Теоретические основы процесса конденсации фенола с ацетоном. Катализаторы процесса. Параметры процесса. (Решение → 37496)

Заказ №38767

Теоретические основы процесса конденсации фенола с ацетоном. Катализаторы процесса. Параметры процесса.

Ответ:

Дифенилолпропан [2,2-бис(n-оксифенил)-пропан] в больших количествах используют для получения эпоксидных фенолоформальдегидных смол и поликарбонатов. Дифенилолпропан синтезируют из фенола и ацетона при катализе кислотами: OH CH3 C CH3 O H + OH C CH3 CH3 2 + OH + H2O Основными побочными продуктами являются 2,4-дифенилолпропан, окись мезитила и высшие фенолы. Высшие фенолы образуются при взаимодействии окиси мезитила с фенолом: 2CH _ CH3 CH C ) 3COCH3 H2O CO (CH3 ) 2 + C6H5OH высшие олефины В качестве катализаторов реакции конденсации фенола с ацетоном применяют серную и соляную кислоты, ионообменные смолы и др. При сернокислотном катализе образование фенолсульфокислоты ограничивает допустимую концентрацию катализатора и температуру. В промышленности обычно применяют 70 – 74% - ную серную кислоту с добавкой тиогликолевой кислоты в качестве промотора. Реактор изготовлен из термостойкого стекла и представляет собой круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 500 мл. Проводят два опыта при температуре 40 °С и мольном соотношении фенол:ацетон:серная кислота, равном 1:0,5:3, с промотором (тиогликолевой кислотой) и без него, но при одинаковой интенсивности перемешивания и продолжительности реакции. Большой избыток серной кислоты необходим для предотвращения затвердевания реакционной массы, добавка небольшого количества толуола способствует образованию более крупных кристаллов дифенилолпропана и тем самым облегчает его выделение и очистку. В реактор загружают 47 г фенола, 120 мл 74%-ной серной кислоты, 3 мл толуола и 0,5 г тиогликолевой кислоты (если опыт проводится с промотором). Осторожно включают мешалку, обогрев водяной бани и продают воду в обратный холодильник. По достижении заданной температуры увеличивают интенсивность перемешивания и из капельной воронки подают в реактор 14,5 г ацетона в течение 10–15 мин. Момент включения подачи ацетона принимают за начало опыта. В ходе подачи ацетона реакционную массу охлаждают, но интенсивность охлаждения регулируют таким образом, чтобы температура в реакторе не превышала 40 °С. Через 30–40 мин после окончания подачи ацетона в реактор добавляют 40 мл хлорбензола, так как в процессе конденсации фенола с ацетоном образующийся дифенилолпропан выпадает в осадок и затрудняет перемешивание реакционной массы. Продолжительность опыта 2 ч. После эксперимента реакционную массу охлаждают до 15 °С и образовавшийся осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают его последовательно холодной водой (1 л), 0,25 %-ным раствора аммиака (50 мл) и еще раз холодной воды. В термостойкий стакан переносят осадок, приливают хлорбензола (40 мл) и при перемешивании стеклянной палочкой нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до 100 °С и выдерживают 30 мин при постоянной температуре. По истечении времени содержимое стакана охлаждают до 15 °С, выпавшие кристаллы дифенилолпропана отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают холодным хлорбензолом (20 мл), переносят массу на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 70 °С. Катализаторы реакции. Конденсация фенола с ацетоном может проводиться в присутствии кислого или основного катализатора. Наибольшее распространение получила кислотная конденсация, так как использование в качестве катализатора сильного основания приводит к загрязнению бисфенола А побочными смолообразными продуктами, вследствие чего процесс необходимо вести при более высокой температуре (433 К), чем при применении кислотного катализатора.