Металлургический контроль качества

Министерство образования и науки Российской Федерации

Магнитогорский  Государственный Технический Университет

им. Г. И. Носова

Кафедра Обработки  Металлов Давлением 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Контрольная работа

По дисциплине «Методы и средства измерений,

испытаний и  контроля»

На тему: «Металлургический контроль качества» 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Выполнил:

студент заоч. отд. 200503-07-1                                                                   Валеева Н.Р 

Проверил: преподаватель                                                                    Петроченко Е.В. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Магнитогорск 2011

Содержание:

Входной контроль качества…………………………………………………………………………….2

Макроскопический  анализ……………………………………………………………………………..3

Микроскопический  анализ………………………………………………………………………….….6

Контроль химического  состава……………………………………………………………………..14

Контроль геометрических размеров, контроль поверхности………………………17

Технологические испытания…………………………………………………………………………18 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Входной контроль качества

Основными показателями качества металла являются: химический состав; микро- и макроструктура; основные и технологические свойства; размеры, геометрия и качество поверхности  металлопродукции. Требования к качеству металла и продукции из него оговорены  в национальных стандартах, технических  условиях фирм (предприятий) или отдельных  соглашениях между потребителем и поставщиком. Качество металла  и надежные методы определения его  основных показателей являются главными в технологической цепи производства. Качество металлопродукции, поступающей  на предприятие, определяется при входном  контроле.

Основными задачами входного контроля являются:

• проведение контроля наличия сопроводительной документации на продукцию;
• контроль соответствия качества и комплектности продукции требованиям конструкторской и нормативно-технической документации;
• накопление статистических данных о фактическом уровне качества получаемой продукции и разработка на этой основе предложений по повышению качества и, при необходимости, пересмотру требований НТД на продукцию;
• периодический контроль за соблюдением правил и сроков хранения продукции поставщиков.

Макроскопический  анализ

Макроанализ заключается в определении строения металла путем просмотра его излома или специально подготовленной поверхности невооруженным глазом или через лупу при небольших увеличениях — до 30 раз. Это позволяет наблюдать одновременно большую поверхность и получить представление об общем строении металла и о наличии в нем определенных дефектов.

В отличие от микроскопического исследования макроскопический анализ не определяет подробностей строения и часто является предварительным, но не окончательным видом исследования. Характеризуя многие особенности строения, макроанализ позволяет выбрать те участки, которые требуют дальнейшего микроскопического исследования. С помощью макроанализа можно определить:

1. Нарушение сплошности металла: усадочную рыхлость, газовые пузыри и раковины, пустоты, образовавшиеся в литом металле, трещины, возникшие при горячей механической или термической обработке, флокены, дефекты сварки (в виде непровара, газовых пузырей, пустот);

2. Дендритное строение  и зону транскристаллизации в литом металле;

3. Химическую неоднородность  сплава (ликвацию);

4. Неоднородность  строения сплава, вызванную обработкой  давлением: полосчатость, а также линии скольжения (сдвигов) в наклепанном металле;

5. Неоднородность, созданную  термической или химико-термической  обработкой.

Поверхность, подлежащую макроанализу, изучают непосредственно (по виду излома) или шлифуют и подвергают травлению специально подготовленными реактивами. На шлифованной поверхности не должно быть загрязнений, следов масла и т. п., поэтому ее перед травлением протирают ватой, смоченной в спирте. Подготовленный образец называют макрошлифом.

Способы макроанализа различны в зависимоcти от состава сплава и задач, поставленных в исследовании.

1. Для выявления дефектов, нарушающих сплошность металла, флокенов, строения литой стали, волокон катаной стали применяют реактивы как глубокого, так и поверхностного травления

Для поверхностного травления чаще всего применяют реактив Гейна, содержащий (на 1000 мл воды) 53 г хлористого аммония NH₄Cl и 85 г хлористой меди CuCl₂.

Этот реактив более  отчетливо выявляет характер ликвации и полосчатость деформированной стали, но менее резко выявляет структуру литого металла и трещины, особенно вызванные флокенами.

2. Определение химической неоднородности. С помощью макроанализа, в отличие от химического анализа, нельзя определить количественное содержание примесей, но можно установить неоднородность распределения их в металле. Для этой цели макрошлиф следует вырезать из катанной или кованной стали в продольном направлении. Распределение серы определяют способом Баумана.

Если в стали  и чугуне содержится повышенное количество фосфора, то он в отдельных участках, вследствие значительной ликвации, может также участвовать в реакции с бромистым серебром, образуя фосфиды серебра темного цвета.

