Ирина Эланс

Автор который поможет с любыми образовательными и учебными заданиями

Окисление цыклогексанола

Зміст

Вступ __________________________________________________________ 5

1. Техніко-економічне обґрунтування системи _____________________ 6

2. Аналіз технологічно-апаратурної схеми процесу _________________ 8

2.1. Технічна характеристика підприємства _____________________8

2.2. Опис технологічного процесу окислення анолону____________ 10

2.3. Технічна характеристика обладнання, що використовується в технологічному процесі окислення анолону ________________________ 18

2.4. Матеріальний та тепловий баланси технологічного об’єкта __ 20

2.5. Карта технологічних параметрів __________________________ 29

3. Проектування автоматизованої системи керування _______________31

3.1.Аналіз існуючої системи автоматизації та рівня автоматизації___31

3.2. Вибір структури системи управління та комплексу технічних засобів__________________________________________________________ 32

3.2.1. Характеристика засобів автоматизації, що застосовуються в процесі_________________________________________________________ 32

3.2.2 Технічні засоби автоматизації контролера _________________ 37 3.3. Опис функціональної схеми автоматизації ___________________ 46

3. 4. Розрахунок системи автоматизованого регулювання температури в кубовій частині колони ___________________________________________ 54

3.4.1 Вимоги до якісних показників функціонування САР _________ 54

3.4.2 Моделювання та оптимізація САР_________________________ 60

3.5. Дослідження динамічних характеристик контуру регулювання концентрації_____________________________________________________64

3.6. Розробка проекту автоматизації в TRACE MODE_____________ 76

3.7. Проектування зовнішніх електричних проводок _____________ 82

3.8. Опис компоновки і комутації щитів КВПіА _________________ 83

4. Розрахунок економічної ефективності ___________________________86

4.1. Техніко-економічні розрахунки ____________________________86

4.1.1. Одноразові капіталовкладення__________________________ 87

4.1.2. Експлуатаційні витрати _________________________________90

4.2. Розрахунок економічного ефекту __________________________91

4.3. Розрахунок терміну окупності ___________________________ 93

5. Охорона праці та захист навколишнього середовища _____________ 94

5.1. Організація охорони праці при роботах по автоматизації на ВАТ “Рівнеазот” ____________________________________________________ 94

5.2. Шкідливі речовини та заходи захисту _____________________ 97

5.3. Заходи та засоби індивідуального захисту _________________ 105

5.4. Розрахунок заземлюючого пристрою ______________________106

5.5. Розрахунок блискавкозахисту цеху ________________________108

Висновки ____________________________________________________ 111

Список використаної літератури _______________________________ 113

Додатки ______________________________________________________ 114

Вступ

Адипінова кислота – дуже важливий продукт хімічної промисловості. Вона є основою при виробництві поліамідної смоли нейлон. Тому адипінову кислоту (АК) ще називають нейлоновою кислотою. Адипінова кислота використовується також в харчовій промисловості як замінник лимонної кислоти, як консервант та для виготовлення пекарських порошків. АК – важлива складова при виробництві солі АГ (гексометилендиаммонійадипінату), солі СГ (гексометилендиаммонійсебацината), поліуретанів; це чудовий пластифікатор при виробництві пластмас. У поліграфічній промисловості вона застосовується для одержання паперу високої якості.

Оскільки європейський ринок потребує якісної сировини і готовий платити за неї значні кошти, потрібно забезпечити конкурентоспроможну якісну продукцію. Тому актуальним є питання переходу від локальних до централізованих систем управління та моніторингу технологічних процесів. Централізовані системи управління дають можливість слідкувати та реєструвати дані, що надходять з різних ділянок технологічної лінії, а отже, збільшується швидкість реагування на відхилення параметрів від заданих меж, створюється можливість своєчасного усунення аварійних ситуацій. При застосуванні сучасної комп’ютерної техніки, контролерів та ін. пристроїв можна суттєво підвищити якість управління, швидкодію обробки інформації та зменшити собівартість продукції.

Тому без застосування систем автоматизації в умовах сучасного хімічного виробництва не обійтись.

