Используя учебную литературу и НД на лекарственное растительное сырье, познакомьтесь с методами количественного определения кумаринов в растительном сырье, Запишите в виде таблицы. (Решение → 25199)

Заказ №38770

Используя учебную литературу и НД на лекарственное растительное сырье, познакомьтесь с методами количественного определения кумаринов в растительном сырье, Запишите в виде таблицы.

Ответ:

Название лекарственного растительного сырья Диагностические признаки внешние микроскопические Корни ревеня RADICES RHEI сем. гречишных - Polygonaceae Цельное сырье. Куски корней и корневищ различной формы длиной до 25 см, толщиной до 3 см. Крупные куски корней цилиндрические или конусовидные, слегка изогнутые, с продольноморщинистой поверхностью. Куски корневищ встречаются редко, поверхность их поперечноморщинистая. Цвет с поверхности темно-бурый, на изломе - желтобурый или оранжево-бурый; свежий излом зернистый, сероватый, с оранжевыми или розоватыми прожилками. Запах На поперечном срезе корня виден слой темнокоричневой пробки, состоящий из нескольких рядов клеток, краснокоричневый слой феллодермы, довольно узкая кора и широкая древесина. Феллодерма состоит из крупных тангентально вытянутых клеток с утолщенными стенками. Сердцевинные лучи 2-4-рядные, воронковиднорасширяющиеся к периферии. Флоэма состоит из тонкостенных клеток, среди которых видны округлые вместилища со слизью. Линия камбия четко выражена. Древесина состоит из тонкостенных клеток паренхимы и крупных сосудов, лежащих одиночно или небольшими группами. В паренхиме коры и древесины содержатся своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий. Порошок от светло-желтого до темно-коричневого цвета, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий. очень крупные друзы оксалата кальция (до 100- 120 мкм) и крахмальные зерна - простые и 2-5- сложные, 2-40 мкм в диаметре. Люминесцентная микроскопия. Поперечный срез корня без включающей жидкости в УФ-свете: пробка темная или темно-коричневая; паренхима коры и древесины имеют яркое светло-голубое свечение; оболочки сосудов - голубые или зеленоватоголубые; сердцевинные лучи светятся интенсивным коричневооранжевым светом (производные антрацена). КОРЕНЬ ЩАВЕЛЯ КОНСКОГО - RADIX RUMICIS Щавель конский - Rumex confertus Willd. Сем. гречишные - Polygonaceae Согласно требованиям ФС готовое сырье состоит из цельных твердых корневищ с корнями или из кусков, с продольноморщинистой поверхностью, длиной не менее 3 см и толщиной 2-10 см, снаружи бурого, внутри желто-оранжевого цвета. Излом неровный. Запах отсутствует. Вкус горько-вяжущий. Влажность не выше 13%. В сырье допускается корневищ с Цельное сырье. При рассмотрении на поперечном срезе должно быть видно вторичное строение корня: пробковый слой состоит из старых слущивающихся слоев и новых слоев, состоящих из ровных 3 – 5 рядов клеток правильной прямоугольной формы. К центру от пробки находится основная паренхима коровой части корня, прямоугольные клетки которой имеют более или менее утолщенные клеточные стенки, неправильное очертание полостей и располагаются рядами – от 8 до 10. К центру от камбия расположены элементы остатками стеблей не более 5%; измельченных частей размером менее 2 см 3%; органической примеси 1%; минеральной - 0,5%. вторичной ксилемы, а к периферии — вторичная флоэма. Во вторичной ксилеме хорошо заметны 3 – 4 широких первичных радиальных луча паренхимы, достигающих центра корня, первичной ксилемы. На продольном срезе коровой части хорошо заметны элементы механической ткани – склереиды. Они представлены клетками округлой формы, желтого цвета с серединным щелевидным просветом, в которых отсутствуют или изредка присутствуют поровые каналы. Лубяные волокна локализуются во флоэме корня и в поперечном сечении имеют продолговатую, прозенхимную форму. При жевании корень ревеня хрустит на зубах, так как содержатся очень крупные друзы оксалата кальция. На поперечном срезе корня виден слой темно-коричневой пробки, состоящий из нескольких рядов клеток, красно-коричневый слой феллодермы, довольно узкая кора и широкая древесина. Задание 29 Используя учебную литературу и НД на лекарственное растительное сырье, познакомьтесь с методами количественного определения кумаринов в растительном сырье, Запишите в виде таблицы. Метод количественного определения кумаринов в ЛРС Теоретическое обоснование Ответ: Метод количественного определения кумаринов в ЛРС Теоретическое обоснование Титриметрический метод Титриметрический метод количественного определения производных кумарина основан на способности а-пиронового кольца раскрываться под действием щелочи, но в настоящее время он практически не используется. Избыток щелочи затем оттитровывают хлороводородной или серной кислотой. В связи с получением заниженных результатов была разработана модифицированная методика с использованием оксида ртути, которая исключает преждевременное замыкание лактонного кольца. Существенным достоинством титриметрического метода является отсутствие потребности в стандартных образцах кумаринов, недостатком – низкая специфичность и токсичность соединений ртути. Гравиметрический метод Одним из вариантов применения лактонной пробы является гравиметрический метод. Несмотря на несомненное достоинство - высокую точность, сравнимую со спектрофотометрическим определением, - он не получил широкого применения из-за трудоемкости и длительности. Метод потенциометрического титрования в воде и некоторых неводных растворителях Кислотные свойства природных гидроксикумаринов были изучены при помощи метода потенциометрического титрования в воде и некоторых неводных растворителях. Влияние строения кумаринов на характер кривых потенциометрического титрования позволяет использовать последние для установления структуры соединений наряду со спектрами их поглощения. Колориметрические методы Основан на способности кумаринов вступать во взаимодействие с солями диазония. В качестве реагентов применяют диазотированный пнитроанилин, сульфаниловую