Государственный первичный эталон

СОДЕРЖАНИЕ

        Введение ……………………………………......................................................3

1. Эталоны ……………………………………………………………….......5

1. Государственный первичный эталон ……………………………….......5

2. Образцовые радиоактивные источники излучений ………………….13

2. Поверка и градуировка радиометров…………………………………..19

1. Методика поверки альфа-радиометров ……………………………….19

2. Принцип градуировки радиометров ………………………………......24
3. Поверка, градуировка в условиях радиометрической лаборатории ..26

Выводы ………………………………………………………………………..30

Список литературы …………………………………………………………..31                        

ВВЕДЕНИЕ

Радиометрия является одним из основных разделов метрологии в области ионизирующих излучений, в задачу которого входит разработка методов и средств точных измерений количественных характеристик радиоактивных источников излучения с целью обеспечения единства и правильности этих измерений.

При взаимодействии любых видов ионизирующих излучений с веществом образуются ионы и свободные электроны в поглощающем веществе. Энергия, затрачиваемая частицей в результате различных процессов взаимодействия, в дальнейшем может преобразовываться в иные формы энергии. На этом принципе основаны практически все метода регистрации ионизирующих излучений.

Все эти процессы, заключающиеся в преобразовании энергии излучения в другие виды энергии, используют для регистрации частиц и квантов. Чтобы зарегистрировать указанные процессы, необходимы определенные устройства.

Устройства, предназначенные для преобразования энергии ионизирующего излучения в другие виды энергии, удобные для индикации и последующей регистрации и измерения, называются детекторами ионизирующего излучения (от лат. детектор – тот, кто раскрывает, обнаруживает).

Устройства, предназначенные для регистрации действия излучения на детектор, называются регистраторами. Комплекты устройств – детектор и регистратор – обычно называют радиометрами.

Радиометры – приборы, предназначенные для получения информации об активности нуклидов, плотности потока и потоке ионизирующих частиц и фотонов.

Существует электрическая аппаратура, которая позволяет расшифровать в деталях свойства излучения, проходящего через детектор. Приборы, предназначенные для анализа свойств (состав, энергия и т.д.) излучений, называются анализаторами. В настоящее время различные типы анализаторов принято называть спектрометрами. Спектрометры – приборы, предназначенные для получения информации о спектре распределения ионизирующего излучения по одному или более параметрам, например по энергии квантов или частиц в потоке излучения.

Цель курсовой работы: изучить поверку и градуировку альфа-радиометров.

1. ЭТАЛОНЫ

1. Государственный первичный эталон

Проблема измерения количеств радиоактивных веществ возникла вскоре после открытия  в 1896 г. Анри Беккерелем самопроизвольного испускания солями урана проникающего излучения, сходного по своим свойствам с рентгеновским излучением, открытым годом ранее. Огромный размах исследований, предпринятых Пьером и Марией Кюри, А. Дебырном, Э. Резерфордом, Ф. Содди и многими другими учеными, ставившими своей целью поиски новых радиоактивных элементов, изучение природы радиоактивности и законов радиоактивного распада, настоятельно требовал обеспечения возможности сравнивать и сопоставлять результаты измерений, полученные в разных лабораториях. Для решения задачи необходимо было, прежде всего, выбрать физическую величину, связанную с количеством радиоактивного вещества, установить единицу ее измерения, создать эталоны, воспроизводящие эту единицу, и разработать методы практических измерений, иными словами, создать новый раздел метрологии.

После открытия в 1898 г. супругами Кюри радия и получения М. Кюри в 1902 г. первых дециграммов хлористого радия  этот элемент в сравнительно короткий срок получил широкое распространение в качестве основного радиоактивного источника ионизирующего излучения. Поэтому внимание ученых было обращено в первую очередь на решение проблемы измерения количеств радия. Наиболее простым и естественным казалось определять количество радия в препаратах в единицах массы. Однако измерение количества радия путем непосредственного взвешивания не могло осуществляться в повседневной практике по целому ряду причин. Основные из них заключались в том, что:

во-первых, радиевые препараты обычно заключены в герметичные ампулы, и извлечь радий из них невозможно без вскрытия ампул;

во-вторых, количество радиевой соли в препаратах обычно не велико и составляет миллиграммы и микрограммы;

в-третьих, трудно полностью очистить радиевую соль от примеси солей бария.

