Метод індентування поверхневих матеріалів

Міністерство  освіти і науки України

Національний  університет «Львівська політехніка»

Кафедра прикладного  матеріалознавства та обробки матеріалів

Реферат на тему

«Метод індентування поверхневих матеріалів»

Виконав:

Ст.гр. ПФ-41

Михалецький Павло

ЛЬВІВ  2014

ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА РОБОТИ

Актуальність  теми. Для визначення та контролю фізико-механічних властивостей локальних ділянок поверхні матеріалів найбільш придатними є метод мікро/нано індентування (depth sensing indention) – вдавлювання індентора з реєстрацією глибини його проникнення та метод склерометрії (scratch testing) – дряпання індентором поверхневого шару з реєстрацією сили опору. Задачі методичної та апаратурної реалізації даних методів відносяться до одного з пріоритетних науково-технічних напрямків, що інтенсивно розвиваються у світі.

Сучасний етап розвитку методів локального та скануючого індентування характеризується розробкою і використанням  нового покоління приладів з високою роздільною здатністю реєстрації глибини вдавлювання індентора, у тому числі і в нанометровому масштабі. Це суттєво розширило діапазон визначення деформаційних та міцностних характеристик матеріалів, дало поштовх для розробки та впровадження нових методів діагностування стану поверхні деталей. Методи індентування та склерометрії застосовуються для визначення мікромеханічних властивостей приповерхневих шарів матеріалів, для тестування пошкоджуваності виробів в експлуатації по критеріям деградації міцності поверхні. Вони отримали широке розповсюдження у різних галузях промисловості.

Прилади для індентування, що виробляються за кордоном, обладнанні складними системами захисту від зовнішніх впливів, мають завищені габаритні та вагові показники, відносно вузький діапазон навантажування. В Україні, незважаючи на наукові і виробничі потреби, подібні прилади не виробляються.

У зв’язку з цим  визначається актуальність теми дисертаційної  роботи, яка присвячена розробці конструкції універсального та малогабаритного приладу, що реалізує безперервне вдавлювання та сканування індентора у широкому діапазоні навантажувань і переміщень (включаючи нанометровий), працює у реальному масштабі часу, обладнаний автоматизованою системою керування та обробки інформації.

Мета і задачі дослідження. Метою роботи є наукове обґрунтування та розробка автоматизованого приладу для визначення мікромеханічних властивостей поверхневого шару матеріалів методами кінетичного вдавлювання та сканування індентором.

Для досягнення поставленої  мети в роботі знайшли вирішення наступні задачі:

1. Розробка моделі силового впливу на індентор та методики оцінки структурно-деформаційної неоднорідності поверхневого шару при дряпанні.
2. Розробка методу корекції діаграми вдавлювання з урахуванням особливостей початкового контакту.
3. Обґрунтування принципу роботи, розробка конструкції, виготовлення та здійснення експериментальних досліджень працездатності електродинамічного навантажувального пристою індентора з високою чутливістю каналу навантажування.
4. Обґрунтування принципу роботи, розробка конструкції, та здійснення експериментальних досліджень працездатності індуктивного вимірювача переміщень індентора з високою чутливістю каналу вимірювань.
5. Обґрунтування принципу роботи, розробка конструкції, та здійснення експериментальних досліджень працездатності системи диференційної компенсації пружних зміщень конструкції приладу та шкідливих сейсмічних впливів.
6. Обґрунтування принципу роботи, розробка конструкції, та здійснення експериментальних досліджень працездатності електромеханічної системи для реалізації склерометричних випробувань.
7. Розробка алгоритмічного та програмного забезпечення для автоматизованої системи керування роботою приладу, реєстрації, обробки та представлення даних вимірювань.
8. Здійснення конструктивного відтворення багатофункціонального автоматизованого приладу для кінетичного та скануючого індентування у мікро- та нанометровому діапазонах.
9. Розробка методики тарирування та настроювання систем приладу, які реалізують навантажування та контроль переміщень індентора.

Об’єкт дослідження – визначення мікромеханічних характеристик поверхневого шару матеріалів та виробів.

Предмет дослідження – прилад для тестування поверхневого шару матеріалів методами безперервного вдавлювання та сканування індентором.

