Ирина Эланс

Автор который поможет с любыми образовательными и учебными заданиями

Аналитические весы. История создания. Современные приборы аналитической химии

Гоу ВПО Новосибирскийпедагогический университет

Курсовая работа по аналитической химии

Тема: Аналитические весы. История создания.

Современные приборы аналитической химии.

Выполнил

Егоров

Александр Викторович

студент 4 курса ИЕСЭН

факультет «Химия»

Новосибирск

2013 г

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ 3

ГЛАВА I. АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ 5

1.1. Общая характеристика аналитических весов 5

1.2. Требования к современным аналитическим весам 8

1.3. Характеристика аналитических весов российского производства ВСЛ-А 19

ГЛАВА II. ИСТОРИЯ СОЗДАНИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ ВЕСОВ 18

2.1. История развития весов (с др. времен - нач. XX в.) 28

2.2. Электронные аналитические весы XX-XXI вв. 65

ГЛАВА III. СОВРЕМЕННЫЕ ПРИБОРЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ 19

3.1. Приборы термического анализа 19

3.1.1 Дифференциальная сканирующая калориметрия DSC 19

3.1.2 Термогравиметрический анализ TGA 20

3.1.3 Титрование по методу Карла Фишера 21

3.2. Лабораторные и портативные плотномеры 22

3.2.1 Портативные плотномеры 22

3.2.2 Автоматические цифровые плотномеры 23

3.2.3.Модули автоматизации SC с нагревом 24

3.3. Насосы для отбора образцов 45

3.4. Модуль производительной промывки PPU 67

3.5. Игла из Хастелоя 56

3.6. Лабораторные и портативные рефрактометры 89

3.6.1 Лабораторные и партитивные рефрактометры 76

3.6.2.Акссесуары для рефрактометров 87

3.7. Приборы для определения точки плавления 78

3.8. Приборы для электрохимических измерений 79

ЗАКЛЮЧЕНИЕ 74

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 76

ПРИЛОЖЕНИЯ 78

Введение

Термин «аналитические весы» подразумевает наивысшую точность взвешивания. Когда сегодня, говорят об аналитических весах, то в большинстве случаев имеют в виду весы с ценой деления от (d) 0,1 мг. Но к группе аналитических весов также относятся полумикровесы - d=0,01 мг (0,02; 0,05 мг), микровесы - d=0,001 мг (0,002; 0,005 мг) и ультрамикровесы - d=0,1 мкг (0,2; 0,5 мкг). По действующему ГОСТ 24104-2001 это весы специального (I), либо высокого (II) классов точности.

Как следует из отечественной технической литературы [1], деление весов (лабораторных) на аналитические и технические произошло достаточно давно. К аналитическим весам относили весы с ценой деления меньшей 1 мг. В зависимости от наибольшего предела взвешивания цена деления аналитических весов могла быть от 5 мг (от 0,5 мг) до 0,01 мкг. К техническим весам были отнесены весы с ценой деления 10 мг (1 мг) и более.

На протяжении веков существования человечества люди стремятся передать накопленный опыт, знания подрастающему поколению.

Общественный прогресс возможен лишь тогда, когда новое поколение усвоит опыт предков, обогатит его и вновь передаст своим потомкам. Без истории развития усвоение знаний представляется мне весьма проблематичным.

Научная основа химического анализа – аналитическая химия, наука, которая

в течение столетий была частью химии.

Основная цель аналитической химии - обеспечить в зависимости от поставленной задачи точность, высокую чувствительность и избирательность анализа. Разрабатывают методы, позволяющие анализировать микрообъекты, проводить локальный анализ (в точке, на поверхности и т.д.), анализ без разрушения образца (Неразрушающий анализ), на расстоянии от него (дистанционный анализ), непрерывный анализ (например, в потоке), а также устанавливать, в виде какого химического соединения и в составе какой фазы существует в образце определяемый компонент (фазовый анализ). Наличие аналитических приборов позволяет реализовывать поставленные задачи.

Важные тенденции развития аналитической химии - автоматизация анализов, в частности широкое использование ЭВМ, Широко используют теперь компьютеры; значительно поднялась роль аналитического контроля. Аналитическая химия развивает общие теоретические основы химического анализа, разрабатывает методы определения компонентов изучаемого образца, решает задачи анализа конкретных объектов.