3. Определение неоднородности строения, созданной обработкой давлением (полосчатость). Направление волокон, созданное обработкой давлением, хорошо выявляется реактивом состава: 85 г CuCl₂ и 53 г NH₄Cl (на 1000 мл воды), т. к. волокна металла и особенно их пограничные участки, отличающиеся по структуре и содержанию примесей, обладают неодинаковой травимостью.

4. Определение неоднородности в структуре, созданной термической и химико-термической обработкой.

А. Определение толщины закаленного слоя. Для этой цели закаленный образец ломают. Слой, получивший закалку, отличается по виду излома (более мелкозернистый, а при закалке без перегрева — фарфоровидный излом). Более точно толщину закаленного слоя определяют после шлифования образца по излому (перпендикулярно оси) и травления в течение 3 мин в        50%-ном растворе соляной кислоты при 80 °С. Закаленный слой получает более темную окраску.

Б. Определение толщины цементованного слоя. Образец после цементации и закалки, как и в предыдущем случае, ломают. Наружный цементованный и закалившийся слой имеет более мелкое зерно и при выполнении цементации и закалки без перегрева отличается матовым фарфоровидным (шелковистым) изломом. По толщине этого слоя судят о глубине цементации. 
 
 
 

Микроскопический  анализ

Микроскопический  анализ металлов заключается в исследовании их структуры с помощью оптического  микроскопа (использующего обычное  белое или ультрафиолетовое излучение) и электронного микроскопа.

При использовании  оптического микроскопа структуру  металла можно изучать при  общем увеличении от нескольких десятков до 2 000–3 000 раз. Микроанализ позволяет характеризовать размеры и расположение различных фаз, присутствующих в сплавах, если размеры частиц этих фаз не менее 0,2 мкм. Многие фазы в металлических сплавах имеют размеры 10^–4–10^–2 см и поэтому могут быть различимы в микроскопе.

Пользуясь методами микроанализа, можно также оценить  свойства ряда многофазных сплавов  и, в частности, чугуна, для которого имеются специальные шкалы, классифицирующие по форме и количеству графит и  фосфидную эвтектику.

С помощью микроанализа можно определить структуру сплава не только в равновесном, но и в  неравновесном состоянии, что в  ряде случаев позволяет установить предшествующую обработку сплава.

Приготовление микрошлифов 

В оптическом микроскопе рассматриваются микрошлифы — специальные  образцы металла, имеющие шлифованную  и полированную гладкую поверхность, отражающую световые лучи.

Вырезка образца из исследуемого металла. Детали или образцы небольших размеров и веса после подготовки поверхности можно непосредственно установить на столике микроскопа

Структуру сплавов, прошедших термическую обработку, проверяют как в поверхностных, так и в более глубоких слоях  детали, в соответствии с чем и изготовляют образцы для микроанализа. При оценке свойств сплавов, находящихся в неравновесном состоянии, необходимо, наряду с микроанализом, использовать и другие методы исследования и, прежде всего, измерение твердости.

При исследовании причин разрушения различных деталей в  процессе эксплуатации образцы для  анализа вырезают вблизи места разрушения и в отдалении от него, чтобы  можно было определить наличие каких-либо отклонений в строении металла. Кроме  того, изучают структуру в продольном и поперечном направлениях.

Получение плоской поверхности  образца. Поверхность образца, по которой будет проводиться металлографическое исследование, подвергают специальной обработке. В первую очередь получают приблизительно плоскую поверхность.

Заливку производят следующим образом: на металлическую  или керамическую пластинку устанавливают  круглую или квадратную оправку (из стали или латуни) и внутрь оправки помещают образец таким  образом, чтобы подготавливаемая поверхность  опиралась на пластинку. Затем жидкую легкоплавкую массу заливают в оправку  с достаточно плотным заполнением  ее.

В последнее время  в лабораторной практике начали применять  более удобную, чем заливка, запрессовку  образцов в пластмассу.

Шлифование  плоскости образца. После получения приблизительно плоской поверхности образец шлифуют наждачной бумагой, помещенной для этого на плоском основании (обычно на стекле), или закрепленной с помощью зажимных колец, или наклеенной на вращающийся круг.

Шлифование производят последовательно наждачной бумагой  различного сорта, сначала с более  крупным зерном абразива, а затем  с более мелким. Полированием удаляют  оставшиеся после шлифования мелкие риски. Применяют механический, химико-механический и электрохимический способы полирования.

Изучение  микроструктуры

Изучение микроструктуры начинают с рассмотрения шлифа в  нетравленном виде, т. е. после полирования и промывки. В этом случае в поле зрения микроскопа можно заметить отдельные, обычно небольшие, темные участки. Они могут представлять: а) неметаллические включения; б) мелкие поры; в) структурные составляющие, характерные для некоторых сплавов (например, графит в сером чугуне).