Методи дослідження. Робота ґрунтується на методичному забезпеченні методів кінетичного та скануючого індентування. Проведені в роботі теоретичні дослідження ґрунтуються на методах механіки, теорій пружності та пластичності, теорій ймовірності та математичної статистики, методах неруйнівного контролю та обробки сигналів. При розробці електромеханічних систем навантажування та контролю малих переміщень індентора використовувалися методи теоретичної електротехніки та електроніки. При розробці автоматизованої системи керування роботою приладу, проведення вимірювань та обробці даних використовувалися методи автоматичного керування, програмування, комп’ютерних технологій.

Наукова новизна  отриманих результатів.

В роботі вперше отримані такі нові наукові результати:

1. Вперше для приладів, що реалізують вимірювання мікромеханічних характеристик поверхневого шару методом кінетичного індентування, розроблена та випробувана електромеханічна система диференціальної компенсації малих пружних зміщень конструкції приладу та шкідливих сейсмічних впливів.
2. Розроблена математична модель силового впливу на індентор при дряпанні і на її основі розроблена та втілена у приладі оригінальна методика оцінювання структурно-деформаційної неоднорідності поверхневого шару при дряпанні з врахуванням рельєфу поверхні.
3. Розроблений та обґрунтований новий метод компенсації масштабного ефекту мікротвердості з врахуванням особливості початкового контакту, що передбачає використання замість експериментальної діаграми вдавлювання квадратичної функції з зміщеним початком координат і, відповідно, корекцію експериментальних значень глибини вдавлювання.
4. Розроблено та апробовано оригінальне математичне, алгоритмічне та програмне забезпечення, яке призначене для керування роботою приладу, його тарирування та настроювань, обробки та представлення даних вимірювань, діагностики працездатності приладу в експлуатації.

Практичне значення одержаних результатів.

Проведені дослідження дозволили розробити унікальний за своєю конструкцією та технічними можливостями прилад, який дозволяє проводити тестування поверхні матеріалів та виробів методами кінетичного та скануючого індентування. Це дає змогу визначати фізико-механічні властивості надлокалізованих (мікро/нано масштабних) ділянок поверхні матеріалів, що неможливо зробити іншими методами вимірювання.

Індентування дряпанням дозволяє визначати статистичні зв’язки між опором локальних мікрооб’ємів матеріалу контактному деформуванню, проводити оцінку стану поверхневого шару за глибиною, визначати неоднорідність міцності поверхневого шару, моделювати елементарні акти процесів тертя та зношування, оцінювати адгезію покриттів, отримувати профілограму поверхні.

Оптично-електронна система  розробленого приладу здійснює цифрову  обробку зображення та дозволяє проводити влучний укол, здійснювати кількісний аналіз зображення відбитків та структури матеріалу, будувати тривимірну модель профілю поверхні.

Результати дисертаційної  роботи впроваджені у деяких провідних  науково-дослідних інститутах НАН України, технічних університетах та авіаційних підприємствах України.

Прилад для проведення контролю фізико-механічних властивостей матеріалів методом індентування впроваджений у відділі фізико-металургійних процесів зварювання легких металів та сплавів Інституту електрозварювання ім. Є.О. Патона НАН України та у відділі фізики та технології жароміцних матеріалів Інституту проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України і використовується при виконанні науково-дослідних робіт відомчого замовлення.

Методика контролю технічного стану за критеріями склерометричних  випробувань, а також результати вимірювання дряпанням неоднорідності структурно-деформаційних характеристик поверхонь тертя деталей шасі літаків та авіаційних двигунів впроваджені в практику контролю технічного стану авіаційної техніки на ДП Завод 410 ЦА.

Прилад для  проведення контролю механічних властивостей матеріалів методом мікроіндентування впроваджений на інженерно-фізичному факультеті НТУУ „КПІ” і використовувався на кафедрі металознавства і термічної обробки при виконанні науково-дослідних робіт різного рівня, а також в учбовому процесі при виконанні курсових і дипломних робіт.

Результати дисертаційної  роботи впроваджені у науковий процес кафедри конструкції літальних апаратів Аерокосмічного інституту Національного авіаційного університету при виконанні держбюджетної теми „Розробка методів діагностики пошкоджуваності та оцінки залишкового ресурсу елементів авіаційних конструкцій з використанням нанотехнологій”, а також у навчальний процес кафедри конструкції літальних апаратів.