Необходимы были косвенные методы определения массы радия в радиевых препаратах. Таким методом явилось гамма-взвешивание, т.е. сравнение двух радиевых препаратов по интенсивности γ – излучения, которая как это было установлено М. Кюри, пропорциональна массе радия, содержащегося в препарате.

В соответствии с этим международный конгресс по электричеству и радиологии, собравшийся в 1910г. в Брюсселе постановил, что количество радия в радиевых препаратах следует измерять, сравнивая их по интенсивности гамма-излучения с радиевым препаратом, содержащим известное количество радия, выраженное в миллиграммах и принятым за эталон, выражая результат измерения в миллиграмм – эквивалентах радия. Одновременно было решено поручить изготовление первичных международных радиевых эталонов М. Кюри и О. Хениггимиду [1].

В 1911г. эти эталоны были изготовлены. Эталон изготовленный М. Кюри в Институте радия в Париже, содержал 21,99мг чистого без-водного хлорида радия, заключенного в стеклянную ампулу диаметром 1,45мм, длиной 32мм, при толщине стенок 0,27мм. Атомный вес радия, определенный в процесс изготовления эталона, был найден равным 225,97.

О. Хениггимид в радиевом институте в Вене изготовил препарат, содержавший 31,17мг чистого безводного хлорида радия в запаянной стеклянной ампуле диаметром 3,2мм, длиной 30мм, при толщине стенок 0,27мм. Атомный вес – 225,97.

Эталоны были сравнены между собой в Париже и в 1912г. Международный конгресс по радиологии и электричеству в Брюсселе утвердил эталон, изготовленный М. Кюри в качестве первичного международного эталона единицы массы радия, а эталон, изготовленный О. Хениггимидом – в качестве основной копии первичного эталона. Первичный эталон решено было хранить в Институте радия в Париже, копию – в Радиевом институте в Вене.

Радиевые препараты, сходные по своим характеристикам с парижским и венским международными эталонами и сравненные с ними, аттестовали в качестве вторичных международных эталонов и распределяли между различными государствами для использования в качестве национальных радиевых эталонов. По ним калибровались все радиевые препараты, применявшиеся в каждой отдельной стране. Таким образом, было обеспечено единство измерений массы радия в радиевых препаратах во всем мире.

Эталоном единицы называется средство измерений (или комплекс средств измерений), обеспечивающее воспроизведение и хранение единицы с целью передачи ее размера нижестоящим по поверочной схеме средствам измерений; эталон должен быть выполнен по особой спецификации и официально утвержден в своем качестве.

Эталоны создают для воспроизведения основных единиц, а также для воспроизведения производных единиц в тех случаях, когда это целесообразно с точки зрения обеспечения единства измерений в стране.

В современной метрологии существуют две категории эталонов. Одну категорию составляют эталоны в виде конкретных мер или измерительных приборов. Существенным недостатком всех этих эталонов является их относительная недолговечность, поскольку они подвержены естественному старению, а при неблагоприятных обстоятельствах – порче и даже разрушению. Поэтому усилия метрологов уже давно направлены на создание «нетленных», т.е. неразрушаемых, или легко восстанавливаемых эталонов, основанных на постоянных свойствах веществ или тел, имеющихся в природе, или на физических явлениях. Такие эталоны иногда называют «естественными», и они составляют вторую группу эталонов.

Под «естественными» эталонами подразумевают всю совокупность средств, необходимых для воспроизведения и хранения единицы измерения и для передачи ее размера непосредственно подчиненным данному эталону мерам и измерительным приборам, т.е. метод измерения, измерительную аппаратуру, спецификацию, устанавливающую условия воспроизведения единицы и передачи ее размера, и операции, которые должны быть при этом выполнены. Измерительная установка, предназначенная для воспроизведения единицы измерения и официально утвержденная в этом качестве, называется эталонной. К настоящему времени для всех основных единиц Международной системы, за исключением единицы массы, созданы «естественные» эталоны.