Аналитические весы — главный измерительный инструмент в исследовательской и заводской лаборатории. На аналитических весах начинается любой анализ: титрование, хроматография, спектрометрия, гравиметрия и другие. Существенная доля погрешности конечных результатов зависит от выбора весов, именно поэтому выбор - важная и ответственная задача. Все аналитические весы имеют сертификат Ростехрегулирования и внесены в государственные реестры средств измерений России и стран СНГ. Представленные аналитические электронные лабораторные весы, класса точности (до 0.0001 г), у всемирно известных производителей (США, Япония, Швейцария и др.) имеют очень высокую стоимость, Выпускаемые российские аналитические весы, не уступают импортным аналогам и конкурентноспособны.

Кроме того, с весы удобны в работе, особенно в областях: пищевой и фармацевтической. Они быстро стабилизируются и адаптируются к условиям окружающей среды.

Мое внимание обращено к данной теме т.к. она всегда будет актуальна: поставленные перед аналитической химией задачи требует разработки новых приборов - аналитические приборы совершенствуются. Для этого, необходимо изучать особенности аналитических приборов различных периодов истории.

Цель работы:

- рассмотреть на примере, аналитических весов, их влияние на решение задач, стоящих перед аналитической химией в разные исторические периоды;

- ознакомить с новейшими аналитическими приборами, применяемыми в лабораториях на современном этапе развития общества.

ИСТОРИЯ СОЗДАНИЯ АНАЛИТИЧЕСКИХ ВЕСОВ

2.1.История развития весов (с др. времен - нач.XX в.)

Первый аналитический прибор — весы — известен с глубокой древности. Анализу подвергали руды, сплавы, изделия из драгоценных металлов. Весы возникли и совершенствовались с развитием торговли, производства и науки. У римского историка Плиния описана методика анализа золота, еще раньше об оценке содержания золота писал император Вавилона. Весы - прибор для определения массы тел по действующей на них силе тяжести.

Простейшие весы в виде равно-плечного коромысла с подвешенными чашками широко применялись при меновой торговле в Древнем Вавилоне (2,5 тыс. лет до н. э.) и Египте (2 тыс. лет до н. э.). ( Прил. №3, рис.1). Гирям древнеегипетских рычажных весов придавалась форма животных.

Несколько позднее появились неравно-плечные весы с передвижной гирей (см. Безмен).

Уже в 4 в. до н. э. Аристотель дал теорию таких весов. В 12 в. арабским учёным аль-Хазини были описаны весы с чашками, погрешность которых не превышала 0,1%. Они применялись для определения плотности различных веществ, что позволяло распознавать сплавы, выявлять фальшивые монеты, отличать драгоценные камни от поддельных и т.д. В 1586 Г. Галилей для определения плотности тел сконструировал специальные гидростатические весы. Общая теория весов была развита Л. Эйлером (1747).

В конце 19 — начале 20 вв. с развитием поточного производства появились весы для непрерывного взвешивания (конвейерные, дозировочные и др.). В различных отраслях сельского хозяйства, промышленности, на транспорте стали применять весы самых разнообразных конструкций для взвешивания конкретных видов продукции.

Для научных исследований были разработаны конструкции точных весов — аналитических, микроаналитических, пробирных и др. В зависимости от науки, техники и народного хозяйства.

В лабораторной практике всё шире применяются весы (в особенности аналитические) со встроенными гирями на часть нагрузки или на полную нагрузку.

Принцип действия таких весов был предложен Д. И. Менделеевым. Гири специальной формы подвешиваются к плечу, на котором находится чашка для нагрузки (одноплечные весы), или (реже) на противоположное плечо. В одноплечных весах полностью исключается погрешность из-за неравноплечности коромысла. ( Прил. №3, рис.2)

Следующие модели лабораторных весов (аналитические и др.) были снабжены рядом устройств в зависимости от назначения. Весы делятся на образцовые (для поверки гирь), лабораторные (в том числе аналитические) и общего назначения, применяемые в различных областях для повышения точности и скорости взвешивания: успокоителями колебаний чашек (воздушными или магнитными), дверцами, при открытии которых почти не возникает потоков воздуха, тепловыми экранами, механизмами наложения и снятия встроенных гирь, автоматически действующими механизмами для подбора встроенных гирь при уравновешивании весов. Всё чаще применяют проекционные шкалы, позволяющие расширить диапазон измерений по шкале отсчёта при малых углах отклонения коромысла. Всё это позволяет значительно повысить быстродействие весов. ( Прил. №3, рис.3)

2.2 Электронные аналитические весы XX-XXI вв.

Аналитические весы —очень точный и хрупкий прибор. Они позволяют взвешивать с точностью до 0,0001—0,0002 г. Максимальная нагрузка этих весов 200 г. В лабораториях применяют демпферные электровесы различных конструкций.

