Фармакопейный анализ субстанции пиридоксина гидрохлорида (Решение → 25196)

Заказ №38738

9. Фармакопейный анализ субстанции пиридоксина гидрохлорида

Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % пиридоксина гидрохлорида C8H11NO3·HCl в пересчете на сухое вещество. Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок. Растворимость. Легко растворим в воде, мало растворим в спирте 96 %, практически нерастворим в хлороформе. Подлинность. 1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца пиридоксина гидрохлорида или рисунку (Приложение). 2. УФ-спектр. 1 мл раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», доводят 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 50 мл (раствор А). 1 мл раствора А доводят 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до 100 мл (раствор Б). Ультрафиолетовый спектр поглощения раствора Б в области длин волн от 250 до 350 нм должен, так же, как и спектр аналогично приготовленного раствора стандартного образца, иметь максимум в интервале от 288 до 296 нм. 1 мл раствора А доводят фосфатным буферным раствором рН 7,4 (ОФС «Буферные растворы») до 100 мл (раствор В). Ультрафиолетовый спектр поглощения раствора В в области длин волн от 220 до 350 нм должен, так же, как и спектр аналогичного раствора стандартного образца, иметь максимумы в интервалах от 248 до 256 нм и от 320 до 327 нм. Качественная реакция. Субстанция должна давать характерную реакцию на хлориды (ОФС «Общие реакции на подлинность»): Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3 - Количественное определение. Около 0,15 г (точная навеска) субстанции растворяют в 5 мл муравьиной кислоты безводной, прибавляют 50 мл уксусного ангидрида и титруют при интенсивном перемешивании 0,1 М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 20,56 мг пиридоксина гидрохлорида C8H11NO3 · HCl. Расчеты: Уравнение химической реакции количественного определения: Фактор эквивалентности равен f = 1. Молярная масса эквивалента равна Э = М.м. = 205,64. Титр по определяемому веществу: Т = 𝐶(𝐻𝐶𝑙𝑂4)∗𝑀(пиридоксина г/х) 1000 = 0,1∗205,64 1000 = 0,02056 (г/мл)