Какие из алкалоидов можно выделить из объекта перегонкой с водяным паром. Условия перегонки. (Решение → 3041)

Заказ №38752

16. Какие из алкалоидов можно выделить из объекта перегонкой с водяным паром. Условия перегонки. Опишите реакции их обнаружения.

Ответ:

Метод перегонки с водяным паром используется для изолирования в виде оснований жидких алкалоидов - анабазина, никотина, пахикарпина.  Измельченный и смешанный до кашицеобразной массы с водой объект подщелачивают 20% раствором карбоната натрия и подвергают перегонке с водяным паром. Дистиллят собирают в 5% раствор хлороводородной кислоты, который по окончании перегонки подщелачивают раствором аммиака до рН=9- 10 и алкалоиды-основания экстрагируют органическим растворителем (хлороформом). Для обнаружения анабазина и никотина используют следующие реакции: Реакция с реактивом Драгендорфа. На предметное стекло наносят несколько капель хлороформного экстракта из объекта и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю 0,1 М раствора хлороводородной кислоты и каплю реактива Драгендорфа. Предметное стекло выдерживают во влажной камере в течение 20-30 мин. Появляется осадок оранжевого цвета и под микроскопом сростки, состоящие из оранжево-красных кристаллов с остроконечными концами (анабазин) или сростки кристаллов, напоминающих по виду летящих птиц, букву К или X (никотин). Реакция с солью Рейнеке. На предметное стекло наносят часть хлороформного экстракта из объекта и испаряют досуха, К сухому остатку добавляют каплю 0,1 М раствора хлороводородной кислоты и каплю 1% раствора соли Рейнеке. Через несколько минут под микроскопом наблюдают сростки, состоящие из мелких игольчатых кристаллов (анабазин) или сростков призматических кристаллов. Реакция неспецифична. Реакция с золотохлороводородной кислотой на анабазин. На предметном стекле испаряют несколько капель хлороформного экстракта из объекта, остаток растворяют в капле 0,1 М раствора хлороводородной кислоты и прибавляют каплю золотохлороводородной кислоты. Через несколько минут наблюдают образование призматических кристаллов, собранных в сростки. Реакция с пикриновой кислотой. К нескольким каплям раствора остатка после испарения хлороформного экстракта прибавляют 2 капли насыщенного раствора пикриновой кислоты. Наблюдают образование желтого кристаллического осадка (анабазин) и сростки кристаллов из тонких игл (никотин). Реакция неспецифична. Хроматография никотина и анабазина в тонком слое сорбента. Для обнаружения анабазина и никотина с помощью ТСХ рекомендованы Е.А.Грязновой пластинки со слоем силикагеля, импрегнированного 0,5 М раствором гидроксида калия и система растворителей хлороформ - этанол (9:1). На пластинку наносят извлечение из объекта