Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HNО )=1,0 моль/дм3 (фоновый раствор) (Решение → 26174)

Заказ №38742

Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HNО )=1,0 моль/дм3 (фоновый раствор)

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 400-500 см3 дистиллированной воды, затем добавляют 167 см3 концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,39 г/см3 ), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют для установления нулевого значения абсорбции и приготовления градуировочных растворов. Раствор хранят при комнатной температуре не более 3 мес. Приготовление растворов модификаторов матрицы 1 г аффинированного палладия помещают в термостойкий химический стакан вместимостью 50 см3 , добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты и нагревают на электроплитке до полного растворения палладия. После охлаждения раствор фильтруют через фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в течение года при температуре от 2°С до 10°С. 2 Приготовление 0,1%-ного раствора палладия (рабочий раствор) Рабочий раствор палладиевого модификатора готовят точным разведением, путем разбавления в мерной колбе объемом 50 см -5 см3 1%-ного раствора палладия, доводя до метки раствором азотной кислоты молярной концентрацией 1,0 моль/дм3 . Допускается готовить рабочий раствор нитрата палладия разбавлением исходного раствора нитрата палладия концентрации 10 г/дм3 в 10 раз. Срок хранения раствора не более 3 мес при температуре от 2°С до 10°С. Приготовление градуировочных растворов Для определяемых элементов готовят 3-5 градуировочных растворов точным разведением исходных растворов ионов свинца и кадмия (ГСО), при этом массовые концентрации градуировочных растворов должны находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для данного спектрометра. В мерных колбах вместимостью 100 см3 разбавлением ГСО раствором азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм3 готовят промежуточные градуировочные растворы свинца и кадмия массовой концентрации 1000 мкг/дм3 (отбирают 0,1 см3 ГСО металла пипеточным дозатором и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , затем доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм3 ). Из промежуточного раствора кадмия готовят второй промежуточный раствор (являющийся верхней точкой градуировочной кривой). В мерную колбу объемом 100 см3 количественно переносят 1,0 см3 первого промежуточного раствора и доводят объем до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм3 . Полученный раствор кадмия содержит 10,0 мкг/дм3 . Из второго промежуточного раствора готовят среднюю и нижнюю точки градуировочной кривой, содержащие кадмий в концентрации 5,0 и 2,0 мкг/дм3 соответственно. Из промежуточного раствора свинца готовят три градуировочных раствора массовой концентрации 100 мкг/дм3 , 50,0 мкг/дм3 и 20,0 мкг/дм3 . Градуировочные растворы готовят в день проведения измерений. Диапазоны концентраций определяемых элементов, в которых градуировочные кривые имеют линейную зависимость, составляют: для кадмия - от 0,2 до 10,0 мкг/дм3 ; для свинца - от 20,0 до 100,0 мкг/дм3 . В градуировочные растворы ионов свинца и кадмия вносят по 0,05 см3 0,1%-ного раствора палладия (модификатора). Перед проведением измерений серии анализируемых проб проводят градуировку прибора. Градуировочные растворы и растворы анализируемой пробы анализируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра. Компенсируют фоновый сигнал прибора по раствору азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм3 с добавлением в него 0,05 см3 0,1%-ного раствора палладия (модификатора) на колбу вместимостью 50 см3 . Для градуировки прибора проводят двукратные измерения абсорбции градуировочных растворов различных концентраций. Анализируемые пробы вносят в электротермический атомизатор с помощью автосемплера (при наличии его в комплектации прибора) или вручную с помощью дозатора. При использовании автосемплера модификатор вносят в электротермический атомизатор вместе с аликвотой анализируемой пробы в количестве 0,02 см3 . Измеряют абсорбцию раствора анализируемой пробы. Если ее значение выходит за границы градуировки прибора, раствор анализируемой пробы разбавляют фоновым раствором и проводят повторное измерение. При измерениях большого числа серий анализируемых проб периодически проверяют стабильность абсорбции фонового раствора. Например, измеряют через каждые 20 измерений градуировочный раствор с концентрацией, находящейся в середине градуировочного диапазона. Если абсорбция градуировочного раствора после серии измерений не превышает стандартного среднеквадратического отклонения (СКО) более 3%, то градуировочную кривую признают стабильной. При отклонении от этого значения проводят калибровку спектрометра заново. Одновременно, проводят измерения холостой пробы, включая все стадии, с использованием реактивов, применявшихся в данной серии измерений. Спектрометрическое измерение градуировочных растворов проводят перед каждой серией измерений. При наличии в приборе компьютерной системы расчета концентрации по величине абсорбции используют рекомендованные в технической инструкции прибора компьютерные программы. По градуировочному графику находят значение массовой концентрации измеряемого элемента в растворе анализируемой пробы, соответствующее измеренной величине абсорбции раствора анализируемой пробы. Содержание определяемого элемента в анализируемой пробе X, мг/кг, рассчитывают по формуле , (1)