Техніко-економічне обґрунтування системи

Метою магістерської роботи є дослідження та автоматизація процесу окислення анолону у виробництві адипінової кислоти на ВАТ “Рівнеазот”. Задачею магістерської роботи є:

заміна (при можливості) технічних засобів автоматизації;
впровадження принципово нової SCADA-системи управління Trace Mode з метою створення нової автоматизованої систему управління технологічним процесом окислення анолону у виробництві адипінової кислоти з можливістю подальшої автоматизації усієї стадії вцілому.
створення математичної моделі об’єкту автоматизації;
розрахунок системи автоматизації, системи автоматичного регулювання;
техніко-економічний розрахунок

Реалізація проекту здійснюється на основі робочої документації. До складу робочих документів проектів по автоматизації виробничих процесів входять:

Структурні схеми контролю і керування, що визначають основні функціональні частини системи автоматизації, їхнє призначення і взаємозв'язки.
Функціональні схеми автоматизації виробничих процесів, що роз'ясняють визначені процеси, що протікають в окремих функціональних ланцюгах системи.
Загальні види щитів, пультів і постів контролю і керування.
Принципові, електричні, пневматичні, гідравлічні схеми автоматичного регулювання, керування, захисту, блокування, сигналізації і живлення. Ці схеми визначають повний склад елементів і зв'язків між ними, а також детальне представлення про принципи роботи системи.
Монтажні схеми щитів, пультів і постів контролю і керування, що показують з'єднання складових частин системи (проводи, джгути, кабелі, трубопроводи) із вказівкою місця їхнього приєднання і введення.

6. Схеми зовнішніх електричних і трубних проводок.

7. Плани розташування засобів автоматизації, електричних і трубних проводок.

8. Нетипові креслення установок засобів автоматизації.

9. Інші робочі документи і матеріали.

Аналіз технологічно-апаратурної схеми процесу

Технічна характеристика підприємства

Під час аналізу технологічного процесу окислення анолону при виробництві адипінової кислоти на ВАТ “Рівнеазот” були виявлені наступні причини економічних втрат:

низька точність керування технологічними параметрами;
непланові простої обладнання;
невиробничі витрати електроенергії;
перевитрати сировини;
недовипуск і втрати готової продукції.

Низька точність керування технологічними параметрами процесу окислення анолону при виробництві адипінової кислоти призводить до:

дестабілізації технологічних параметрів, що обумовлює до перевитрати сировини, електроенергії; недовипуск готової продукції;
створення аварійних ситуацій;
випуску неякісної продукції;
непланових зупинок окремого обладнання та агрегату в цілому.

Існуюча система автоматизації технологічного процесу окислення анолону при виробництві адипінової кислоти у цеху АК-2 ВАТ “Рівнеазот” передбачає, в основному, ручне дистанційне керування технологічними параметрами. Обладнання, яке використовується, є морально застарілим і не забезпечує потрібної точності керування технологічним процесом, що може призвести до небажаних наслідків, перерахованих вище.

Тому пропонуються наступні рішення по автоматизації даного технологічного процесу:

проект автоматизації виконати на базі контролера Lagoon з використанням SCADA-системи Trace Mode;
Оптимізувати температурний режим ректифікаційної колони (поз. К703);
перейти на централізоване керування всім технологічним процесом з використанням 3-х рівнів автоматизації (рівня контролерів, оперативного, адміністративного рівнів)

Введення АСУ ТП з використанням сучасної мікропроцесорної техніки дозволить:

підвищити точність керування технологічними параметрами;
підвищити якість продукції;
зменшити кількість шкідливих викидів в атмосферу;
зменшити енергозатрати;
зменшити тривалість вимушених простоїв цехового обладнання;
збільшити термін служби обладнання;
покращити умови праці обслуговуючого персоналу;
підвищити продуктивність праці;
зменшити собівартість продукції.

Створення багаторівневої системи керування забезпечить керування процесом на відстані, що є особливо важливим під час аварійних ситуацій.

Сервер для створення архівів даних про хід технологічного процесу доцільно розмістити у вибухобезпечній зоні, що дозволить проаналізувати технологічні дані за певний період часу при виникненні такої необхідності.

