Катиондар мен аниондарды анықтау

1-ші зертханалық жұмыс

Сапалық реакциялар

Бөлшектеу жэне жүйелі талдау әдістері

             Қосарласып кездесетін элементгерді талдауда бөлшектеу және жүйелі таддау әдістері қолданылады.

                   Сапалық талдаудың химиялық әдісіндегі аналитикалық сигнал – бұл химиялық реакция кезіндегі байқалатын сыртқы әсер: тұнба түзілуі, тұнба еруі, тұнба түсінің өзгеруі, ерітінді түсінің өзгеруі, газ бөлінуі, белгілі пішінді кристалдардың түзілуі, жалынның боялуы. Аналитикалық сигнал аналитикалық реакция нәтижесінде байқалады.

             Сапалық анализде әртүрлі типті реакциялар қолданылады: тұнбаға түсіру, қышқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплекс түзу.

             Аналитикалық сигнал байқалу үшін аналитикалық реакцияны белгілі эксперименттік жағдай орнату керек немесе параметр. Параметрлердің негізгілері: орта,иондық күш мәні, температура, реагнеттерді қосу реті, анықталатын компоненттің мөлшері.

             Талдаудың бөлшектеу эдісі — белгілі жағдайда әрбір ионды өзіне тән реакциялармен анықтау үшін кедергі келтіретін  иондарды реакцияға қатыспайтын түрге айналдыру керек. Бүл жағдайда иондарды табу үшін кезектілікті сақтау міндетті емес. Бүл әдіс өте карапайым, бірақ арнайы  реакциялардың аз болуынан оны қолдану шектеулі.

             Талдаудың жүйелі эдісі —иондарды аналитикалық топтарға бөлуге негізделген. Иондар қоспасын топтық реагенттер көмегімен алдын-ала топтарға және топшаларға бөледі, содан соң әрбір аналитикалық топтардан жеке иондарды анықтайды. Иондар қоспасына топтық реагент кезектілікпен және қатаң тәртіпті сақтай отырып қосады. Аналитикалық талдауда сульфидтік,  аммиакты-фосфатты және қышқылдық-негіздік жіктеу түрлері қолданылады. 1 кестеде қышқылдық-негіздік  талдау жүйесі келтірілген.

             Топтық реагент келесі талаптарға сәйкес болуы қажет:

1. Ол катиондарды толық  түндыру керек.

2. Талдауды әрі қарай жалгастыру үшін түзілген түнба қышқылдарда оңай еритін болу керек.

3. Қосқан   реагенттің   артық   молшері   ерітіндіде   калған иондарды анықтауға кедергі жасамауы керек.

              Талдудың жүйелік әдісінде иондарды бөлу реакциялары (топтық реакциялары) және иондарды ашу реакциялары деп ажыратады. Әр түрлі иондарға аналитикалық сигнал әр түрлі болу мүмкін. Талғамдылық (селективтік) реакциялар бөлшектеу де жүйелік те тәсілде қолданылады.

       Катиондарды топтарға бөлуде келесі процестер қолданылады: түндыру, адсорбция, экстракция және т.б

              Студенттер сапалық талдау зертханалық практикумында нақты аналитикалық міндеттерді шешеді. Аналитикалық міндеттерді шешу сатылары:

1.      Зерттеудің негізгі мақсатын анықтау

2.      Алдын-ала тәжірибені жоспарлау

3.      Тәжірибені жүргізу

4.      Алынған нәтижелер мен қорытындыларды сараптап бағалау

5.      Қойылған міндеттерді шешу бойынша есебін жазу.

Талданатын қоспада иондарды ашу үшін тәжірибе нұсқауын қатаң сақтау керек, өте таза химиялық ыдыстарды және квалификацияға сәйкес реактивтерді қолдану.

              Бейорганикалық заттарды сапалық талдау зертханалық жұмыстары келесі бөлімдерден тұрады:

1.      Зерттелетін ерітіндіде катиондарды анықтау

2.      Зерттелетін ерітіндіде аниондарды анықтау

3.      Белгісіз заттың химиялық құрамын сапалық жолмен анықтау.