Количество и характер распределения неметаллических  включений определяются сравнением вида наблюдаемой поверхности микрошлифа (обычно при увеличении в 100 раз) со специально разработанными шкалами включений.

После просмотра  шлиф подвергают травлению.

Зерна чистых металлов или твердых растворов имеют  неодинаковую кристаллографическую ориентировку. Поэтому на приготовленную плоскость  микрошлифа приходятся зерна, срезанные  по разным кристаллографическим направлениям и имеющие в этих направлениях неодинаковые свойства. Если микрошлиф  подвергнуть действию химически  активной среды (растворов кислот, солей, щелочей и т. д.), то степень травимости отдельных зерен окажется различной. Световой поток, направленный через объектив на микрошлиф, отражается различно от разных зерен; на участках стыков зерен возникает значительное рассеяние, и отраженные лучи не попадают в поле зрения, поэтому по границам зерен возникают темные линии, которые и воспроизводят картину действительных стыков между зернами. Этот эффект в значительной степени возрастает также и потому, что по границам зерен сосредоточиваются многие примеси, имеющиеся в металле или сплаве; травимость по границам зерен вследствие образования гальванических пар увеличивается, и темные линии, указывающие на границы зерен, выступают весьма отчетливо.

Для травления шлифов применяют различные реактивы; Микрошлиф  погружают полированной поверхностью в реактив и через некоторое  время (вынимают; если полированная поверхность  шлифа становится при этом слегка матовой, травление считают законченным, и шлиф промывают водой; после  этого высушивают шлиф спиртом, аккуратно  прикладывая к нему лист фильтровальной бумаги. В случае быстрого окисления шлиф немедленно промывают спиртом.

Электронная микроскопия

Появление электронного микроскопа, имеющего разрешающую способность, в десятки раз большую, чем  световой микроскоп, позволило подробно изучить такие важные элементы структуры, как выделения второй фазы при  старении пересыщенных твердых растворов  и, в частности, при отпуске закаленной стали, однодоменные ферромагнитные включения в высококоэрцитивных сплавах, структуру межкристаллитных прослоек и т. д.

Ряд объектов исследования структуры металлов можно  рассматривать непосредственно  в электронном микроскопе. Это тонкие (~ 0,1 мкм) металлические (главным образом конденсированные из паров) и окисленные пленки, частицы осадков, выделенных для фазового анализа, металлургические дымы, частицы порошков для порошковой металлургии и т. д. Дисперсные порошковые объекты наносят или непосредственно на медные или никелевые сеточки (150–300 меш) или на тонкие плоские пленки-подкладки, укрепленные на таких же сеточках.

Косвенное исследование структуры  металлов с помощью  слепков (реплик)

В большинстве случаев  металлографический образец «непрозрачен»  для электронов. Поэтому с помощью  электронного микроскопа просвечивающего  типа невозможно изучать его структуру  непосредственно и приходится прибегать  к косвенному методу исследования.

Косвенное изучение структуры проводится с помощью  пленок-слепков толщиной порядка 10–100 нм, воспроизводящих рельеф поверхности протравленного шлифа.

В зависимости от сложности структуры нужно использовать в той или иной степени все  возможности для получения объективных  данных о происхождении тех или  иных деталей рельефа, передаваемых слепком.

Методы  получения слепков

Метод конденсации из паров. На поверхности исследуемого шлифа конденсируют тонкий слой определенного вещества из его паров. Эта операция производится в вакуумной установке (рис. 2.3), имеющей под съемным колпаком устройство для крепления образцов и испаритель — коническую спираль из вольфрамовой проволоки диаметром 0,3–0,5 мм, включенную в цепь понижающего трансформатора на 200–400 Вт при 25 А.

В качестве веществ для образования пленки применяют кварц, закись кремния, алюминий, титан, сплав алюминия с бериллием (60 %), углерод и др. Несколько миллиграммов выбранного материала помещают в испаритель и по достижении вакуума 0,013 Па в испаритель включают ток (от 10 до 25 А). Полученный слепок отделяют от образца или механически (с помощью желатины, коллодия или клейкой ленты) или электрохимически.

Чаще пленку отделяют механически с помощью желатины, что не всегда правильно, т. к. при  этом возможны, а иногда и неизбежны  деформации пленки. Несколько капель 10–20%-ного водного раствора желатины, подогретого до 60 °С, наносят на поверхность шлифа, покрытую пленкой. Высыхая, желатина отделяется от образца вместе с пленкой. Затем желатину растворяют в воде, подогретой до 60–80 °С, в которой слепок не растворяется. Преимуществом механического отделения слепка является полная сохранность шлифа.

