қаныққан ерітіндісін дайындау: 0,05г фуксиннің

түйіршіктерін 15 мл тазартылған суда ерітіп, 10 мл 2н натрий гидроксиді

ерітіндісін қосады. 10 мин соң п-розанилин негізінің тұнбасы түседі, оны

сүзеді. (тұнбаны ерітіндінің жаңа бөлігін дайындауға қолданады, оны 2н

натрий гидроксидінде ерітеді.) Түссіз ерітінді бұл негіздің қаныққан ерітіндісі

болады, оны реакция үшін қолданады. Реактив ұзақ сақтау барысында да

өзінің қасиеттерін сақтайды.

Үлгінің аз мөлшерін реагенті бар пробиркаға салып, 5 мин қайнатады,

сонан соң түсін бақылайды.

Полимерлер Реактив сипаты

Фенолформальдегид Ериді, ерітінді қызыл-күлгін

немесе қызғылт түске боялады

Аминоальдегид Ериді, ерітінді түссіз

Карбоамидтіформальдегид -- « --

Бораминоформальдегид Ерімейді, ерітінді боялмайды

Анилиноформальдегид Ерімейді, боялады.

Полиуретан Ерімейді, боялмайды

Күрделі эфир негізіндегі полиуретан Ерімейді, боялады

Жай эфир негізіндегі полиуретан -- « --11

Тәжірибе №4. Либерман-Шторх-Моравский реакциясы

Азғана үлгіні фарфор пластинкаға салып, бірнеше тамшы сірке

ангидридімен ылғалдап, бір тамшы күкірт қышқылын (p = 1,84 г/см

) қосады.

Полимердің бетінде және сұйықта пайда болған түсті және оның өзгерісін 30

мин бойы бақылайды.

Либерман-Шторк-Моравский реакциясы бойынша полимер түсінің

өзгерісі №4 кестеде берілген.

Кесте №4

Полимерлер Түсі

Полиэтилен, полипропилен,

полиизобутилен, поликарбонаттар,

полиформальдегид, поли-амидтер,

полистирол, карбамидті және

бораминоформальдегидті,

полифторэтилен, ацетилцеллюлоза,

полисульфондар, полимид,

терпен шайыры, полиметилметакрилат

Поливинилхлорид

Винилацетатпен винилхлоридтің

сополимері

Поливинил спирті

Полиэфирлер

Фенолмен модификацияланған

Полиметилакрилат

Эпоксид

Фенолформальдегид, фенолфурфуроль,

резорциноформальдегид

Кумароноиден смолалар

жұмсақ

Түсі өзгермейді

Жай көгереді, сосын жасылданады

Жай жасылданады, көгереді

Жасыл

Теріс, кейде қоңыр

Қызыл, қоңыр-қызыл

Жай ашық-қоңыр болады

Қызғылт, қызылға ауысады

Әлсіз қызғылт

Пурпур-қызылдан жасыл немесе

қоңыр түске дейін

№2 зертханалық жұмыстың орындалуының есеп беру үлгісі

Тәжірибе аты

1. Орындау әдісі

2. Бақылау

3. Қорытынды

Жұмысты орындады: Жұмысты тапсырды:

----------------------- ------------------------

студент қолы, тобы, мерзімі оқытушының қолы, мерзімі

Блиц-тест

1. Полимерлерді жаққанда жүретін процестер қатары:

а) сусыздану б) термиялық айрылу в) сумен әрекеттесу

г) тотығу-тотықсыздану реакциялары

А) а, б, с 12

В) а, б

С) а, с, д

D) б, с, д

Е) б, с

2. Фуксин ерітіндісі полимерді қызыл түске ..... бөлінгенде бояйды:

А) негіз

В) қышқыл

С) су

D) аммиак

Е) сутегі.

3. Либерман-Шторх-Моравский реакциясы бойынша алынған полиэтилен

түсі:

А) жай көгереді, сосын қызғылт қызыл түске ауысады

В) жай сарғаяды

С) түсі өзгермейді

D) әлсіз – қызғылт.

4. Либерман-Шторх-Моравский реакциясы бойынша алынған

поливинилхлорид түсі:

А) әлсіз қызғылт

В) жай сарғаяды

С) жай көгереді, сосын жасылданады

D) қоңыр, қою қоңырға ауысады

Е) қызыл түс.

5. Полимерлер мономер звеноларының түрі бойынша бөлінеді:

А) поликонденсацияланған

В) полимерленген

С) термопластар

D) гомополимерлер

Е) кремнийорганикалық полимерлер

6. Поливинил спирті күкірт қышқылын қосқанда қандай түске боялады:

А) жасыл қара

В) қоңыр сары

С) қоңыр қызыл

D) қызыл

Е) көк.

7. Хлоркаучук күкірт қышқылын қосқанда қандай түске боялады:

А) қоңыр сары

В) жасыл қара

С) жасыл қара

D) жасыл

Е) қара.

8. Целлюлоза ацетатының жану кезіндегі иісі қандай?

А) сірке қышқылының иісі

В) күйген мүйіз иісі

С) жеміс иісі 13

D)парафин

Е) тәтті

9. Полиамидтің жанғандағы иісі:

А) күйген мүйіз иісі

В) сірке қышқылының иісі

С) парафин

D) жеміс иісі

Е) тәтті.