Структура та обсяг роботи.Робота складається зі вступу, чотирьох розділів, висновків, списку використаних джерел та додатків.

ОСНОВНИЙ ЗМІСТ РОБОТИ

У вступі обґрунтовано актуальність теми реферату, сформульовано мету і задачі дослідження, наведено дані щодо наукової новизни, практичної цінності та впровадження отриманих результатів.

Перший розділ містить аналіз сучасного стану методів та засобів індентування, на основі якого визначено задачі даного дослідження. Індентування вже тривалий час використовується для оцінки твердості, міцності та контролю якості матеріалів та виробів. Методологія кінетичного мікро/нано індентування (Depth Sensing Indention) отримала розвиток у роботах закордонних та вітчизняних дослідників. Насамперед, це роботи В. Альохіна, С. Буличова, Ю. Головіна, С. Фірстова, Ю. Мільмана, W. Oliver, G. Pharr, Y. Gogotsi, T. Zhang та інш. Сучасний період характеризується бурхливим розвитком мікро/нано індентування, що обумовлено появою та використанням нового покоління приладів – нанотестерів (наноіндентометрів). Реєстрація малих значень глибини вдавлювання індентора, можливість проведення тестування на деталях малої товщини та в дуже тонких шарах матеріалу, швидкість та простота випробувань, а також визначення без руйнування механічних властивостей роблять тестування мікро/нано індентуванням ефективним методом контролю матеріалів та виробів. Так, з’явилися можливості здійснення верифікації теорій мікро- та наноконтактної взаємодії твердих тіл; вимірювання енергії, що поглинається при проникаючому контакті; встановлення пружно-пластичних характеристик матеріалів, що не піддаються пластичному деформуванню у макровипробуваннях (кераміка, мінеральне та металічне скло, карбіди, нітриди, бориди металів); визначення характеристик рухливості ізольованих дислокацій та їх скупчень в кристалічних матеріалах; оцінювання пористості матеріалів; дослідження фазових переходів при високому гідростатичному тиску під індентором, дослідження структури багатофазних матеріалів; оцінювання величини та розподілу внутрішніх напружень та інш.

Проведений огляд та аналіз технічних можливостей сучасних засобів індентування, що виробляються провідними фірмами світу (Micro Photonics, Hysitron TriboIndenter, Fischer, UMIS, MTS, Micro Materials, CSM Instruments) показав, що ці прилади універсальні, мають високу роздільну здатність, достатній рівень автоматизації операцій індентування. Однак вони обладнанні складними системами захисту від зовнішніх впливів, що обумовлює їх значні габаритні та вагові показники. До того, діапазон навантажування, що реалізується на таких приладах, доволі обмежений (0…10 Н), вартість значна, що обмежує їх масове використання як для наукових, так і для виробничих потреб. Відмічено, що в Україні подібні прилади не виробляються.

Суттєве розширення можливостей  сучасних апаратурних засобів індентування стало можливим за рахунок використання високо чутливих інтегрованих мікроелектромеханічних систем (MEMS). Вимірювачі над малих переміщень є найважливішими елементами конструкції нанотестерів. Від технічних характеристик навантажувачів і датчиків переміщень суттєво залежать можливості реалізації методів наноіндентування та достовірність результатів, що отримуються при тестуванні. Тому у роботі був проведений огляд та аналіз існуючих датчиків переміщень та силозадаючих пристроїв (навантажувачів). Відмічено, що основними недоліками навантажувачів електростатичного типу є мале значення зусилля (кілька грамів), п’єзоелектричного типу – передача зусилля контактним способом, електромагнітного – значна маса якоря, що зв’язаний з індентором. Але ця вада може бути усунута за рахунок удосконалення конструкції, тому електромагнітний навантажувач є найбільш придатний для перетворення сили току в механічне зусилля. Встановлено, що у закордонних наноіндентометрах для вимірювання малих переміщень використовуються ємнісні, лазерні, п’єзоелектричні та індуктивні датчики. Найбільш придатними є індуктивні датчики. Датчики цього типу мають значне вихідне напруження, малу чутливість до завад та малий температурний дрейф. У розділі також розглянуті та проаналізовані основні принципи та схеми реалізації навантажування у сучасних наноіндентометрах.