Создание измерительных установок, аналогичных эталонным, предназначенным для воспроизведения единицы измерения той или иной физической величины, доступно в принципе многим научно-исследовательским лабораториям, оснащенным соответствующей аппаратурой и располагающим высококвалифицированным персоналом. В ряде лабораторий подобные установки, действительно, создают в процессе выполнения некоторых научно-исследовательских работ. Так, например, во многих физических лабораториях, проводящих работы в области ядерной физики, создают и применяют  различные установки для абсолютного измерения активности нуклидов, аналогичные эталонным установкам, применяемым в метрологическом центре для воспроизведения единицы активности. В целях обеспечения единства и правильности измерений эталоном считается только тот измерительный прибор, мера или измерительная установка, которые официально утверждены в этом качестве. Создание, хранение и применение эталонов, предназначенных для воспроизведения единиц измерений, доверяется только одному научному учреждению [2].

Эталоны классифицируются по соподчинению, по метрологическому назначению и по форме, в которой они осуществлены.

По соподчинению эталоны разделяют на первичные, специальные и вторичные.

Первичным эталоном называется эталон, обеспечивающий воспроизведение единицы с наивысшей точностью по сравнению с другими эталонами такой же единицы, применяемым в стране. Первичный эталон основной единицы должен воспроизводить эту единицу в соответствии с ее определением. Учитывая необходимость соблюдения принципа единства измерений, для воспроизведения каждой отдельной единицы в стране может существовать только один первичный эталон. Первичный эталон сличается с соответствующим международным эталоном или, если он отсутствует,  с аналогичными первичными эталонами других стран.

Специальным называется эталон, обеспечивающий воспроизведение единицы в особых условиях и заменяющий для этих условий первичный эталон. При этом единица, воспроизводимая с помощью специального эталона, должна быть согласована по размеру с единицей, воспроизводимой соответствующим первичным эталоном. В качестве примера специального эталона может быть назван эталон единицы массы радия, служащий для воспроизведения единицы массы в особых условиях, когда измеряется масса вещества, заключенного в закрытую оболочку, без вскрытия последней.

Первичный или специальный эталоны, официально утвержденные в качестве исходных для страны, называются государственными эталонами.

Значения вторичных эталонов устанавливают  по первичному эталону данной единицы. По метрологическому назначению вторичные эталоны подразделяются на эталоны-копии, эталоны-свидетели, эталоны-сравнения и рабочие эталоны.

Эталоны-копии служат для замены первичного эталона при передаче размера единицы рабочим эталоном с целью сокращения до минимума числа операций, в которых используется первичный эталон,  т. е. для обеспечения лучшей его сохранности. При этом эталон-копия может не являться физической копией первичного эталона.

Эталоны-свидетели служат для проверки сохранности первичного эталона и для замены его при повреждении или утрате. Очевидно, что эталон-свидетель необходим лишь в том случае, когда первичный эталон невоспроизводим.

Эталонами сравнения называют вторичные эталоны, используемые при сличениях эталонов, которые по тем или иным причинам не могут быть сличены друг с другом непосредственно.

Рабочие эталоны представляют собой вторичные эталоны, предназначенные для проведения текущих метрологических работ по передаче размера единицы образцовым средствам измерений высшей точности или, в некоторых случаях, наиболее точным рабочим средствам измерения.

По форме, в которой осуществляются эталоны, они подразделяются на одиночные эталоны, групповые эталоны и эталонные наборы.

Одиночный эталон представляет собой отдельную меру, измерительный прибор или измерительную установку, используемые для воспроизведения единицы самостоятельно, без применения других аналогичных средств измерения.