Химическое или  электрохимическое отделение слепка заключается в растворении поверхностного слоя образца под пленкой, разрезанной  острым лезвием на квадратики. При  этом не должны образовываться нерастворимые  продукты травления, которые могут  загрязнить слепок, и не должен разрушаться  сам слепок. Преимуществоми этого способа отделения слепка являются малые деформации слепка и быстрота и простота операций отделения его. Недостаток способа — необходимость для повторного снятия слепка с того же образца проводить заново полирование и травление.

После тщательной промывки квадратики пленки вылавливают на сеточки (сторона ячейки 0,05–0,15 мм) и высушивают.

Лаковый метод. На поверхность образца наносят каплю очищенного 1 %-ного раствора коллодия в амилацетате. С вертикально поставленного шлифа снимают излишек раствора. После высыхания раствора остается тонкая пленка, отделяемая от образца описанными выше способами (чаще пользуются механическим отделением с помощью желатины). Поскольку лаковая пленка дает очень слабую контрастность изображения рельефа, применяют оттенение рельефа, напыляя на пленку в вакууме под углом к ее поверхности тонкий слой тяжелого металла (чаще пользуются хромом или марганцем). Тонкая лаковая пленка очень слабо рассеивает электроны, и контрастное изображение такой пленки, оттененной тяжелым металлом, является, по существу, изображением только металлического слоя.

Оксидный  метод применяется при исследовании алюминия, никеля, меди и их сплавов, нержавеющих сталей и некоторых других сплавов, но хорошие результаты дает лишь при исследовании алюминия. Протравленный шлиф окисляется электролитически (алюминий, медь) или химически (никель, нержавеющая сталь — в расплавленной смеси натриевой и калиевой селитры). Оксидная пленка, запечатлевшая рельеф поверхности образца, отделяется от него в насыщенном растворе сулемы (образцы алюминия) или в 2–8 %-ном растворе брома в метиловом спирте (образцы никеля, нержавеющей стали, сплавов ални и т. д.).

Методы  позитивных слепков. Вначале приготовляют негативный отпечаток исследуемого рельефа на пластичном материале. Хорошие отпечатки получаются на полистироле при давлении до 25 МПа и нагреве до 160 °С, на метилметакрилате при его полимеризации на алюминии при давлении до 5 МПа и т. д.

Полупрямое исследование двухфазных сплавов

Полупрямое исследование дисперсной структуры двухфазных (и более сложных) сплавов проводится с помощью слепков, в которых фиксируются подлинные частицы второй фазы. При этом основная фаза сплава изучается косвенно — по ее рельефу, переданному слепком, а вторая фаза — непосредственно по форме, размерам и расположению ее частиц и их атомнокристаллической структуре, определяемой электронографически на том же препарате.

Возможность электронографического  фазового анализа, повышенная контрастность  и разрешение деталей структуры, надежность и легкость интерпретации  изображения, возможность различать  неоднородности твердого раствора и  выделения второй фазы и, наконец, возможность  более точно, чем с помощью  слепков, определять их размеры и  форму — таковы преимущества полупрямого метода исследования структуры по сравнению с косвенным.

При использовании  этого метода является необходимым  подбор такого способа электролитического растворения образца, при котором  дисперсная фаза, интересующая исследователя, полностью пассивируется и поэтому не разрушается. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Контроль  химического состава

Данный вид контроля проводится с целью установления соответствия качественного и количественного  химического состава металлопродукции нормам, заявленным в сертификате.

Норма отбора проб для  контроля химического состава устанавливается  в ТИ и составляет, как правило:

• для листов и плит — от одного контрольного листа, плиты партии;
• для лент, полос, проволоки — от одного контрольного рулона партии;
• для прутков и профилей, имеющих поштучное клеймение завода-поставщика — от одного прутка, профиля, партии;
• для прутков и профилей, имеющих маркировку на бирке — от 2-х, 3-х и 5-ти прутков, профилей для партий в количестве менее 30 шт., от 30 до 50 шт. и свыше 50 штук соответственно.

Отобранные пробы  направляются в ЦЗЛ, где проводится контроль химического состава с  использованием химических и/или спектральных методов анализа.

Химические  методы анализа, в основе которых лежат химические реакции определяемых веществ в растворах, включают, главным образом, гравиметрический, титриметрический и колориметрический анализы. Эти методы описаны в соответствующих ГОСТ. Необходимо отметить, что химиический анализ трудоемок, не является универсальным и не обладает высокой чувствительностью (особенно при малых концентрациях определяемых элементов).