Опис технологічного процесу окислення анолону

Адипінова кислота є одною з найважливіших з усіх аліфатичних дикарбонових кислот. Вона представляє собою безколірну кристалічну речовину (температура плавлення 152°С ), яка слабо розчиняється в холодній воді. Формула адипінової кислоти така:

HOOC-(CH₂)₄-COOH

Існують декілька методів виробництва адипінової кислоти. Одним з них є метод окислення нафти. Крім того, адипінову кислоту отримують в промисловості з бутадієну-1,3 і хлору через адіподинітрил. Джерелом адипінової кислоти можуть також слугувати тетрагідрофуран і бутадіон. В цьому випадку процес базується на ацетилені або фурфуролі.

Значний інтерес представляє також електрохімічна гідродимеризація акрилонитролу з утворенням насиченого динітрилу, який при гідролізі дає адипінову кислоту.

Зі всіх методів виробництва адипінової кислоти найбільш економічні окислювальні методи, так як вони основані на більш дешевій сировині.

Інші насичені дикарбонові кислоти мають невелике значення. Їх отримують різними методами, включаючи не тільки реакції окислення.

Щавлева (С₂), янтарна (С₄) і глутарова (С₅) кислоти утворюються як побічні продукти при виробництві адипінової кислоти з циклогексану або циклогексанолу.

Анолон із забірника насосом (поз.Н-702) подається в реактор окислення (поз.Р-707), де окислюється циркулюючою азотною кислотою з масовою часткою моногідрату 35-42%, в присутності каталізатора при температурі 75-89 °С і атмосферному тиску.

Реактор являє собою пустотілий вертикальний циліндричний апарат з вмонтованими двома циліндрами. Циліндри утворюють один круговий і два кільцеві перерізи.

Циркулюючий розчин і анолон подаються в змішувальний пристрій реактора (поз. Р707), розташований в нижній частині реактора, де відбувається інтенсивне перемішування анолону і циркулюючого розчину. Анолон окислюється і вся реакційна суміш піднімається по висоті реактора, проходить послідовно два кільцевих перерізи і через перелив в верхній частині реактора подається у віддувну колону (поз.К-702).

У віддувній колоні (поз.К-702) за допомогою повітря з атмосфери та інертів при температурі 75-89 ⁰С і вакуумі 3-7 кПа віддуваються окисли азоту.

Атмосферне повітря, що надходить в колону підігрівається в калорифері. Загальна витрата газів на віддувку складає 1800-2600 м³/год, в тому числі слабких нітрозних газів не більше 800 м³/год.

Колона (поз.К-702) заповнена кільцями Паля, які розташовані в два шари.

В значній мірі очищена від оксидів азоту реакційна суміш подається в ректифікаційну колону (поз. К-703).

В колоні (поз. К-703) відбувається відгонка води при температурі 65-75 ⁰С в кубі колони; при 60-70 ⁰С на третій тарілці; при 45-60 ⁰С в верхній частині колони і залишковому тиску 9,8-14,7 кПа в верхній частині колони.

Колона (поз. К-703) має 10 сітчасто-клапанних тарілок і обладнана двома циркуляційними випарниками (поз. Е-703).

Необхідна для ректифікації теплота підводиться в випарники (поз. Т-703) парою з тиском 0,6 мПа. Ця пара інжектує пару вторинного закипання.

Паровий конденсат від випарників (поз. Т-703) направляється в розширювач (поз. Е-790).

Кубовий залишок колони (поз. К-703), що являє собою розчин адипінової кислоти в азотній кислоті з домішками нижчих дикарбонових кислот (янтарної, глутарової) і каталізатора, після змішування із розчином азотної кислоти подається в реактор окислення по автономному контуру циркуляції з подальшою подачею в реактор (поз.Р-707).

Масова частка оксидів азоту в розчині, що надходить в реактор, становить 0,018-0,06%.

Концентрація оксидів азоту підтримується подачею необхідної кількості реакційного розчину через автономний контур.

Використання автономного контуру дозволяє стабілізувати роботу реакційного вузла, забезпечує повноту окислення органіки. Стабілізація роботи реактора усуває періодичне явище спінювання реакційних розчинів в колоні (поз.К-703), а також понижує масову частку азотної кислоти в соковій парі.