2-ші зертханалық жұмыс

І-ІІІ аналитикалық топтардың катиондарына сапалық реакциялар

(1-4 кестелер)

Реакцияларды жүргізу техникасы

            Иондарды талдауда әртүрлі әдістер қолданылады: микрокристаллоскопиялық талдау, тамшылық талдау, физикалық әдістер. Аналитикалық реакцияның жүру жагдайына ерітндінің ортасы (қышқылдық), ерітіндінің қүрамы мен концентрациясы, температура әсер етеді. Бүл жағдайларды сақтамаса анализ қорытындысы дүрыс шықпауы ықтимал. Реакцияны пробиркада орынду  тәсілі: зерттелетін ерітіндіден 2-3 тамшы капиллярлы пипеткамен алынады, пробирканың қабырғасына тигізбей аударылады, 2-3 тамшы реагент ндісі қосылады. Реакцияның сыртқы әсерін бақылаймыз.

Микрокристаллоскопиялық реакцияны орындаутәсілі: зерттелетін ерітіндінің бір тамшысын таза қүргақ  шыны айнегіне тамызады,  қасына бір тамшы реагент тамызып, шыны таяқшамен екі тамшының арасын араластырады. Түзілген кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды.

Бірінші аналитикалық топ катиондарын талдау реакциялары

              2-ші және 3-ші кестелердегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді конспектіге кіргізу.

2-кесте

3 кесте

Екінші аналитикалық топ  катиондарының сапалық реакциялары (Ag+, Pb2+, Hg22+) (Топтық реагент НС1)

3-ші зертханалық жұмыс

III топ катиондарының сапалық реакциялары (Са2+, Ba2+, Sr2+). Топтық реагент H2SO4

4-ші кестедегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.

4-кесте

4-ші зертханалық жұмыс

«Белгісіз зат ерітіндісінде І-III топ катиондар қоспасына бақылау-зертханалық жұмыс»

              Құрамы белгісіз неорганикалық заттар қоспасының талдау этаптары:

1.      Алдын ала сынау

2.      Қатты сынаманы ерітіндіге ауыстыру

3.      Ерітіндіде катиондарды анықтау

4.      Ерітіндіде аниондарды анықтау

5.      Талданатын сынаманың сапалық құрамы туралы қорытынды жасау.

1. Алдын ала сынау.

1.      Үлгінің біртектігі. Құрғақ заттың аз сынамасын микроскоп көмегімен қарайды. Қоспада шамамен қанша зат бар екенін алдын ала қорытындау. Сонымен бірге түссіз кристалдар – сынамада боялған катиондар мен аниондар жоқ екндігін білдіреді, ал көк – Cu(II); күлгін қызыл – Co(II) және Mn(II); жасыл – Fe(II), Ni(II), Cu(II) ; сары – Fe(III) , хроматтар; қызыл сары – дихроматтардың және т.б. болуын көрсетеді.

2.      Үлгінің жалынды бояуы. Метал тұзын жалынға енгізгенде боялуы физикалық әдіске жатады. Кейбір метал катиондарының қатысындағы жалынның түстері: натрий – сары, калий – күлгін, кальций – кірпіш қызыл, стронций – шымқай қызыл, барий – сары-жасыл, мыс – жасыл, қорғасын – көгілдір.

  3. Құрғақ сынаманы түтікшеде қыздыру. Сынаманы қыздыра отырып, өзгерістерді байқау: судың буы түзілуі,   сынаманың боялуы, ұшып кетүі. ( Филиппова Л.М., Наурызбаев М.Қ. Бейорганикалық заттарды сапалық талдаудың зертханалық практикумына арналған оқу құралы.Алматы: Қазақ университеті, 2006 – 156 бет.)

4. Талданатын ерітіндінің рН-ын анықтау , сынамадағы тұздардың гидролизденуы туралы мәлімет алу.