кислоту, сульфаниламид. Спектрофотометрический метод Основан на способности кумаринов к поглощению в УФ-области спектра. Показано, что основные полосы поглощения в спектрах кумаринов и фурокумаринов обусловлены переходами 7г-электронов со связанных молекулярных орбиталей на разрыхляющие. Наличие нескольких характерных полос высокой интенсивности в диапазоне 220 – 350 нм позволяет использовать УФ-спектрофотометрию для количественного определения содержания кумаринов. Характерные максимумы поглощения приведены, в частности, в работах отечественных исследователей. Хроматоспектрофотометрические методы Хроматоспектрофотометрические методики разработаны также для определения количественного содержания псоралена и суммы фурокумаринов в плодах Psoralea drupacea Bge. с использованием стандартных образцов псоралена и ангелицина. С использованием удельного показателя поглощения ксантотоксина возможен и спектрофотометрический метод оценки качества плодов Pastinaca sativa L.. Псорален и бергаптен в препарате "Фурален" можно определить количественно, без разделения суммы кумаринов, при длине волны 297,5 нм, либо при двух длинах волн. Последний принцип положен в основу анализа листьев Ficus carica L., субстанции псоберана и его препаратов. Предложенный метод основан на модификации хроматоспектрофотометрического метода: при 298 нм определяется сумма фурокумаринов, а при 246 и 268 нм, где наблюдается наибольшая разность в интенсивности поглощения -- содержание псоралена. Количество бергаптена определяется по разности. В качестве стандартного образца используется псорален. Полярографический метод Применяется для анализа готовых лекарственных форм фурокумаринов и обусловлен их восстановлением на ртутно-капельном электроде в апироновом кольце по двойной связи в положении 3,4. На основании изучения физико-химических свойств природных кумаринов предложены методики качественного, количественного и функционального анализа, которые вошли в фармакопейные статьи на келлин, псорален, виснадин, пастинацин, некоторые виды лекарственного растительного сырья и лекарственные формы. В частности, для контроля качества плодов Pastinaca sativa L. Были использованы полярографический и хроматополярографический методы с использованием стандартного образца ксантотоксина. При сочетании полярографии и хроматографии изучался химический состав кумаринов ряда растений и природных продуктов. Имеются литературные данные о методике количественного определения кумарина и коричной кислоты, применяемых в качестве стабилизаторов в инъекционном растворе ФиБС. Несомненным достоинством метода является возможность быстро и точно анализировать сумму кумаринов без предварительного выделения отдельных компонентов, однако следует учитывать, что из-за высокой чувствительности к электрохимически активным примесям требуется тщательная предварительная подготовка. Флуоресцентный анализ Многие кумарины и фурокумарины проявляют характерную (желтую, зеленую, голубую или фиолетовую) флуоресценцию при УФвозбуждении в нейтральных спиртовых растворах, в растворах щелочей и концентрированной серной кислоте в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Флуоресценция усиливается в щелочной среде за счет образования хиноидной структуры, в кислой среде флуоресценция менее выражена. По величине стоксового сдвига и максимуму флуоресценции предлагается проводить идентификацию фитохимических препаратов. Для кумаринов и фурокумаринов получены спектры флуоресценции и установлена линейная зависимость ее интенсивности от концентрации, что позволило применить метод флуороденситометрии для количественного определения фурокумаринов псоралена и ангелицина в препарате псорален. Образование флуоресцирующих соединений компонентов препаратов "Аммифурин", "Бероксан" и "Пастинацин" с насыщенным раствором брома в щелочной среде позволило идентифицировать их на основании одинаковых максимумов возбуждения (380 нм) и флуоресценции (480 нм). Предложен флуориметрический метод определения количественного содержания фурокумаринов в плодах Pastinaca sativa L. при длине волны возбуждения 350 нм и флуоресценции 470 нм. Аналогичная методика приведена и для близкого структурного аналога кумаринов, келлина, в плодах Ammi visnaga L. (Lam.). Также предложен селективный способ количественного определения неодикумарина путем последовательной обработки анализируемой пробы в диметилформамиде раствором аммиака и насыщенным раствором магния хлорида в этом же растворителе. Флуоресценция производных кумарина зависит от концентрации водородных ионов, поэтому данные об изменении окраски и интенсивности флуоресценции в различных пределах рН, а также в зависимости от строения кумаринов могут оказаться необходимыми при использовании флуориметрических методов. Количественный анализ с использованием данного метода не получил широкого распространения из-за не всегда проявляющейся линейной зависимости интенсивности флуоресценции от концентрации. Бумажная хроматография Чаще всего сочетается с другими физико-химическими методами. Например, после разделения суммы кумаринов на бумаге (петролейный эфир; ДМФА в ацетоне) возможно полярографическое определение суммы фурокумаринов в плодах Pastinaca sativa L. И в препарате «Бероксан». Сочетание бумажной хроматографии с фотоколориметрическим определением на основе реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой используют для анализа фурокумаринов Psoralea drupacea Bge., псоралена и бергаптена в листьях Ficus carica L.. Этот же метод использован для определения фурокумаринов в некоторых видах зонтичных. К существенным недостаткам БХ относятся длительность проведения анализа и необходимость концентрирования вытяжки из-за малой сорбционной емкости бумаги. Тонкослойная хроматография В значительной степени лишен указанных недостатков, т.к. позволяет относительно быстро производить разделение компонентов смеси. Как и БХ, его можно использовать для идентификации кумаринов в исследуемых препаратах.