Спектральный  анализ — физический метод качественного и количественного определения состава вещества по его спектрам.

Для экспрессного и  маркировочного анализа химического  состава сталей, чугунов и цветных  сплавов широко применяются спектрографы, в основу работы которых положена общепринятая схема эмиссионного спектрального  анализа. При проведении анализа  между двумя электродами, одним  из которых является анализируемая  проба, возбуждается импульсный электрический  разряд. Излучение возбужденных в  разряде атомов элементов, входящих в состав пробы, проходит через полихроматор с вогнутой дифракционной решеткой и разлагается в спектр. Каждому химическому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от концентрации элемента в пробе.

При качественном анализе  полученный спектр интерпретируют с  помощью таблиц и атласов спектров элементов. Для количественного  анализа пробы из спектра выбирают одну или несколько аналитических  линий каждого анализируемого элемента.

Рентгеноспектральный  анализ. По сравнению с оптическими спектрами рентгеновские характеристические спектры содержат меньшее число линий, что упрощает их расшифровку. Это преимущество обусловливает все более широкое применение рентгеновского анализа в заводских лабораториях.

Характеристический  рентгеновский спектр пробы можно  получить, либо поместив ее на анод рентгеновской  трубки и облучая пучком электронов с энергией 3–50 КэВ (эмиссионный  метод), либо расположив пробу вне  трубки и облучая ее исходящими из трубки достаточно жесткими рентгеновскими лучами (флуоресцентный метод).

Флуоресцентный метод  более предпочтителен т. к.:

• имеет более высокую чувствительность (до 0,0005 %);
• более оперативен и технологичен (нет необходимости делать трубку разборной и откачивать ее для поддержания вакуума);
• проба не подвергается нагреву.

Применяемые в промышленности для контроля химического состава  сталей и сплавов флуоресцентные рентгеноспектрометры оснащены ЭВМ, что позволяет автоматизировать процесс обработки спектров и повысить оперативность.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Контроль  геометрических размеров

В ТИ регламентируется объем контроля размеров сортамента металлопродукции, который составляет, как правило, 5 % от одной партии. Контроль размеров производится измерительными инструментами, обеспечивающими погрешность  измерения, равную ½ допуска на измеряемый параметр.

В зависимости от вида сортамента (пруток, лента, лист и  т. д.) контролю подлежат размеры, указанные  в сертификате, при этом в ТИ оговорено, как и в каких местах проводятся измерения.

Измерение диаметров  прутков, проволоки производят не менее  чем в двух местах в двух взаимно  перпендикулярных направлениях одного и того же сечения микрометром (проволока) или штангенциркулем (пруток). Ширину и длину измеряют металлической  рулеткой по ГОСТ 7502–89 или металлической  линейкой по ГОСТ 427–75.

Контроль  поверхности

Качество поверхности  металла проверяют на соответствие требованиям НТД на поставку визуально  без применения увеличительных приборов (кроме случаев, оговоренных особо). Рекомендованный объем контроля составляет 5 % от партии. В некоторых  случаях (поковки, отливки и др.) контролю поверхности подвергают 100 % продукции.

Технологические испытания

Технологические испытания - это простейшие виды испытания материалов на пластичность и разрушение,  на возможность ковки, гибки , сварки и др.

В 1722 г. царем  Петром І был издан указ « О пробовании железа ». Приборов в то время практически не было, поэтому испытания надо было проводить доступными и простыми  средствами. Основным  показателем было разрушение металла при изгибе и ударе.  По этому указу железо сортировалось по трем сортам.

Первая проба. Пластину железа трижды огибали и разгибали  вокруг столба, диаметром 6 вершков ( 1 вершок = 4,45 см ), вкопанного в землю . Если нет   излома и трещин, то железо является первосортным.

Вторая проба.  Если железо не выдержало первой пробы (есть трещины или изломы) то проводились  последующие испытания, естественно, нового образца, а не ранее разрушенного. Железные полосы били  о наковальню сначала одним концом трижды, а  потом другим концом  - тоже  трижды, и  «которые выдержат, знака к  перелому не будет,  то ставить клеймо №2 ».

Третья проба. Если металл не выдержал  этих двух испытаний , то ставят   рядом с заводским клеймом клеймо №3.

Испытание на выдавливание определяется способность листового материала подвергаться холодной штамповке. Пуансоном(шариком) выдавливаются лунки до появления первой трещины. Глубина  лунки до разрушения характеризует пластичность материала.