Реакции для установления подлинности вещества: 1. Проводят сухую минерализацию препаратов (прокаливание их со смесью, содержащей карбонат натрия и нитрат калия состава 1:1), остаток растворяют в воде и добавляют раствор хлорида кальция (Решение → 5475)

Заказ №38757

Реакции для установления подлинности вещества: 1. Проводят сухую минерализацию препаратов (прокаливание их со смесью, содержащей карбонат натрия и нитрат калия состава 1:1), остаток растворяют в воде и добавляют раствор хлорида кальция. Выпадает белый осадок кальция фторида. После сжигания в атмосфере кислорода фторид-ионы, поглощенные раствором пероксида водорода, обесцвечивают красного цвета раствор железа (III) тиоцианата. 2. 0,5 мл насыщенного раствора хрома (VI) оксида в кислоте серной концентрированной нагревают в термостойкой пробирке на открытом пламени горелки до появления белых паров в верхней части пробирки, при этом раствор не образует пленки на стенках пробирки. К полученной смеси прибавляют 2 мг препарата и снова нагревают на открытом пламени горелки до выделения белых паров из верхней части пробирки; при перемешивании раствор стекает по стенкам пробирки пленкой. Обоснуйте выбор методов для количественного определения вещества в субстанции и возможных лекарственных формах. Приведите схемы реакций и формулы для расчета титра и содержания вещества. 0,100 г субстанции растворяют, осторожно нагревая, в 80 мл диметилформамида и титруют 0,1 М раствором тетрабутиламмония гидроксида, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора 10 г/л тимолового синего в диметилформамиде. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора тетрабутиламмония гидроксида соответствует 13,01 мг фторурацила. Содержание фторурацила в процентах (X) вычисляют по формуле: где V— объем 0,1 н. раствора титранта, мл; К — поправка 0,1 н. раствора титранта; Э — величина эквивалента 1 мл 0,1 н. раствора титранта в граммах стандартного образца фторурацила (с пересчетом на химически чистое вещество); С — коэффициент пересчета стандартного образца фторурацила на исследуемый фторурацил, указанный в соответствующей статье; а — навеска препарата, г. Титр по определяемому веществу или условный титр — масса какого-либо вещества (в граммах), реагирующая с одним миллилитром данного раствора. Иными словами: масса определяемого вещества, оттитровываемая одним миллилитром раствора, рассчитывается по формуле: , где — титр раствора вещества титранта А по веществу фторурацилу B (в г/мл); — масса фторурацила, взаимодействующего с данным раствором (в г); — объём раствора титранта (в мл). Содержание фторурацила можно косвенно установить титри-метрическим методом, действуя на растворенную в свежепроки-пяченной и охлажденной воде навеску препарата 20 мл 0,1 M раствора нитрата серебра. Затем титруют 0,1 M раствором гидроксида натрия (индикатор феноловый красный) выделившееся эквивалентное количество азотной кислоты: 2HN03 + 2NaOH → 2NaNO3 + 2Н20 Количественное определение фторафура выполняют бромидброматометрическим методом» основанным на способности производных урацила вступать в реакции галогенирования: KBrO3 + 6KBr + 6НС1 → 3Br2 + 6КС1 + 3H2O Избыток титранта определяют иодометрически: 2KI + Br2 → I2 + 2КВг I2 + 2 Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 Охарактеризуйте возможные изменения качества под влиянием факторов внешней среды, укажите рациональные условия хранения. Список ядовитых и наркотических веществ. Хранить фторурацил в месте, недоступном для детей, не допускать попадания прямых солнечных лучей. Предложите методики для обнаружения посторонних примесей. Испытания на чистоту Определение специфических примесей продуктов полусинтеза: 1. Фторурацил – метилтиофторурацил и тиофторурацил (метод тонкослойной хроматографии).