10. Поливинилацетаттың жану барысындағы жалын түсі:

А) қошқыл сары

В) жасыл

С) түссіз

D) сары

Е) жарқылдаған.

Бақылау сұрақтары

1. Полимердің функциональды тобы мен элементтік құрамын анықтау

2. Галогенқұрамдас полимерлер

3. Сапалық реакциялар

4. Сандық анықтаулар

5. Полимерлердің ультракүлгін – спектроскопиялық зерттеулері

Глоссарий

1. Эфир саны (сабындалу саны) – 1 г эфирді сабындауға қажетті калий

гидроксидінің массасы (мг)

2. Фибин әдісі – зерттелетін заттың концентрлі иодсутек қышқылымен

иодты алкил түзе бөлінуіне негізделген (полимерлердің алкоксил

топтарын анықтау әдісі.)

3. Полимердің иодтық саны - 100 г полимер үлгісін қосып алатын иодтың

массасы (г).

Әдебиеттер тізімі

1. Леонович А.А., Оболенская А.В. Химия древесины и полимеров –

М.: Лесная промышленность, 1988г.

2. Семчиков Ю.Д. Высокомолекулярные соединения – М.: Академия, 2003г.

3. Под. ред. В.А.Кабанова Практикум по высокомолекулярным соединениям

Москва «Химия» 1985

4. Кузнецов В.Н., Шершин В.А. Химия и физика полимеров – М.: Высшая

школа, 1988г.

5. Кұрманалиев М.Қ. Жоғары молекулалық қосылыстар.Алматы. Санат.- 1993,

111 б14

Сабақ №3 Жоғары молекулалық қосылыстардың химиялық зерттеу әдістері

мен сополимерлердің құрамын анықтау

Сабақтың мақсаты: ЖМҚ әртүрлі функциональды топтарын анықтау

Құрал-жабдықтар мен реактивтер: KOH немесе NaOH спирттегі ерітіндісі,

HCI ерітіндісі, 1% фенолфталеиннің спирттегі ерітіндісі, бромфенол көк, 0.2%

метилқызғылт ерітіндісі, тоңазытқыш жалғанған колба, 250 мл дөңгелек

табанды колба, натронды ізбес салынған түтікше, 25 мл пипетка

Жұмыс мазмұны мен орындалу реті

Тәжірибе 1 Поливинилацеталдың қышқылдың санын анықтау.

Поливинил спиртінің ацеталдануы қышқылдық катализаторлар

қатысында жүргізіледі. Қышқылдың бір бөлігі полимерде қалуы мүмкін және

ацеталь топтарын анықтауда түзетулер енгізіледі, сондықтан талдау алдында

ацеталдың қышқылдық санын тағайындайды.

0,0002 г дәлдікпен өлшенген 1г ацеталь өлшендісін ұсақтап, құрғатып

кері тоңазытқышы бар колбада 50 мл еріткіште ерітеді және салқындатып,

бромфенол көк немесе метилқызғылт қатысында сілтінің ерітіндісімен

титрлейді.

Екі үлгіні талдайды, талдаумен қатар бақылау тәжірибесін жүргізеді.

Алынған нәтижелердің орташа мәнін қабылдайды. Қышқылдық санды келесі

формуламен есептейді:.

(V1- V2) F * 0.00561 * 1000

ҚС =

0,00561 – 0,1 н KOH ерітіндісінің титрі, г/мл

- үлгіні титрлеуге жұмсалған 0,1н сілті ерітіндісінң көлемі, мл;

- бақылау үлгісін титрлеуге жұмсалған 0,1н сілті ерітіндісінің көлемі, мл;

F - 0,1 н сілті ерітіндісінің түзету коэффициенті;

g - заттың өлшендісінің массасы, г.

Тәжірибе 2. Сабындану саны мен эфир санын анықтау.

Гетеротізбекті полиэфирдің сабындануы негізгі топтың деструкциясы арқылы

жүреді:

HO[-OC-R-CO-O-R

- O]nH + 2n KOH n KOOC – R -COOK + n HO-R

- OH

Құрамында бүйірлік тізбекте күрделі эфир тобы бар полимердің сабындануы,

полимер қышқылының тұзы мен спирт немесе полимер спирті мен қышқыл

тұзын түзеді:15

- CH2 – CH –

| - CH2 – CH -

COOR + nKOH | +

nROH

COOK

n n

- CH2 – CH – - CH2 – CH -

| + nKOH | + nRCOOK

OCOR OH

n n

Сабындану процесі үшін сілтінің артық мөлшері алынады.

Әрекеттеспеген сілтіні қышқылмен титрлейді.

Сабындану санын анықтау

Колбаға 0,0002 г дәлдікпен өлшенген. 0,5-1,0 г зерттелетін өнімді салады,

үстіне 25 мл 0,5 н сілті ерітіндісін құйып, кері тоңазытқышы бар сулы

моншада 3 сағат бойы қыздырады. Тоңазытқышты ауадан СО2

түспеу үшін

натрон ізбеспен толтырылған түтікпен жоғары жағынан жабады. Егер

зерттелетін зат спиртте ерімесе, оны алдын-ала сілтімен әрекеттеспейтін

еріткішпен ерітеді. Сабындану аяқталған соң колбадағы қоспаны суытып,

фенолфталеин қатысында 0,5 н НСІ ерітіндісімен қызғылт түске дейін

Жоғары молекулалық қосылыстар 📙 Реферат → 🆔 88399