К дужке или чашке весов прикреплены демпферы — приспособления для торможения колебания весов. Вследствие этого стрелка весов быстро приходит в состояние равновесия. Это облегчает и ускоряет взвешивание. На демпферных электровесах применяется специальный аналитический разновес (рис. 20). Это набор граммовых гирек, помещенных в специальную коробочку с отдельными гнездами для каждой гирьки. В ящике находятся гирьки массой 50, 20, 10, 10, 10, 5, 2,1, 1, 1 г или 50, 20, 20, 10, 5, 2, 2, 1 г. В коробке также находится пинцет, при помощи которого берут гирьки.

Миллиграммовых разновесок нет. Они заменены специальными кольцами и подвешены внутри весов. При помощи системы рычагов они навешиваются на специальную планку, прикрепленную к правой сережке коромысла. Навешивание осуществляется при помощи двух вращающихся дисков с нанесенными на них цифрами. Поворотом одного диска можно навесить груз от 100 до 900 мг (0,1—0,9 г), при вращении второго диска навешивается груз от 10 до 90 мг (0,01—0,09г).Таким образом, количество граммов определяется поставленными гирьками, десятые и сотые доли грамма (первый и второй десятичные знаки определяемой массы) дают нам цифры на дисках, а отсчет по шкале вейтографа определяет третий и четвертый знаки.

Весы помещены в стеклянный футляр, защищающий их от пыли, изменения температуры и резкого движения воздуха.

Аналитические весы должны находиться в специальном помещении — так называемой весовой комнате. Их нужно содержать в полной чистоте и порядке, оберегать от резких передвижений и толчков. К весам полагается иметь специальную щетку или кисть, которыми следует смахивать пыль из футляра и с чашек весов.

Современные аналитические весы оснащены датчиком "моноблок", электронными программами, дисплеем и радом программ, которые значительно облегчили работу на них.

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ.

1.1.Общая характеристика аналитических весов

Аналитические весы - высокоточное весоизмерительное оборудование с дискретностью от 0,0001г. Оснащены ветрозащитной витриной, с весовой чашей и выносным сенсорным дисплеем. Аналитические весы изготавливаются на базе датчика "моноблок". Традиционная сборка «тензодатчика» весов заменена на установку единого блока, изготовленного из алюминиевого сплава, работающего по принципу электромагнитной компенсации. Весы оснащены системой полностью автоматической калибровки по температуре. Аналитические весы отличаются высоким уровнем стабильности, долговечностью и быстрым откликом датчика на нагрузку. (Прил. №1, рис.1.1)

Класс точности по ГОСТ Р 53228-2008 I Специальный

Для изготовления весов применяются качественные химически стойкие материалы, конструкция весов тщательно продумана. (Прил. №1, рис.1.2)

Аналитические весы позволяют решать различные задачи:

- автоматизировать приготовление стандартного раствора

- определять потерю массы при высушивании,

- калибровать пипетки,

- взвешивать фильтры,

- брать навески непосредственно в тару,

- эффективно снимать электростатический заряд.

Легко справляются с передачей данных на компьютер – это можно сделать без установки дополнительного ПО. К весам можно подключить принтер для протоколирования результатов.

Для аналитических весов выпускаются наборы для определения плотности и калибровки пипеток.

Почти каждый лабораторный анализ начинается со взятия навески на аналитических весах - это один из самых важных этапов работы.

Легкость очистки аналитических весов также имеет большое значение, особенно в регулируемых областях: пищевой и фармацевтической.

1.2 Требования к современным аналитическим весам

1.Точные результаты. Автоматическая адаптивная калибровка при изменении температуры окружающей среды

2.Удобство эксплуатации:

Уникальная конструкция

Яркий дисплей с крупными символами позволят быстро и безошибочно взять навеску, а встроенные функции - провести обработку данных.

Взвешивающая ячейка

Надежный датчик веса с защитой от ударов и перегрузок позволяет получать точные и воспроизводимые результаты даже в неблагоприятных условиях окружающей среды, есть защита от перегрузки.( Прил. №1, рис.2.1)

Три программируемые клавиши SmartKey

обеспечивают легкий доступ к используемым функциям – нажав на клавишу, можно работать в выбранном режиме («Счет штук», «Статистика», «Динамическое взвешивание» и др.) ( Прил. №1, рис.2.2)

Разборный кожух

Ветрозащитный кожух аналитических весов легко разбирается - все дверки и панели съёмные, легко устанавливаются на место, можно мыть. (Прил. №1, рис.2.3)

Режим самодиагностики

позволяет пользователю самостоятельно проверить воспроизводимость весов, работу дисплея, клавиш и привода калибровочной гири, получить информацию о предыдущих калибровках.