Групповой эталон состоит из группы однотипных мер, измерительных приборов или измерительных установок, измеряющих одну и ту же величину и применяемых как одно целое для повышения достоверности и точности воспроизведения данной единицы. Размер единицы, воспроизводимой групповым эталоном, определяется как среднее их значение, воспроизводимых отдельными мерами, измерительными приборами или измерительными установками, входящими в состав группового эталона. Групповые эталоны могут иметь постоянный или переменный состав. В последнем случае меры, измерительные приборы или измерительные установки, входящие в состав группового эталона, по мере необходимости (например, в связи с естественным старением) заменяют новыми. Отдельные меры, измерительные приборы или измерительные установки, входящие в состав группового эталона, первичного или эталона-копии, можно применять в качестве одиночных рабочих эталонов, если это допускается по условиям хранения данной единицы.

Эталонный набор представляет собой комплекс эталонов, с помощью которого данную единицу можно воспроизводить в широком диапазоне значений измеряемой величины. При этом каждый эталон, входящий в состав набора, воспроизводит  данную единицу при каком-либо одном значении измеряемой величины или в определенном диапазоне ее значений. Эталонный набор применяют в тех случаях,  когда с помощью одиночного эталона невозможно воспроизвести данную единицу в нужных пределах. Примером эталонного набора является комплект эталонных гирь.

Порядок работы с эталонами устанавливается специальными правилами хранения и применения эталонов. Процедуры воспроизведения единицы и передачи ее размера вторичным эталонам устанавливаются соответствующей спецификацией. Для наблюдения за правильным хранением и применением эталонов назначают ученых хранителей, ответственных за сохранность и надлежащее использование эталонов [2].

Государственные эталоны являются национальным достоянием, ценностями особой государственной значимости. Они создаются, хранятся и применяются центральными метрологическими научными институтами страны. Местами хранения государственных эталонов служат особые эталонные помещения, в которых поддерживается строгий режим по влажности, температуре, вибрациям и другим влияющим величинам. Для обслуживания государственных эталонов из числа ведущим специалистов-метрологов назначаются ученые хранители эталонов, облеченные особыми полномочиями. Государственные эталоны подлежат периодическим сличениям с государственными эталонами других стран. В этих случаях, а также в случае сличения с международными эталонами государственные эталоны называются национальными [3].

Передачу размера единиц активности нуклидов и массы радия от государственных эталонов этих единиц применяемым на практике радиоактивным источникам излучений, растворам радионуклидов и измерительным проборам (радиометрам) осуществляют с помощью эталонных и образцовых источников излучений и образцовых растворов радионуклидов. Порядок и способы передачи регламентированы соответствующими поверочными схемами. В настоящее время разработаны и применяются две поверочные схемы: поверочная схема для средств измерений активности нуклидов и поверочная схема для средств измерений массы радия.

Во главе поверочной схемы для средств измерений активности нуклидов стоит Государственный первичный эталон единицы данной физической величины.

Размер единицы, воспроизводимой Государственным первичным эталоном, передается вторичным эталонам, аттестуемым в качестве рабочих эталонов единицы активности нуклидов. Рабочими эталонами единицы активности нуклидов могут служить:

а) закрытые источники α-излучения на плоских металлических подложках;

б) закрытые источники β-излучения на плоских металлических подложках;

в) закрытые источники γ-излучения в герметичных металлических оболочках;

г) растворы радиоактивных нуклидов в запаянных стеклянных или полиэтиленовых ампулах.

Источники излучений и растворы радионуклидов, предназначенные для использования в качестве рабочих эталонов единицы активности нуклидов, должны быть изготовлены в соответствии со специальными техническими условиями, согласованными с ВНИИМ. Активность нуклидов в этих источниках и растворах измеряются во ВНИИМ абсолютным методом с помощью соответствующей эталонной установки, входящей в состав первичного эталона единицы активности. Эти рабочие эталоны хранятся и применяются в метрологических институтах.

От рабочего эталона единицы активности нуклидов размер единицы передают образцовым средствам измерений, к которым относятся: образцовые источники излучений, образцовые растворы радионуклидов и образцовые радиометрические установки [2].

