​​​​​​​Какие требования предъявляются в титриметрическом методе анализа к исходным веществам? (Решение → 31504)

Заказ №38836

Какие требования предъявляются в титриметрическом методе анализа к исходным веществам?

Решение:

Титриметрический метод анализа (титрование) основан на измерении объема реактива точно известной концентрации, затраченного на реакцию взаимодействия с определяемым веществом. Метод разработан Гей-Люсаком в 1800г. Раствор реактива с точно известной концентрацией называют титрантом, или стандартным, титрованным, рабочим. Сущность титрования заключается в том, что два раствора заставляют взаимодействовать друг с другом, фиксируя момент эквивалентности. При этом один из растворов приливают к другому. Один из растворов отбирают пипеткой и переносят строго определенную долю всего раствора в коническую колбу или стакан (метод пептировани) или же вместо этого в конической колбе или стакане растворяют точную навеску в определенном количестве растворителя (метод отдельных навесок). После этого добавляют индикатор или ориентируются на другой способ определения точки эквивалентности и добавляют второй раствор. Сам процесс приливания одного из растворов к другому называют титрованием. Приготовление стандартного раствора: 1.растворением точной навески (точность взвешивания на аналитических весах-0,001) соответствующего препарата в точном объеме растворителя (первичный стандартный раствор), таким способом готовят щавелевую кислоту, буру(Na2B4O7 *10H2O), бихромат калия и ряд других веществ; 2.используя фиксанал – раствор или сухое вещество, запаянное в ампулу, с точно известной концентрацией. Сперва готовят раствор с приблизительной концентрацией реагент (вторичный стандартный раствор) и устанавливают его концентрацию по первичному стандартному раствору. Для этого проводят титрование. Техника отбора средней пробы Техника отбора средней пробы в зависимости от агрегатного состояния материала и других свойств может быть различной. Для каждого типа анализируемого материала существуют специальные инструкции по его проведению, составленные с учетом специфических особенностей взятого материала, его количества, назначения и т.п. Общий принцип: средняя проба должна быть составлена из возможно большего числа порций вещества, взятых совершенно произвольно из разных точек исследуемой партии. Сырье, как правило, неоднородно. Первичная средняя проба очень неоднородна и слишком велика для анализа. Для увеличения однородности ее измельчают, а затем делят на части квартованием. Квартование и измельчение продолжается до тех пор, пока не останется около 25 г вещества. Затем его особенно тщательно измельчают и помещают в банку с притертой пробкой. Из полученного таким образом весьма однородного материала берут в дальнейшем навески для анализа. Взятие средней пробы металлов и сплавов описанным методом невозможно, поэтому пробу берут в виде стружек и опилок. Поскольку результаты количественного анализа обычно представляют в относительных единицах), количество определяемого компонента относят к единице массы или объема пробы), массу или объем пробы необходимо знать до начала анализа. Чаще всего анализ проводится в растворе образца. В идеальном случае растворитель должен растворять всю исходную пробу, а не только определяемый компонент, быстро и в достаточно мягких условиях, чтобы не происходило потерь определяемого вещества. Но для большинства материалов таких растворителей не существует.