Стабільність роботи реактора також дозволяє підняти масову частку анону в анолоні, що подається на окислення, до 25% без порушень режиму роботи віддувної колони (поз.К-702) та ректифікаційної колони (поз.К-703). В свою чергу це не підвищує селективність окислення нижчих дикарбонових кислот, що утворюються.

Окислення анолону здійснюється в рідкій фазі водним розчином азотної кислоти з масовою часткою 35-42% при температурі 75-89 ⁰С і атмосферному тиску в присутності каталізатора – нітрата міді (Cu(NO₃)₂) і метаванадата амонія.

В результаті реакції окислення, що проходить через ряд проміжних стадій, утворюється адипінова кислота C₆H₁₀O₄. Реакція окислення проходить з виділенням теплоти.

Основна реакція процесу:

10C6H₁₁OH + 18HNO₃ = 10C₆H₁₀O₄ + 5 NO₂ + 4N₂ + 19H₂O.

Поруч з основною реакцією проходить ряд побічних реакцій, в результаті яких утворюються в невеликій кількості інші дикарбонові кислоти (янтарна , глутарова, щавлева ), а також незначна кількість монокарботних кислот (оцтова, мурашинова, пропінова, масляна, валеріанова) і нітросполуки .

Максимальний вихід адипінової кислоти при окисленні анолону при окисленні азотною кислотою досягається при низькотемпературному окисленні (нижче 60 ⁰С). Проміжні продукти, що далі дають нижчі дикарбонові кислоти, утворюються в цих умовах лише в незначній кількості. Однак окислення анолону до адипінової кислоти при низьких температурах проходить повільно, особливо друга стадія цього процесу – перетворення проміжних продуктів в адипінову кислоту. Це вимагало б встановлення реактора великого об’єму або збільшення масової частки азотної кислоти в зоні реакції не менше 60%.

Низькотемпературне окислення недопустимо також у випадку, якщо окисленню піддається суміш, що вміщує значну кількість анолону, що практично не окислюється при низьких температурах.

Швидкість реакції перетворення проміжних продуктів в адипінову кислоту зростає при збільшенні температури і кислотності середовища. Однак, при температурі більше 50⁰С окислення анолону проходить з утворенням проміжних продуктів, які далі перетворюються в нижчі дикарбонові кислоти, що знижує вихід адипінової кислоти.

Найбільший вихід адипінової кислоти з анолону може бути одержаний, коли в зоні реакції насоса частка азотної кислоти складає 40-50%.

Таким чином, проведення процесу при температурі 75-89⁰С і масовій частці азотної кислоти 35-42 % дозволяє не тільки скоротити час повторного перетворення проміжних продуктів в кінцеві з високим виходом цільового продукту, але також використати в якості вихідної сировини суміші циклогексанолу і циклогексанону – анолону , що має велике практичне значення .

Збільшення виходу адипінової кислоти досягається застосуванням змішаного каталізатора, що складається з нітрату міді і метаванадату амонію. Роль іонів міді зводиться до зв’язування оксидів азоту, що позитивно впливає на селективність окислення, а також на збільшення концентрації іонів нітрозилу в реакційній суміші. Це призводить до збільшення швидкості стадій нітрозування .

Присутність метаваданату амонію значно збільшує окислювальну дію азотної кислоти і підвищує селективність окислення.

Виразний каталітичний ефект спостерігається тільки при використанні змішаного каталізатора, який складається з нітрату міді і метаваданату амонію.

Процес окислення в прийнятих умовах характеризується 100% перетворенням анолону, селективність процесу 86-93%.

Реакція окислення проходить із значним виділенням теплоти і інтенсивним виділенням газів. Конструкція реактора повинна забезпечувати достатнє відведення теплоти реакції, добре перемішування вихідних речовин та ефективну сепарацію газу.

Відведення газів, що виділяються в процесі реакції і відведення реакційного розчину здійснюється в верхній частині апарату. На вводі реакційної суміші в нижню частину апарату передбачено змішуючий пристрій для змішування анолону з реакційним розчином . Відведення теплоти реакції здійснюється за рахунок повернення значної кількості реакційного розчину, який має нижчу температуру (70⁰С), ніж середня температура процесу окислення. В процесі реакції окислення температура реакційної суміші в реакторі підвищується до 89⁰С в залежності від навантаження по анолону.