Таким чином, виконаний  в роботі аналіз стану проблеми дозволив сформулювати наведені вище задачі дисертації та обрати відповідні їм методи досліджень.

Другий розділ присвячено розробці основних вузлів приладу – електромагнітного навантажувача та індуктивного вимірювача малих переміщень, а також опису конструкції приладу в цілому.

Одним з конструктивних рішень, що забезпечило значне зниження маси якоря у розробленому навантажувачі електромагнітного типу (рис.1), є застосування сучасного магніту на основі сплаву Nd-Fe-B. Окрім цього котушка намотана в два шари мід-

тажувачем, прямо пропорційне струму, який протікає по котушці, і при малих переміщеннях котушки (штока з індентором) залишається постійним.

Розроблена конструкція має такі переваги: широкий діапазон навантажування (до 30 Н); безконтактне навантажування магнітним полем; мала маса якоря, що зменшує його інерційність; електромагнітне демпфірування шкідливих коливань; лінійна характеристика навантажування.

Розроблений індуктивний вимірювач малих переміщень виконаний за диференціальною схемою, що забезпечує лінійність характеристики індуктивність – переміщення індентора в достатньо широкому діапазоні.

Конструктивно датчик малих переміщень складається з плоских пружин 1, закріплених одним кінцем на корпусі, а іншим – на штоку з індентором 3, та двох котушок індуктивності 4 (рис.2).

При вертикальних переміщеннях якоря 2, закріпленого на штоку 3, між диференційно включеними котушками 4 відбувається неузгодженість вимірювального мосту, пропорційна переміщенню. Якір виконаний як диск з пермалоя товщиною 0,3 мм, а котушки виготовлені з броньового сердечника марки 2000НМ діаметром 22 мм. Зазор між котушками складає 0,5 мм. Спеціальна конструкція плоских пластин, виго-

недоліків використовуються спеціальні демпфіруючі пристрої, що суттєво збільшує масу приладів, а також використовуються поправочні коефіцієнти, що приводить до похибок вимірювань.

У розробленому приладі  запропонована, спроектована та апробована оригінальна конструкція диференційного компенсатора, принцип роботи якого передбачає вимірювання глибини вдавлювання індентора відносно поверхні зразку, а не станини приладу. Конструктивно компенсатор складається із щупа 17, який зв’язаний з корпусом датчика і контактує з поверхнею зразка (рис.3). Таке конструктивне рішення суттєво звужує зону деформацій і, відповідно, виключає вплив прогинів та коливань установки.

Рис. 3. Блок-схема приладу.

1 – рухливий двокоординатний столик; 2 – зразок; 3 – котушки індуктивності; 4 – котушка електромагнітного навантажувача; 5 – електромагнітний навантажувач; 6 – датчик малих переміщень; 7 – шток з індентором; 8 – відеокамера; 9 – мікроскоп; 10 – перетворювач переміщень; 11 – АЦП; 12 – двоканальний драйвер; 13 – стабілізатор стуму; 14 – ЦАП; 15 – мікропроцесор; 16 – ЕОМ; 17 – щуп.

Дуже важливим моментом при визначенні глибини вдавлювання  є ідентифікація початку дотику індентором поверхні зразку. Від точності визначення початку відрахування глибини вдавлювання залежать результати вимірювань. При безпосередньому зближенні індентора з поверхнею шкідливі деформації та коливання усієї конструкції приладу призводять до мікроударів і мікрозаглибленням індентора. Застосування диференційного компенсатора суттєво підвищує точність визначення початку дотику індентора з поверхнею. При зближенні індентора з поверхнею початково дотикається щуп, який знаходиться нижче індентора на 1...2 мкм. Це приводить до суттєвого зменшення зони деформації. Індентор плавно опускається на поверхню, переборюючи жорсткість еластичних пружин, на яких він закріплений. При цьому момент дотику визначається автоматизовано по зміні (зменшенню) прискорення руху індентора на границі „повітря-матеріал”.