Встроенные функции

позволяют проводить статистическую обработку данных, взвешивать подвижные объекты, подсчитывать элементы, суммировать, взвешивать с допусками, составлять

весовые композиции, умножать результат взвешивания на произвольный коэффициент. ( Прил. №1, рис.2.4)

Контрастный дисплей

с крупными цифрами облегчает считывание значения массы, а графический индикатор показывает степень загрузки весов и диапазон, оставшийся в распоряжении пользователя.( Прил. №1, рис.2.2)

Два встроенных интерфейса

обеспечивают связь с внешними устройствами: принтерами, ПК, сканером штрих-кодов и другими. (Прил. №1, рис.2.5)

Автоматическая калибровка

За своей точностью весы следят сами, запуская калибровку при изменении температуры в лаборатории или в назначенное пользователем время, с возможностью запуском по расписанию. ( Прил. №1, рис.2.6)

Выбор единицы измерения

(граммы, караты и т.д.)

Класс защиты от пыли и влаги IP54

Конструкция весов надежно защищена от попадания пыли, а жидкость, случайно попавшая на корпус весов, не окажет отрицательного воздействия на их работу.

КАК ВЫБРАТЬ ЭЛЕКТРОННЫЕ ВЕСЫ?

Дискретность

Показания результатов взвешивания на индикаторе электронных весов отображаются с некоторой дискретностью, обозначаемой величиной d.

Предельно допустимая погрешность измерений определяется специальной метрологической величиной е - ценой поверочного деления. Обычно производитель весов гарантирует следующее соотношение: d = e. Как правило, об этом сообщено на дисплее конкретных весов, а также на "шильдике" - алюминиевой пластинке с заводским номером, прикрепленной к корпусу. Данное равенство позволяет установить связь между дискретностью показаний и погрешностью измерения.

Связь предельно допускаемой погрешности измерений с e для электронных весов каждого класса точности приведена в соответствующих ГОСТах. Можно также посмотреть эти данные в описаниях типа средства измерения, являющихся неотъемлемым дополнением к метрологическому сертификату.

НПВ и НмПВ

Другими важными метрологическими характеристиками являются наибольший (НПВ) и наименьший (НмПВ) пределы взвешивания. Вне этих пределов показания электронных весов считаются недостоверными.

Внимание! Знать наименьший предел взвешивания принципиально важно, т.к. весы индицируют вес на дисплее даже в случае, если измеряемый вес меньше НмПВ, но оповещают об этом на дисплее.

1.3. Характеристика аналитических весов российского

производства ВСЛ-А

Благодаря наличию собственного производства и внедрению новейших технологий, российские производители (ЗАО «Вес Сервис» и др.) предлагают качественные конкурентоспособные весы, широкого модельного ряда «Невские (ВСЛ-А)», которые обладают также привлекательной стоимостью.

Аналитические весы ВСЛ-А (специального класса точности) калибруются встроенной гирей, которая не нуждается в ежегодной поверке. Весы калибруются автоматически при включении и при нажатии кнопки. Лабораторные весы серии ВСТ (на тензодатчике) имеет уникальную функцию автоматического расчета плотности взвешиваемого груза. ( Прил. №2, рис.1)

Аналитические весы серии ВЛ могут применяться в научных и производственных лабораториях различных отраслей промышленности для высокоточного измерения массы твёрдых, сыпучих и жидких веществ. Наиболее активно применяются в химической, нефтехимической, атомной, фармакологической и пищевой промышленности.

В весах серии ВЛ в качестве взвешивающего элемента используются высококачественная и сверхнадежная система электромагнитной компенсации,

Преимущества в сфере эксплуатации:

Высокая скорость взвешивания;
Встроенная система контроля перегрузки при превышении наибольшего предела взвешивания;
Возможность подключения к компьютеру через интерфейс RS-232-C для протоколирования результатов взвешивания;
Возможность взвешивания под весами для определения плотности веществ и работы с магнитными материалами (гидростатическое взвешивание) Выборка массы тары во всем диапазоне взвешивания.
Весы оснащены прикладными программами:
Программа переключения единиц измерения в зависимости от области и страны применения;
Программа рецептурного взвешивания, позволяющая производить взвешивание многокомпонентной смеси;
Программа подсчета количества однородных деталей;
Программа взвешивания в процентах, позволяющая производить взвешивание в процентах от значения ранее взвешенной массы, принимаемой за 100%;
Программа определения массы нестабильных образцов.

