Обоснуйте выбор методов для количественного определения вещества в субстанции и возможных лекарственных формах. Приведите схемы реакций и формулы для расчета титра и содержания вещества. Неводное титрование. (Решение → 5600)

Заказ №38757

Обоснуйте выбор методов для количественного определения вещества в субстанции и возможных лекарственных формах. Приведите схемы реакций и формулы для расчета титра и содержания вещества. Неводное титрование. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл раствора ацетата ртути (II) при частом помешивании, затем прибавляют 10 мл безводной уксусной кислоты и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор –кристаллический фиолетовый). Параллельно проводят контрольный опыт. Приведена реакция для скополамина гидробромида, которая является идентичной для гоматропина гидробромида: 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 0,03563 г гоматропина гидробромида, которого в препарате должно быть не менее 99,0 %. Содержание гоматропина гидробромида в процентах (X) вычисляют по формуле: где V— объем 0,01 н. раствора хлорной кислоты, мл; К — поправка 0,01 н. раствора хлорной кислоты; Э — величина эквивалента 1 мл 0,01 н. раствора хлорной кислоты в граммах стандартного образца гоматропина (с пересчетом на химически чистое вещество); С — коэффициент пересчета стандартного образца гоматропина на исследуемый гоматропин, указанный в соответствующей статье; а — навеска препарата, г. Титр по определяемому веществу или условный титр — масса какого-либо вещества (в граммах), реагирующая с одним миллилитром данного раствора. Иными словами: масса определяемого вещества, оттитровываемая одним миллилитром раствора, рассчитывается по формуле: , где — титр раствора вещества хлорной кислоты А по веществу гоматропину гидробромиду B (в г/мл); — масса гоматропина, взаимодействующего с данным раствором (в г); — объём раствора хлорной кислоты (в мл). Охарактеризуйте возможные изменения качества под влиянием факторов внешней среды, укажите рациональные условия хранения. Список А. В защищенном от света месте. Предложите методики для обнаружения посторонних примесей. Гидробромиды скополамина и гоматропина дают положительную реакцию на бромид-ион. Наличие бромид-иона в гоматропина гидробромиде можно установить, действуя сульфатом меди и концентрированной серной кислотой. Образуется черный осадок и фиолетовое окрашивание жидкости. При испытании на чистоту устанавливают допустимые пределы примесей посторонних алкалоидов. Это вызвано тем, что исходный продукт синтеза — тропин получают обычно гидролизом смеси алкалоидов, производных тропана. Поэтому например, в гоматропина гидробромиде возможно наличие примесей (но не более 2%) атропина, гиосциамина, скополамина и других алкалоидов. Эти посторонние алкалоиды обладают восстанавливающими свойствами (обесцвечивают раствор перманганата калия) вследствие наличия в молекуле непредельной связи: