Гравиметрический анализ

ГравиметрическиЙ анализ

 

Гравиметрический анализ основан на точном измерении массы чистого соединения достоверно известного состава, содержащего определяемый компонент.

Гравиметрический анализ является классическим методом количественного анализа, позволяющим анализировать объекты со средним и большим содержанием определяемого компонента. Методики гравиметрического определения разработаны для большого числа химических элементов. Они отличаются простотой выполнения анализа, хотя в большинстве случаев анализ является достаточно продолжительным во времени и весьма трудоемким. Хорошая воспроизводимость результатов гравиметрического анализа и их малая относительная погрешность (0,1–0,2%) определяют использование гравиметрии в качестве арбитражного метода анализа.

 

Классификация методов гравиметрического анализа

 

по способу получения продукта реакции гравиметрические методы анализа делятся на химиогравиметрические, электрогравиметрические и термогравиметрические.

Химиогравиметрические методы анализа основаны на измерении массы продукта реакции осаждения определяемого компонента. Например, гравиметрическое определение содержания галогенид-ионов или ионов серебра основано на осаждении из раствора галогенида серебра, по массе которого рассчитываются результаты анализа.

Электрогравиметрические методы анализа основаны на определении массы металла, выделившегося в результате электролиза в виде простого вещества на предварительно взвешенном катоде, или иногда в виде оксида, выделившегося на предварительно взвешенном аноде. Например, при электролизе раствора, содержащего ионы меди и свинца, на платиновом катоде выделяется металлическая медь, а на платиновом аноде – диоксид свинца.

Термогравиметрические методы анализа основаны на определении изменения массы анализируемого вещества, образующего при нагревании газообразные продукты термолиза.

Например, изменение массы образца карбоната кальция при нагревании до 10000С равно массе диоксида углерода в нем.

 

По способу отделения определяемого компонента методы гравиметрического анализа делятся на методы выделения, методы осаждения и методы отгонки.

Методы выделения основаны на выделении определяемого компонента – иона металла в виде простого вещества в результате окислительно-восстановительной или электрохимической реакции.

Методы осаждения основаны на осаждении определяемого компонента из раствора в виде малорастворимого соединения.

Методы отгонки основаны на отделении определяемого летучего компонента путем отгонки или выпаривания. Различают прямой и косвенный методы отгонки.

Прямые методы отгонки основаны на поглощении летучего компонента подходящим веществом, по увеличению массы которого определяют массу летучего компонента.

Например, определение содержания углерода в органических соединениях основано на определении увеличения массы поглотительной трубки, заполненной оксидом кальция или аскаритом, при пропускании через нее продуктов сгорания данного соединения.

Косвенные методы отгонки основаны на определении убыли массы образца при нагревании, которая равна массе летучего компонента.

Например, массовую долю кристаллизационной воды в гидрате хлорида бария определяют по уменьшению массы навески соли, выдержанной до постоянной массы при 1250С.

 

Некоторые термины, используемые

в гравиметрическом анализе

 

Аналитическая проба – взятая для анализа небольшая часть анализируемого вещества точно известной массы (навеска) или объема.

Осаждаемая форма – малорастворимое соединение, в виде которого осаждают определяемый компонент.

Осадитель – вещество, образующее с определяемым ионом малорастворимое соединение (осаждаемую форму). Чаще всего в качестве осадителя используются растворы кислот (серной, хлороводородной, щавелевой, ортофосфорной), растворы оснований (аммиака, гидроксида натрия), растворы солей (нитрата серебра, хлорида бария, оксалата аммония) и растворы органических соединений (диметилглиоксима, 8-оксихинолина, карбамида и др.).

Соосаждение - это совместное с осаждаемым основным соединением осаждение посторонних веществ, которые в отдельности в данных условиях данным осадителем не осаждаются.

Акклюзия - соосаждение посторонних ионов за счет захвата капель маточного раствора осадком в процессе его образования (примеси локализуются внутри частиц осадка, а не на его поверхности).

Созревание осадка - совокупность физико-химических процессов, происходящих при выдерживании осадка под маточным раствором (надосадочной жидкостью) в течение продолжительного времени (от нескольких часов при повышенной температуре, до суток при комнатной температуре). В процессе созревания осадка совершенствуется его кристаллическая структура, укрупняются его частицы, переходят в раствор акклюдированные и адсорбированнные на поверхности осадка примеси.

Коагуляция (флокуляция) – объединение частиц коллоидной системы в агрегаты в виде хлопьевидных образований (флокул) вследствие их сцепления (адгезии) при соударении. Вещества, вызывающие или ускоряющие коагуляцию, называются коагулянтами. Осаждение очень малорастворимых веществ, образующих аморфные осадки, проводят в присутствии сильных электролитов – коагулянтов.

Пептизация - процесс, обратный коагуляции, то есть распад агрегатов до исходных частиц с образованием коллоидного раствора. Для предотвращения пептизации аморфных осадков их промывают растворами коагулянтов.

Гравиметрическая форма – чистое химическое соединение достоверно известного состава, по массе которого вычисляют содержание определяемого компонента в анализируемом веществе.

Гравиметрический фактор (F) –величина, численно равная массе (в граммах) определяемого компонента, соответствующего или содержащегося в 1,0000 г гравиметрической формы

 

Схема анализа образца по методу осаждения

 

Приведенная ниже схема включает основные этапы гравиметрического анализа образца по методу осаждения, который является наиболее распространенным и хорошо разработанным гравиметрическим методом анализа.

1. Отбор пробы вещества.

2. Измерение аналитической пробы (взвешивание навески или измерение  объема жидкости).

3. Подготовка пробы к анализу (растворение навески, создание условий  реакции в соответствии с методикой  анализа).

4. Получение осаждаемой формы (осаждение из раствора определяемого компонента в виде малорастворимого соединения).

5. Фильтрование (отделение осаждаемой  формы от маточного раствора).

6. Промывание осадка от примесей.

7. Получение гравиметрической формы  высушиванием или прокаливанием осаждаемой формы.

8. Взвешивание гравиметрической  формы и расчет результатов  анализа.

9. Математико-статистическая обработка  результатов параллельных определений.

Рассмотрим более детально каждый из перечисленных выше этапов гравиметрического анализа образца выполняемого по методу осаждения.

 

1. Отбор пробы  вещества для анализа. Отбор пробы вещества или материала для анализа является важной частью химического анализа. Различают генеральную (первичную), лабораторную и аналитическую пробы веществ.

Генеральную или первичную пробу отбирают из большой массы анализируемого материала. Ее масса зависит от дисперсности вещества, его однородности, массовой доли определяемого компонента в нем и, в случае рудных материалов, может измеряться сотнями килограммов.

Лабораторная проба – генеральная проба, уменьшенная до массы, достаточной для полного анализа вещества на все компоненты с учетом заданного числа параллельных определений.

Аналитическая проба - навеска вещества или объем раствора достаточный для единичного определения.

Генеральная проба должна быть представительной, т.е. ее состав должен соответствовать среднему составу анализируемого вещества. Сокращение генеральной пробы до лабораторной и аналитической производят чаще всего квартованием.

 

2. Измерение  аналитической пробы. Масса твердой аналитической и, соответственно, лабораторной пробы предварительно рассчитывается и зависит от чувствительности аналитического метода, используемого для анализа, задаваемой точности анализа, числа определяемых компонентов, их массовой доли в анализируемом образце, природы осаждаемой и состава гравиметрической форм.

Определение массы аналитической пробы (взятие навески) проводят на аналитических весах с точностью взвешивания не менее 0,0002 г. Объем жидкой аналитической пробы определяют с помощью калиброванных пипеток или бюреток.

 

3. Подготовка  пробы к анализу.  Твердую пробу анализируемого вещества в зависимости от его химической природы переводят в раствор растворением в воде; либо в разбавленных или концентрированных растворах кислот или щелочей; либо в смесях концентрированных растворов азотной и хлороводородной кислот (царская водка), азотной и серной кислот; либо в смесях кислот и пероксида водорода. Если анализируемое вещество (например, силикатные минералы) не растворяется в перечисленных выше растворителях, то его сплавляют с карбонатами натрия и калия (щелочное сплавление) или с пероксидами (окислительно-щелочное сплавление). При этом образуются растворимые в воде продукты. В ряде случаев для перевода определяемого компонента в раствор используют обработку анализируемого вещества растворами солей (содовая вытяжка в случае нерастворимых в воде сульфатов).

После растворения образца отделяют или маскируют (если это необходимо) мешающие ионы и создают условия (регулируют рН, добавляют электролиты, нагревают и т.п.) для проведения реакции осаждения в соответствии с требованиями методики.

 

4. Получение  осаждаемой формы. Основным условием применения какого-либо соединения, содержащего определяемый ион, в качестве осаждаемой формы является, во-первых, его достаточно малая растворимость. Полноты осаждения определяемого иона можно достичь, если для осаждаемой формы К <10-8 в случае бинарных электролитов и К <10-12  в случае тройных электролитов

Во-вторых, структура осадка должна быть удобной для фильтрования и промывания. Наиболее предпочтительны крупнокристаллические осадки, которые легко фильтруются, мало адсорбируют посторонние вещества, легко промываются. Менее удобны мелкокристаллические осадки, так как они содержат больше адсорбированных примесей, могут проходить через поры фильтра. Аморфные осадки, в виде которых осаждаются гидроксиды и сульфиды многих металлов, наименее удобны, так как они медленно фильтруются, имеют большую удельную поверхность, а поэтому адсорбируют много примесей, трудно отмываются.

В-третьих, необходимо, чтобы осаждаемая форма легко и полностью переходила в гравиметрическую форму.

Перечисленные выше требования, предъявляемые к осаждаемой форме, определяют и выбор осадителя.

Во-первых, осадитель должен образовывать с определяемым ионом малорастворимое соединение с определенным значением произведения растворимости.

Во-вторых, желательно, чтобы он был летучим, так как не удаленная при промывании часть его улетучится при прокаливании или высушивании осаждаемой формы. Поэтому при осаждении гидроксидов металлов, не растворяющихся в аммиаке, осаждение предпочтительнее вести раствором аммиака, а не гидроксида натрия, а в случае хлорида серебра – раствором хлороводородной кислоты, а не раствором хлорида натрия.

В-третьих, осадитель должен быть специфическим, то есть он должен осаждать из раствора только определяемый ион.

В-четвертых, осадитель не должен образовывать координационных соединений с осаждаемым ионом.

Так как в гравиметрическом анализе осаждение считается практически полным, когда в растворе остается не более 0,0001 г осаждаемого иона, то для понижения растворимости осаждаемой формы берут избыток осадителя. Используется обычно двух - трехкратный избыток в сравнении с рассчитанным по уравнению реакции в случае летучего осадителя и 30-50% избыток в случае нелетучего.

Осаждение веществ, образующих кристаллические осадки, ведут в условиях, обеспечивающих малую скорость роста кристаллов и низкое относительное пересыщение раствора. Осаждение проводят из горячих разбавленных растворов, медленно по каплям (особенно в начальный момент) прибавляя горячий разбавленный раствор осадителя. Во избежании локального пересыщения раствора реакционную смесь интенсивно перемешивают. Часто осаждение ведут в присутствии веществ, повышающих растворимость осаждаемой формы. Осадок отфильтровывают после созревания.

Осаждение веществ, образующих аморфные осадки, ведут из горячих концентрированных растворов в присутствии коагулянтов, быстро прибавляя горячий концентрированный раствор осадителя. При этом образуются более плотные осадки и улучшаются их фильтрующие свойства. Для удаления с поверхности осадка адсорбированных примесей в реакционную смесь после осаждения добавляют большой объем горячей дистиллированной воды и сразу же приступают к фильтрованию.

 

5. Фильтрование. В гравиметрическом анализе осаждаемую форму отделяют от маточного раствора фильтрованием. Фильтрование кристаллических осадков проводят после созревания, а аморфных – сразу же после осаждения. Фильтруют с использованием стеклянных фильтрующих тиглей (если осаждаемую форму переводят в гравиметрическую высушиванием) или бумажных беззольных фильтров (если осаждаемую форму переводят в гравиметрическую прокаливанием).

В зависимости от размера частиц осадка используют фильтровальную бумагу, отличающуюся диаметром пор. Фильтры различной плотности отличаются цветом упаковочной коробки или цветом бумажной ленты, которой оклеивается пачка фильтров.

Приняты следующие обозначения:

синяя лента – плотные фильтры (диаметр пор 1-2,5 мкм), медленно фильтрующие, предназначенные для фильтрования мелкокристаллических осадков;

белая лента – фильтры средней плотности (диаметр пор 3 мкм), предназначенные для фильтрования осадков крупнокристаллических;

черная (розовая, красная) лента – фильтры малой плотности (диаметр пор 10 мкм), быстро фильтрующие, предназначенные для фильтрования аморфных осадков.

Масса золы одного беззольного фильтра указывается на пачке фильтров и составляет, как правило, 0,00015 г. В этом случае ее масса не учитывается при вычислении результатов анализа.

Фильтрование через стеклянные фильтрующие тигли проводят под вакуумом. Стеклянные фильтрующие тигли отличаются размером пор фильтрующей пластинки из пористого (прессованного) стекла. Для фильтрования кристаллических осадков используются тигли №2 (диаметр пор 40-90 мкм) и №3 (диаметр пор 20-40 мкм), а для фильтрования аморфных и очень мелкокристаллических осадков - №4 (диаметр пор 10-20 мкм) и №5 (диаметр пор 4-60 мкм).

6. Промывание  осадка. От примесей осадок промывают с использованием промывной жидкости. Промывная жидкость – холодная или горячая дистиллированная вода, разбавленные растворы электролитов (кислот, оснований или солей). Состав промывной жидкости и ее объем оговариваются в методике анализа и зависят от химической природы осаждаемой формы и ее количества.

Кристаллические осадки, как правило, промывают дистиллированной водой или разбавленным раствором осадителя, аморфные – водным раствором сильного электролита – коагулянта, предотвращающего пептизацию осадка.

Осадок вначале промывают методом декантации в стакане, в котором получали осаждаемую форму, а затем окончательно на фильтре небольшими порциями промывной жидкости. Чем больше порций промывной жидкости используется при одном и том же ее общем объеме, тем эффективнее промывание.

 

7. Получение  гравиметрической формы. Получают гравиметрическую форму путем высушивания в сушильном шкафу или прокаливания в муфельной печи до постоянной массы отмытой от примесей осаждаемой формы.

Например, при гравиметрическом определении никеля в виде диметилглиоксимата никеля, его отфильтровывают через доведенный до постоянной массы стеклянный фильтрующий тигель, промывают, а затем высушивают до постоянной массы при 110-1200С. В случае гравиметрического определения железа, вначале осадок гидратированного оксида железа(III) (осаждаемая форма) вместе с фильтром и воронкой помещают на некоторое время в сушильный шкаф. Слегка влажный фильтр с осадком переносят затем в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют фильтр в пламени горелки и прокаливают до постоянной массы при 800-9000С, получая гравиметрическую форму Fe2O3

Гравиметрическая форма, также как и осаждаемая форма, должна удовлетворять ряду требований.

Во-первых, ее состав должен быть достоверно известным и соответствовать химической формуле.

Во-вторых, она должна обладать достаточной химической устойчивостью и быть индифферентной к компонентам воздуха. Например, оксид кальция не удовлетворяет этому требованию, так как он легко поглощает из атмосферы пары воды и диоксид углерода. Поэтому при взвешивании гравиметрической формы ее масса будет постоянно увеличиваться.

В-третьих, желательно, чтобы в гравиметрической форме массовая доля определяемого компонента была как можно меньше, так как в этом случае погрешности взвешивания, потери от растворимости и другие потери вещества в ходе анализа меньше скажутся на его конечном результате.

 

8. Взвешивание  гравиметрической формы и расчет  результатов анализа. Стеклянный или фарфоровый тигель с гравиметрической формой соответственно высушивают или прокаливают до постоянной массы, то есть до тех пор, пока разность результатов двух взвешиваний не станет равной погрешности взвешивания на аналитических весах. Тигли с гравиметрической формой взвешивают после охлаждения их до комнатной температуры в эксикаторе.

Зная массу гравиметрической формы и значение гравиметрического фактора, рассчитывают массу определяемого компонента, его массовую долю или концентрацию в анализируемом образце.

 

9. Математико-статистическая  обработка результатов параллельных  определений. Для проведения математико-статистической обработки необходимо располагать результатами не менее пяти определений, выполненных в идентичных условиях.

 

ПРАВИЛА работы на АНАЛИТИЧЕСКИх ВЕСАх

  1. Во время взвешивания стул не передвигайте; на кронштейн не облокачивайтесь; весы с места не смещайте.
  2. Приступая к взвешиванию, проверьте равновесие ненагруженных весов, т.е. определите нулевую точку.
  3. Не выполняйте на аналитических весах грубые взвешивания. Приблизительное количество вещества взвешивайте на технохимических весах. Прибавляйте или убавляйте взвешиваемое вещество только вне шкафа весов.
  4. Прежде чем поставить взвешиваемый предмет на левую чашку весов, проверьте, нет ли загрязнений на его внешней поверхности.
  5. Нельзя класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов. Все вещества взвешивайте в соответствующей таре: бюксах, стаканчиках, лодочках, тиглях и т.п.
  6. Не ставьте на чашку весов теплые (или холодные) предметы. Взвешиваемый предмет должен предварительно остыть (или нагреться) в эксикаторе до комнатной температуры.
  7. Не загружайте весы сверх предусмотренной для них предельной нагрузки.
  8. Не забывайте арретировать весы перед тем как поставить на чашку взвешиваемый предмет или разновеску. Прикасаться к весам чем бы то ни было можно только арретировав их.
  9. Диск арретира поворачивайте медленно, плавно, осторожно.
  10. Избегайте раскачивания чашек весов при взвешивании.
  11. Разновески кладите на правую чашку весов и снимайте только пинцетом.
  12. Помните, гирьки могут находиться лишь в предназначенных для  них гнездах футляра или на правой чашке весов.
  13. Футляр разновеса открывайте только на время работы с гирьками.
  14. Подсчитывайте массу разновесок по пустым гнездам футляра; проверяйте правильность подсчета, перенося разновески на их место в футляре.
  15. Все взвешивания, относящиеся к данному определению, выполняйте на одних и тех же весах с помощью одного и того же разновеса.
  16. Результаты всех взвешиваний своевременно и аккуратно записывайте в лабораторный журнал.

 

 Лабораторная  работа № 1

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

В РАСТВОРЕ

 

Сущность методики

 

Определение массы серной кислоты в растворе основано на осаждении, прокаливании и взвешивании сульфата бария (гравиметрическая и осаждаемая формы совпадают).

Данная методика широко используется для определения содержания сульфат-ионов в различных сульфатсодержащих материалах, а также для определения общего содержания серы после предварительного окисления ее до сульфат-ионов.

В основе метода лежит реакция образования малорастворимого сульфата бария при действии на анализируемый раствор раствором хлорида бария:

Ba2+ + SO42- = BaSO4

Так как , а S(BaSO4) = 1,02·10-5 моль/л, то для достижения полноты осаждения сульфат-ионов берется обычно 50%-ный избыток осадителя.

При осаждении сульфата бария следует избегать прибавления большого избытка осадителя, так как при этом совместно с сульфатом бария может соосаждаться хлорид бария, а в присутствии нитрат-ионов – нитрат бария.

Опасность соосаждения является большим недостатком сульфата бария как осаждаемой формы. Вторым его недостатком является то, что он обычно образует очень мелкие кристаллы, способные проходить через поры фильтра при фильтровании. Для получения более крупных кристаллов осадка необходимо:

  1. осаждение вести из разбавленного раствора анализируемого вещества разбавленным раствором осадителя;

б) осаждать сульфат бария из горячего анализируемого раствора горячим раствором осадителя;

в) раствор осадителя прибавлять по каплям (особенно в начале осаждения) при непрерывном перемешивании реакционной смеси;

г) вести осаждение сульфата бария в присутствии реагентов, повышающих растворимость осадка (при анализе нейтрального раствора перед осаждением BaSO4 добавляется разбавленный раствор хлороводородной кислоты).

Для укрупнения частиц осадок выдерживается под маточным раствором не менее 12–24 ч или нагревается в течение часа при температуре близкой к температуре кипения раствора. в условиях учебной лаборатории раствор с осадком оставляют для созревания до следующего занятия.

Осадок сульфата бария после созревания фильтруют через плотный беззольный фильтр “синяя лента” и промывают холодной дистиллированной водой. Следует избегать длительного промывания осадка для уменьшения потерь из-за достаточно большой растворимости сульфата бария в воде.

Необходимо иметь в виду, что при озолении фильтра возможно частичное восстановление сульфата бария до сульфида:

Поэтому прокаливание осадка в муфельной печи рекомендуется проводить в условиях, обеспечивающих доступ к осадку кислорода воздуха, необходимого для окисления сульфида бария в сульфат бария:

BaS + 2O2 = BaSO4.

Гравиметрическую форму получают путем прокаливания осадка в муфельной печи при температуре 700-900 ºС. При более высокой температуре печи (1400 ºС) возможно разложение сульфата бария по реакции:

BaSO4 = BaO + SO3.

Расчет массы серной кислоты в анализируемом растворе производится по массе гравиметрической формы, используя формулу:

 

m (H2SO4) = m(BaSO4)·F (H2SO4/BaSO4), где

 

m (H2SO4)              – масса H2SO4 в анализируемом растворе, г

m(BaSO4)               – масса гравиметрической формы, г

F (H2SO4/BaSO4)   – гравиметрический фактор.

 

Доведение тигля до постоянной массы

 

Ход работы

1. Получите у лаборанта предварительно  прокаленный при 800 ºС фарфоровый  тигель, запишите его номер в  лабораторный журнал и взвесьте  вначале на технохимических, а  затем на аналитических весах. Массу тигля запишите в лабораторный журнал. Тигель разрешается брать только тигельными щипцами!

2. С помощью муфельных щипцов (щипцы с длинными ручками) поставьте  тигель в муфельную печь так, чтобы был виден номер тигля, и прокалите его при 800 °С в  течение 40–50 мин.

3. После прокаливания выньте тигель из муфельной печи, поставьте его на 20–30 с на лист асбеста, а затем перенесите в эксикатор. Закройте эксикатор крышкой, оставив на 4–5 с небольшое отверстие, через которое из эксикатора выйдет горячий воздух. После этого закройте эксикатор плотно крышкой и перенесите в весовую комнату для охлаждения.

4. Через 25–30 мин взвесьте тигель  на аналитических весах и запишите  его массу в лабораторный журнал. Если результаты двух взвешиваний  отличаются не более чем на 0,0002 г, то считается, что тигель доведен до постоянной массы.

Если же разница в массе тигля превышает 0,0002 г, то необходимо повторить прокаливание в течение 15–20 мин и после охлаждения в эксикаторе еще раз взвесить тигель.

 

Получение осаждаемой формы

 

Для осаждения сульфата бария используется 0,2 моль/л раствор хлорида бария. Так как осадитель является нелетучим, то для достижения полноты осаждения сульфата бария берется 50 процентный избыток хлорида бария по сравнению с рассчитанным стехиометрическим количеством.

Рассчитайте с точностью до целых миллилитра объем 0,2 моль/л раствора хлорида бария, требуемый для осаждения 0,2 г H2SO4.

 

Ход работы

 

1. Получите у лаборанта в химическом  стакане вместимостью 400 мл анализируемый  раствор, содержащий серную кислоту. В раствор опущена стеклянная палочка с резиновым наконечником наружу, которую нельзя вынимать из стакана до начала фильтрования осадка сульфата бария.

2. Разбавьте анализируемый раствор, добавив в него цилиндром 150–170 мл дистиллированной воды. Перемешайте  раствор стеклянной палочкой и поставьте нагреваться на песчаную баню до температуры, близкой к температуре кипения. Кипятить раствор нельзя!

3. В другой стакан вместимостью 100 мл отмерьте мерным цилиндром  рассчитанный объем 0,2 моль/л раствора  хлорида бария. Разбавьте раствор дистиллированной водой до объема 40–50 мл и поставьте нагреваться рядом с анализируемым раствором.

4. Для осаждения сульфата бария горячий раствор хлорида бария медленно по каплям с помощью пипетки при непрерывном перемешивании раствора стеклянной палочкой прибавьте к горячему анализируемому раствору. При перемешивании раствора не касайтесь палочкой дна и стенок стакана!

По мере осаждения сульфата бария скорость прибавления раствора хлорида бария можно увеличить.

5. Когда почти весь осадитель прилит, дайте отстояться осадку и проверьте полноту осаждения. Для этого к прозрачной надосадочной жидкости прибавьте по стенке стакана несколько капель раствора осадителя. Если при этом осадок больше не выделяется, то осаждение считается полным.

Для созревания осадка оставьте его под маточным раствором до следующего занятия, накрыв стакан “крышкой” из фильтровальной бумаги, на которой указан номер группы и Ваше имя.

 

Отделение осадка от раствора фильтрованием

 

Для фильтрования используйте плотный беззольный фильтр “синяя лента” диаметром 7 см.

Ход работы

 

1. Сложите фильтр и вставьте  его в стеклянную воронку. Размер  фильтра должен быть таким, чтобы  край его был ниже края воронки  на 1 см.

Фильтр смочите водой из промывалки и осторожно прижмите его пальцами к стенке воронки. Между фильтром и стенкой воронки не должно быть пузырьков воздуха.

2. Воронку с фильтром вставьте  в коническую колбу и приступайте  к фильтрованию. Осторожно выньте  стеклянную палочку, стараясь не  взмучивать осадок, и держите  ее в вертикальном положении над средней частью фильтра с той стороны, которая имеет тройной слой. Прислоните носик стакана к средней части палочки и, медленно наклоняя стакан, слейте по палочке на фильтр прозрачную жидкость над осадком. Осадок при этом должен оставаться в стакане. Фильтр заполняется раствором не более чем на три четверти!

Гравиметрический анализ