Кратність циркуляції прийнято 250 кг реакційного розчину на 1кг анолону, що подається на окислення. При меншій кратності циркуляції реакція окислення проходить здебільшого в нижчій частині реактора – в зоні недостатнього інтенсивного змішування, в результаті чого температура в нижній частині значно перевищує температуру верху реактора. Із збільшенням кратності циркуляції контакт реагуючих компонентів покращується і реакція поширюється по всьому реакційному об’єму. Кратність циркуляції підвищує селективність процесу окислення. Із збільшенням кратності циркуляції, завдяки розбавленню реакційної суміші, погіршуються умови, при яких можуть утворитися побічні продукти реакції, вихід адипінової кислоти зростає. Зростання кратності циркуляції більше 530 уже не впливає на вихід адипінової кислоти і тому енергетично не доцільне.

Застосування рециркуляції реакційного розчину дозволяє скоротити витрати азотної кислоти і каталізатора на процес. Масове співвідношення анолону до азотної кислоти, яка міститься в реакційному розчині, що подається в реактор, складає 1:100. Масове співвідношення анолону до свіжої азотної кислоти, що подається в цикл, складає 1:1,9.

Віддування реакційних газів з реакційного розчину здійснюється повітрям з атмосфери. Віддування відбувається при температурі 75-89⁰С і розрідженні 3-7кПа в колоні (поз. К-702), заповненій кільцями Паля. Загальна висота насадки у віддувній колоні – 6,6 м. В зимовий період повітря, що підсмоктується з атмосфери, попередньо підігрівається парою вторинного закипання із забірника (поз. Е-789) в калорифері.

Виведення води, що накопичується в системі, здійснюється в ректифікаційній колоні (поз. К-703) при температурі в кубі колони 65-78⁰С і залишковому тиску 9,8-14,7кПа в верхній частині колони.

Видалення оксидів азоту із реакційного розчину перед ректифікаційною колоною (поз.К-703) необхідно для забезпечення мінімального вмісту азотної кислоти в конденсаті сокової пари колони. В той же час видалення оксидів азоту із циркулюючого розчину негативно впливає на роботу реактора.

За даними НДВ-11 інституту “Хімтехнологія” головною умовою стабільного перебігу реакції є наявність в реакційній суміші вільних оксидів азоту, що мають структуру стійких оксидів азоту у вигляді вільних радикалів. При відсутності або в умовах дефіциту оксидів азоту можлива етерифікація анолу азотною кислотою з утворенням циклогексилнітрату за реакцією:

HONO₂ + C₆H₁₁PH -----C ₆H₁₁ONO₂ + H₂O. (2.1)

або кислотно-каталітична дегідрація анолу з утворенням циклогексану:

C₆H₁₁OH-----C₆H₁₀ + H₂P. (2.2)

Найбільш вірогідною реакцією у випадку відсутності або нестачі оксидів азоту слід рахувати реакцію (2.1).

За даними обстеження [1] вузла окислення при низькому вмісті оксидів азоту на вході в реактор окислення спостерігалось утворення побічних органічних продуктів, які на 96% складалися із циклогексилнітрату.

Нестійка робота реактора окислення призводить до утворення не окисленої органіки і є наслідком дефіциту оксидів азоту на вході в реактор. Для забезпечення стабільної роботи реактора (поз.Р-707), ректифікаційної колони (поз.К-703) і з метою підтримання постійної і достатньої концентрації оксидів азоту в зоні змішування циркулюючого розчину після реактора (поз.Р-707), що направляється в віддувну колону (поз.К-702), відбирається частина реакційної суміші і через додатковий внутрішній контур циркуляції повертається в реактор, минаючи віддувну і ректифікаційну колони.

Основні фізико-хімічні властивості сировини, що використовується у виробництві

Циклогексан - безбарвна масляниста речовина з ефірним запахом.

Емпірична формула С₆Н₁₂.

Молекулярна маса - 84,17 г/моль.

Температура плавлення +6,6⁰С;

кипіння +80,75⁰С.