Представленные аналитические электронные лабораторные весы, класса точности (до 0.0001 г), у всемирно известных производителей (США, Япония, Швейцария и др.) имеют очень высокую стоимость, Выпускаемые российские аналитические весы, обладают привлекательной стоимостью, конкурентоспособны.

Система качества производства весов серии ВЛ соответствует международным стандартам ISO-9001, специально подобранными материалами (используются оборонные технологии) обеспечивают высокую механическую надёжность и ресурс работы весов - средний срок службы весов составляет не менее 10 лет.

Все аналитические весы имеют сертификат Ростехрегулирования и внесены в государственные реестры средств измерений России и стран СНГ.

Заключение

Таким образом, в результате проведенной работы сделаны следующие выводы:

Значение аналитической химии определяется необходимостью общества в аналитических результатах, в установлении качественного и количественного состава веществ, общественной потребностью в результатах анализа.

Большое внимание уделяется теории методов анализа. Теория химических и частично физико-химических методов базируется на представлениях о нескольких основных типах химических реакций, широко используемых в анализе (кислотно-основных, окислнтельно-восстановитительных, комплексообразования), и нескольких важных процессах (осаждения -растворения, экстракции) Измеряемыми свойствами могут быть, например, масса, объем, светопоглощение. Общий прогресс науки и техники находит отражение в сфере создания аналитических приборов: были использованы лазеры, микропроцессорная техника, диодные линейки, разнообразные сенсоры, преобразование Фурье и многое другое.

Поэтому можно предположить, что аналитическая химия в дальнейшем будет успешно развиваться, и стоящие перед ней задачи реализовываться с помощью аналитических приборов, которые получат дальнейшее развитие.

Литература

.Хромотография:Учебное пособие для вузов/.; под ред. /В.Ю.Конюкова.- М.,: Ахилес, 2012.- 224 с.
А.Н. Нечаев. История Санкт-Петербургского завода «ГОСМЕТР», 2005
А.П. Крешков Основы аналитической химии Том 2, М.:Химия,1971
Maxim. New realeases data book. - London: Maxim GmbH, 1996. 962 p.
Р уд о Н. М., Лабораторные весы и точное взвешивание, М.: Стандарт-гиз, 1963.
П.Я. Альянаки, М.С. Жаворонков, Б.М. Леонов. Лабораторные весы и взвешивание. М.,1978
В.А. Арсламбеков. Конструирование высокочувствительных весов для физико-химических исследований. Издательство «Наука». 1972 год.
В.Г. Феоктистов. Лабораторные весы. Издательство стандартов, 1979 год.
Ф. С. Завельский. Масса и ее измерение. Москва. Атомиздат. 1974 год
Об электромагнитных аналитических регистрирующих весах КацнельсонО. Г., Телятников И. П., вып. 3,М.: Госхимиздат, 1954, стр. 224.
www.wikipedia.ru - Электронная энциклопедия
www.vartal.zt.ua /index/o - 17 раздел «Химия»

Приложение

Приложение№1

Аналитические весы общий вид весов и работа с ними

рис.1.1

рис.1.2. рис.1.3

Приложение№1

Требования к современным аналитическим весам

рис.2.1 рис.2.2 рис.2.3

рис.2.4 рис.2.5 рис.2.7

Приложение № 2

Характеристика аналитических весов российского производства ВСЛ-А

Рис.1

Приложение№3

История развития весов

Рис.1 рис. 2

Рис. 2. Равноплечные двухчашечные микроаналитические весы (предельная нагрузка 20 г):

1 — коромысло; 2 — воздушные успокоители; 3 — механизмы наложения встроенных гирь (от 1 до 999 мг); 4 — экран, на который проектируется шкала отсчёта; 5 — манипулятор, выдвигающий чашку весов в окошко; 6 — перегородка, защищающая коромысло от температурных влияний и воздушных потоков; 7 — встроенные гири, имеющие вид колец. рис.3

Рис. 3. Схема одноплечных аналитических весов:

1 — коромысло; 2 — встроенные гири; 3 — грузоприёмная чашка; 4 — противовес и успокоитель; 5 — источник света; 6 — проекционная шкала; 7 — объектив; 8 — устройство для коррекции нуля; 9 — экран.

Аналитические весы. История создания. Современные приборы аналитической химии 📙 Курсовая → 🆔 25573