2. Образцовые радиоактивные источники излучений

Образцовый источник – это радиоактивный источник излучения, служащий для проверки по нему других источников и (или) приборов для измерения ионизирующих излучений и утвержденный (аттестованный) в качестве образцового в установленном порядке.

Образцовые источники излучений и образцовые растворы радионуклидов должны быть изготовлены по тем же техническим условиям, что и соответствующие рабочие эталоны единицы активности нуклидов.

Образцовые источники излучений и образцовые растворы радионуклидов подразделяются на два разряда. Передача размера единицы данным образцовым средствам измерений 1-го разряда должна осуществляться относительным методом путем сравнения их по ионизационному действию излучения с однотипными рабочими эталонами. Сравнение необходимо выполнять с помощью образцовых установок со счетчиками или ионизационными камерами. Таким же образом следует осуществлять передачу размера единицы активности от указанных образцовых средств измерений 1-го разряда образцовым источникам и образцовым растворам 2-го разряда.

Образцовые источники и образцовые растворы 1-го разряда подлежат хранению и применению в метрологических институтах, лаборатория государственного надзора (ЛГН) и в головных ведомственных  поверочных лабораториях. Образцовые источники и образцовые растворы 2-го разряда должны храниться и применяться в ЛГН, ведомственных поверочных лабораториях и на промышленных предприятиях, производящих радиоактивные источники и растворы радионуклидов или радиометрическую аппаратуру.

В некоторых научных учреждениях и головных ведомственных поверочных лабораториях, а также на промышленных предприятиях могут применяться образцовые радиометрические установки 1-го разряда, служащие для поверки радиоактивных источников и радиоактивных образцов специального назначения, для которых не существует подходящих образцовых источников или образцовых растворов. К числу таких источников или образцов относят, например, источники и образцы из короткоживущих нуклидов. Образцовые радиометрические установки необходимо поверять путем сличения с соответствующим рабочим эталоном или с Государственным первичным эталоном [2].

Поверка рабочих источников излучений и растворов радионуклидов, изготовленных в соответствии с  теми же техническими условиями, что и образцовые источники, и растворы, осуществляется относительным методом путем сравнения с однотипными образцовыми источниками и образцовыми растворами 2-го разряда. Для проведения сравнения следует использовать источники со счетчиками или ионизационными камерами. Источники излучения специального назначения, отличающиеся от образцовых источников по роду нуклида, технологии изготовления или по конструкции, следует поверять путем прямых измерений с помощью образцовых радиометрических установок 1-го разряда или, если необходима более высокая точность поверки, с помощью рабочего или первичного эталона.

Рабочие радиометрические установки следует поверять с помощью образцовых источников или растворов или с помощью специально изготовленных источников из соответствующих нуклидов, поверенных по образцовой радиометрической установке 1-го разряда, или по рабочему эталону, или в исключительных случаях по первичному эталону.

Радиометры следует поверять по образцовым источникам или образцовым растворам 2-го разряда; для радиометров повышенной точности предусмотрена возможность поверки по образцовым источникам или образцовым растворам 1-го разряда.

Образцовые источники α- и β-излучения (часто называемые сокращенно образцовыми α- и β-источниками) являются образцовыми мерами активности соответствующих нуклидов и служат для градуировки и поверки α- и β-радиометров,  для поверки образцовых радиометрических установок и рабочих α- и β-источников. Таким образом, потребность в образцовых α- и β-источников довольно велика.

Помимо основного требования, предъявляемого ко всем образцовым мерам, - долговечности и стабильности – образцовые α- и β-источники должны удовлетворять максимальной безопасности в обращении, исключающей возможность попадания радиоактивного вещества в организм лиц, работающих с ними. Первое требование исключает возможность использования источников на подложках из тонких пленок, хотя для таких источников активность нуклида можно измерить с наивысшей точностью, и делает необходимым применение толстых металлических подложек. Второе условие обусловливает необходимость прочного скрепления радиоактивного вещества (активного слоя) с металлической подложкой и даже, по возможности, покрытия верхнего слоя тонкой защитной пленкой.