На основі конструктивних рішень, що були застосовані при розробці електромагнітного навантажувача, індуктивного датчика переміщень та диференційного компенсатора, розроблена та виготовлена проста у експлуатації та компактна конструкція приладу з широкими функціональними можливостями для визначення мікромеханічних властивостей матеріалів методом індентування поверхні (рис.3).

У якості АЦП використовується 24-х розрядна мікросхема з сигма-дельта методом перетворювання AD7714 фірми Analog Devices. AD7714 – це закінчена система аналого-цифрового перетворювання для низькочастотних вимірювань, що приймає сигнали з низьким рівнем безпосередньо від датчика та видає цифрове слово у послідовному форматі. У якості ЦАП використовується 16-ти розрядна мікросхема DAC8531. Підсилювачем струму є мікросхема TDA1514A (50 вт), яка включена по схемі управляючого стабілізатора струму 13 і має можливість корекції перекручувань, захист від перегріву та короткого замикання, малий температурний дрейф. У якості драйверу 12 мікродвигунів двокоординатного предметного столику 1 використовується мікросхема LB1648, яка дозволяє регулювати швидкість обертання, гальмувати та змінювати напрям обертання. У якості програмуючого мікропроцесору використовується мікросхема AT89S8252.

У третьому розділі наведені принципи та конструктивні рішення, що спрямовані на проведення приладом склерометричних випробувань поверхні, а також питання автоматизації та керування приладом.

Метод склерометрії – сканування поверхні індентором з реєстрацією сили опору дряпанню (scratch testing) незважаючи на давню історію застосування (М. Хрущов, В. Григорович, К. Савицкий, М. Тененбаум) не отримав належного розвитку із-за технічних проблем, пов’язаних з реєстрацією цієї сили на приладах того часу. Однак, в останнє десятиліття тестування дряпанням стало затребуваним при вивченні фізико-механічних властивостей різних матеріалів, адгезії тонких плівок та покриттів, моделюванні процесів тертя та зношування, а відповідна методологія почала широко втілюватися у апаратурних засобах.

В сучасних індентометрах, аналогічних за своїми функціональними можливостями приладу, що розроблений, для реєстрації тангенціальних пружних переміщень індентора і, відповідно, для визначення сили тертя при скануванні, використовують спеціальні пружні балки з датчиками, котрим встановлюється додаткова опція. У розробленому приладі також використаний такий підхід. Відмінністю є те, що у якості пружної балки виступає безпосередньо шток з індентором, а додатково встановлений індуктивний датчик реєструє його переміщення у тангенціальному напрямку. Таке рішення спрощує конструкцію системи реєстрації тангенціальних пружних переміщень індентора, які пропорційні силі тертя при дряпанні.

Конструктивно датчик тангенціального переміщення індентора виконаний, як і датчик вертикальних переміщень, згідно з диференціальною схемою і для мінімізації розмірів складається з двох плоских котушок (рис. 4). Нормальні відносно поверхні

Для тарирування датчика тангенціальних переміщень індентора використовувалася проста блочна схема, згідно з якою через тонку нитку, закріплену до індентора у напрямку X, підвішувалися важки і замірювалося напруження на виході датчика (вимірювального мосту), яке пропорційне горизонтальному переміщенню індентора. Залежність „сила – показання датчика” є лінійною.

Для реєстрації сили тертя у координатах «сила тертя - довжина траси сканування» задається постійна сила вертикального навантажування на індентор, швидкість сканування та час витримки. При цьому автоматично вираховується час та довжина траси сканування. Такий режим зручний при дослідженні багатошарових чи композитних матеріалів. Крім цього у приладі передбачена реалізація наступних режимів дряпання з реєстрацією тангенціальної сили: багаторазове (повторне) сканування по одній і тій же трасі для дослідження наклепу матеріалу та при аналізі реологічних властивостей мастильних середовищ; сканування з заданим шагом зсувом трас для побудови тримірної моделі розподілу сил тертя на вибраній ділянці; сканування з попередньою реєстрацією профілю поверхні для врахування його впливу на результати вимірювання.

Програмне забезпечення (ПЗ) складається з двох окремих програм, одна з яких прошита у мікропроцесор електронного блоку для керування режимами роботи електронних вузлів (команди на перетворення, керування, підготовку, формування, усереднення та передачу даних) і написана на мові Асемблер. Друга написана на мові високого рівня Delphi і С++ для роботи у середовищі Windows 95/98/ХР, інсталюється на IBM сумісний комп’ютер і призначена для керування, настроювання, збору, обробки, зберігання та роздруківки даних. ПЗ складається з 6-ти блоків у відповідності з функціональними можливостями приладу: блок керуванням, збору та обробки даних при безперервному вдавлюванні індентора; блок для керування, збору та обробки даних при скануванні; блок для вимірювання параметрів шорсткості поверхні; блок для відеозахвату, редагування та обробки зображення; блок для тарирування приладу; блок для математичного та графічного редагування результатів та графіків.

Після запуску програми на екран виводиться діалогове вікно у вигляді інтерфейсу (рис.5).

Рис. 5. Зовнішній вигляд інтерфейсу ПЗ.

Інтерфейс складається з панелі інструментів 1 (у верхній частині екрану), графічного поля 2 (у центрі), індикатора положення індентора у вибраному діапазоні 3, індикатора стану навантажувача 4, 16-ти кнопок вибору графіків 5, рядка коментарів 6, рядка станів 7 та поля службової інформації 8.

Розробкою ПЗ передбачено наявність блоку настроювань та самонастроювань. Цей блок в автоматизованому та діалоговому режимі дозволяє проводити як початкове тарирування приладу, так і періодичну перевірку настроювань. Передбачено автоматизацію процесів настроювання навантажувача, датчика переміщень, тарирування швидкості переміщення двокоординатного столу та визначення люфтів.

Четвертий розділ присвячено розробці методичних аспектів визначення мікромеханічних характеристик поверхневого шару матеріалів методами безперервного вдавлювання та сканування індентором з використанням розробленого приладу.

Методичне забезпечення розробленого приладу передбачає визначення мікро/нано твердості та модуля пружності матеріалів у відповідності до міжнародних стандартів. Базовою характеристикою є діаграма вдавлювання (ДВ), яка реєструються приладом при випробуваннях (рис.6).

Рис.6. Діаграмна вдавлювання індентора та її характеристики: , – відповідно максимальні сила та глибина вдавлювання; – глибина відновленого відбитка; – контактна глибина; – зсув контактної поверхні при вдавлюванні; – пружне відновлення відбитка; – контактна жорсткість.

По параметрам ДВ, отриманої при індентуванні алмазними пірамідами Берковича чи Виккерса, визначається значення проекції контактної площини відбитку :

 (1)

де  – контактна глибина, яка розраховується за формулою

 (2)

де  , – відповідно максимальні сила та глибина вдавлювання; - коефіцієнт форми індентора (для пірамід Виккерса та Берковича = 0,75); – контактна жорсткість, яка визначається як похідна до кривої розвантажування ДВ в точці .

Мікро/нано твердість та модуль пружності визначаються за формулами

,  (3)

де  = 1,0124 для індентора Виккерса і = 1,034 для індентора Берковича.

Однією з особливостей індентування, що суттєво впливає на результати вимірювань, є розмірний ефект. Це явище, яке ще називають масштабним ефектом мікротвердості, проявляється у збільшенні значень твердості конкретного матеріалу при малих глибинах вдавлювання (особливо при мкм). Результатом є порушення інваріантності показника твердості як характеристики матеріалу.

У роботі запропонований метод компенсації масштабного ефекту мікротвердості з врахуванням особливості початкового контакту, що передбачає апроксимацію експериментальної ДВ квадратичною функцією зі зміщеним початком координат і, відповідно, корекцію експериментальних значень глибини вдавлювання.

Показано, що початковий контакт індентора з поверхнею різних матеріалів характеризується наявністю стрибка сили величиною 1…3 мкН. Це обумовлено неідеально гострим кінчиком індентора і поверхневими ефектами. Для імітації плавного вдавлювання індентора пропонується експериментальну ДВ, яка звичайно описується функцією , де – коефіцієнт, а показник , апроксимувати функцією , початок координат якої зміщений вліво відносно експериментальної ДВ на величину , а скоригована глибина вдавлювання визначається як , де – глибина вдавлювання для експериментальної ДВ (рис.7).