2. Қатты сынаманы ерітіндіге ауыстыру

                            Сынаманың аз мөлшерін дистилденген суда ерітіп көру. Егер зат толық ерімесе; әлсіз қышқышдың сұйытылған ерітіндісінді еріту. Сынама ерімеген жағдайда күшті қышқылды қолдану (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) III бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 135 б.)

3. Кейбір катиондарды бөлшектеп талдау тәсілімен анықтау

              1. Аммоний катионын Несслер реактивімен және сілті қосу арқылы алдын ала анықтау.

  2. Аммоний-ионы бар болса, оны қыздырып, толық ұшыру. Құрғақ қалдықты ақ «түтіні» болініп болғанша қыздырады. Тигельді суытып, құрғақ қалдықты дистилденген судың 4-5 тамшысында ерітеді. Содан соң натрий және калий иондарын анықтауға болады.

3. Na+ және K+   катиондарын жеке анықтау.

4. ІІ және ІІІ аналитикалық топ катиондарын жүйелік тәсілмен анықтау

              ІІ және ІІІ аналитикалық топтардың топтық реагенттерін қолданып, катиондарды бөліп алу, және жеке реакциялары көмегімен әдебиеттерде берілген сызба нұсқа бойынша талдау жасау (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

  Талданатын сынаманың құрамында І, ІІ және ІІІ аналитикалық топтардың катиондары туралы жалпы қорытынды шығару, жазбаша есеп беру.

5-ші зертханалық жұмыс

IV- V аналитикалық топтың катиондарына аналитикалық реакциялар

5-ші және 6-ші кестелердегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.

5-кесте

                               IV топ катиондарының сапалық реакциялары (Al3+, Cr3+, Cr(VI), Zn2+). Топтық реагент NaOH

6-кесте

Vтоп катиондарының сапалық реакциялары (Ғе2+, Ғе3+, Mn2+ ,Mg2+). Топтық реагент NaOH

6-ші зертханалық жұмыс

VI топ катиондарының сапалық реакциялары (Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+, Cd2+)

Топтык реагент NH4OH

7-ші кестедегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.

7-кесте

7-ші зертханалық жұмыс

«Белгісіз зат ерітіндісінде ІV-VI топ катиондар қоспасына бақылау-зертханалық жұмыс»

              1. Алғашқы байқау.

                            а) Ерітіндінің түсіне назар аудару қажет, себебі кейбір катиондар ерітінділерді әр түске бояйды.

                  б) Fe(II) катионын алдын ала анықтау керек, себебі талдау жасағанда ол Fe(III) –ке ауысып, байқалмауы   мүмкін.

                       в) Fe(III) катионын анықтау

              2. IV –ші аналитикалық топ катиондарын V, VI аналититкалық топ катиондарынан бөліп алу және талдау   (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

  3. V-ші аналитикалық топ катиондарын  VI-ші топ катиондарынан бөліп алып анализдеу (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

  4.  VI-ші  аналитикалық топ катиондарын сызба нұсқа бойынша талдау (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

  5. Талданатын сынамада катиондар болуы туралы қорытынды жасау, жазбаша есеп беру.

8-ші зертханалық жұмыс

                                                                                               АНИОНДАРДЫ ТАЛДАУ

                      Ерітіндіден аниондарды кезекпен бөліп алу мүмкін емес, себебі аниондарды аналитикалық топтарға сандық түрінде бөлетін реактив жоқ.Көп жағдайда аниондарды талдау кезінде олар бір-біріне кедергі жасамайды. Сондықтан оларды  бөлшектеу өдісімен табады, яғни зерттелетін ерітіндінің жеке бөлігінен. Осыған орай аниондарды анықтауда реагенттер оларды топқа бөлуге ғана пайдаланылмай, сол топтардың бар жоғын анықтауға да колданылады.

       Аниондар барий және күмис катиондарымен түзетін тұздарының әртүрлі ерігіштітіне қарай үш топқа жіктелінеді.