Основными нуклидами, из которых изготавливают образцовые α- и β-источники, являются соответственно 239Pu и 90Sr+90Y. По этим источникам осуществляют основную градуировку шкал радиометров.

Образцовые α-источники из 239Pu изготавливают так называемым капельным (точнее «микрокапельным») методом. Его достоинством является возможность нанести на подложку заданное количество радиоактивного нуклида в растворе и химическом соединении, наиболее удобном для обеспечения прочной связи осадка с подложкой. Толщина активного слоя образцовых α-источников из 239Pu составляет 250 мкг/см2.

Образцовые α-источники из 234U и из естественного урана изготавливаются соответственно капельным методом и методом электролиза. В первом случае на подложке образуется тонкий слой уранилнитрата, во втором – слой гидратированной окиси урана. Активный слой покрывают слоем лака ОНИХЛ-3 толщиной около 10 мкг/см2. Толщина активного слоя вместе с покрытием не превышает 200мкг/см2.

Образцовые β-источники из 90Sr+90Y изготавливают микрокапельным методом, нанося активный раствор нитрата стронция на фильтрованную бумагу толщиной 7 ± 1 мг/см2, предварительно наклеенную на алюминиевую подложку. После высушивания источник заклеивают алюминиевой фольгой толщиной 50 мкм ± 15%.

Все образцовые α- и β- источники должны сохранять свои характеристики при температурах окружающего воздуха от -50 до 60 °С, относительной влажности до 90% ( при температуре 20 °С) и в условиях вибраций с ускорением 3g при частоте 30 – 50 гц, а также после падения на деревянную поверхность с высоты 1,5 м.

Неравномерность распределения активного вещества по поверхности активного слоя у образцовых α- и β-источников не превышает 20%. Это означает, что отклонение измеренного числа частиц, вылетающих с любого отдельного участка поверхности активного слоя, от среднего значения не превышает 20%.

Образцовые α- и β-источники не должны иметь посторонних радиоактивных загрязнений на поверхности. Отсутствие нефиксированных радиоактивных загрязнений на нерабочих поверхностях источников проверяют,  сняв мазок сухим ватным или марлевым тампоном. Фиксированные радиоактивные загрязнения обратной стороны образцовых α-источников не превышают 0,01 част./ (сек · см2) при активности нуклида до 104 расп./сек или 0,05% активности нуклида, если она превышает 104 расп./сек. Фиксированные загрязнения других нерабочих поверхностей источника не должны превышать 0,1% значения внешнего излучения источника.

Образцовые α-источники проверяют также на осыпание активного слоя. Делают это с помощью специальной камеры, в которой источники располагают в отдельных ячейках, без соприкосновений друг с другом, после чего всю камеру с источниками подвергают тряске на вибростенде при частоте 50 гц и амплитуде 1 мм в течение 15 минут. В процессе тряски и через 5 минут после ее окончания через камеру прокачивают воздух, который после прохождения через камеру пропускают через фильтр из ткани ФПП-15 для осаждения частиц радиоактивного вещества. Источники можно считать пригодными для использования, если активность нуклида в полученном на фильтре осадке не превышает 4 расп./сек (на один источник). При этом испытании воздух должен проходить со скоростью 1 м/сек  по всему поперечному сечению камеры, через фильтр должно проходить не более 3 л/ (мин · см2).

Образцовые α- и β-источники хранят в специальных пеналах из пластика.

Образцовые источники γ-излучения, называемые сокращенно образцовыми γ-источниками, являются образцовыми мерами двух величин: мощность экспозиционной дозы излучения (в стандартных условиях коллимирования) и активности нуклида (или массы радия в случае радиевых источников). Основным назначением этих источников является градуировка дозиметрических и радиометрических приборов, образцовых радиометрических установок и рабочих γ-источников.

В образцовых γ-источниках радиоактивное вещество заключено в герметичную металлическую или стеклянную оболочку. Эти источники изготовляют из следующих нуклидов: 60Co, 137Cs и 226Ra.