Відносна густина :

по воді /для речовин/ 0,78 г/см³;

по повітрі /для парів/ 2,9 г/см³.

Розчинення при 40⁰С:

циклогексан у воді 0,03г. на 100г. речовини;

води в циклогексані 0,028г. на 100г.речовини.

Циклогексанол /анол/ - безбарвна масляниста речовина з ефірно-камфорним запахом.

Емпірична формула С₆Н₁₁ОН.

Молекулярна маса - 100,16 г/моль.

Температура плавлення +23,9⁰С;

кипіння +161,1⁰С.

Відносна густина :

по воді /для речовин/ 0,945 г/м³;

по повітрі /для парів/ 3,55 г/м³.

Розчинення при 40⁰С:

циклогексанол у воді 3,3г. на 100г. речовини;

води в циклогексанолі 12,3г. на 100г.речовини.

Циклогексанон /анон/ - безбарвна масляниста речовина з запахом ацетону та м'яти.

Емпірична формула С₆Н₁₀О.

Молекулярна маса - 98,14 г/моль.

Температура плавлення – 45⁰С;

кипіння +155,6⁰С.

Відносна густина :

по воді /для речовин/ 0,948 г/м³;

по повітрі /для парів/ 3,38 г/м³.

Розчинення при 40⁰С:

Циклогексанона у воді 8 г. на 100г. речовини;

Води в циклогексаноні 6,4 г. на 100г.речовини.

Технічна характеристика обладнання, що використовується в технологічному процесі окислення анолону

Реактор окислення Р-707.

Матеріал-титан (ВТІ-0).

Вертикальний циліндричний апарат з двома внутрішніми циліндрами і змішувальною камерою. Розміри якого:

діаметер-1612мм; висота-17030;

місткість-22,3м³/год; тиск-0,15 мПа;

температура-100⁰С. Середовище - адипінова кислота, азотна кислота, анолон (циклогексанон, циклогексанол).

Тиск: вихідної суміші-0,5 мПа ; анолону-2,5 мПа ;

Температура: вихідної суміші-100⁰С; анолону-100⁰С.

Середовище: анолон, азотна кислота.

Віддувна колона К702.

Матеріал-вуглецева сталь (03Х18Н11).

Вертикальний циліндричний апарат з розподіляючим тангенціальним пристроєм, каскадною і двома розподіляючими тарілками. Має дві насадки з титанових кілець ГІАП-Н3. Апарат має змінний переріз. Розміри якого:

діаметр низу-3232мм; діаметр верху-2220мм;

висота-17140мм; місткість-69м³;

тиск-0,2мПа; вакуум не більше 0,87мПа;

температура-100⁰С.

Середовище - азотна кислота, вода, адипінова кислота, глутарова, янтарна, оцтова кислота.

Ректифікаційна колона К703.

Матеріал-вуглецева сталь (03Х18Н11).

Вертикальний циліндричний апарат забезпечений 10 тарілками сітчасто-клапанного типу. Розміри якого:

діаметр-2620мм; висота-22469мм;

місткість-143м³; залишковий тиск-10кПа;

температура-100⁰С.

Середовище: реакційний розчин, окисли азоту.

Розширювач Е790.

Вертикальний циліндричний апарат з еліптичним днищем і кришкою. Розміри якого:

діаметр-600мм; висота-1935мм;

місткість-0,32м³; тиск-0,6мПа;

температура-200⁰С.

Середовище: пара, конденсат.

Насос відцентровий.

Безсальниковий з магнітним приводом марки М-К-Н-40-20/6-С11.

Продуктивність-4м³/год; напір-240 мм.рт.ст.

Середовище - циклогексанол, циклогексанон.

Температура-40⁰С; густина перекачувальної рідини-935 кг/м³.

Електродвигун: потужність-37 кВт; n=2900 об/хв;

Виконання-Ех2-3.

Електродвигун з редуктором.

Редуктор марки 2/С1125-38.

Частота обертання - n=215/1400 об/хв;

Електродвигун марки ІМАЗ 166-4ВВ21;

потужність-11кВт; частота обертання n=2900 об/хв;

Виконання-Ехе2-3.

Окисление цыклогексанола 📙 Дипломная → 🆔 10815