Безопасность сырья

Введение

 Молоко  и молочные продукты являются  ценными продуктами питания животного  происхождения. Однако следует  помнить, что молоко, полученное  от больных животных, может являться  источником заражения человека  зооантропонозными болезнями, кроме  того, при нарушении санитарных правил и технологии получения и переработки и хранения молока и молочных продуктов они может стать причиной пищевых токсикозов и токсикоинфекций. Поэтому одной из важнейших задач ветеринарной службы является правильная организация ветсанэкспертизы молока с целью  контроля их качества и безопасности на всех этапах (получение, транспортировка, переработка, хранение и реализация). Порядок проведения ветсанэкспертизы  молока и молочных продуктов определен действующими нормативными документами. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Требования  к молоку при закупках   

 Требования  к натуральному коровьему молоку изложены в ГОСТ Р 52054-2003, который вступил в силу с 01.01.2004. Этот нормативный документ регламентирует вопросы качества и безопасности молока, и  методы их контроля, а также правила приемки и маркировки этого продукта.   

 Все молоко  должно быть получено от здоровых  животных в хозяйствах, благополучных  по инфекционным болезням, согласно  действующим ветеринарным и санитарным  правилам и международному ветеринарному кодексу. Все закупаемое молоко в зависимости от его органолептических и лабораторных показателей подразделяют на три сорта см. табл. 4.   Базисные общероссийские нормы содержания жира и белка в молоке составляют соответственно 3,4% и 3%.  

 Содержание токсичных элементов, афлотоксина М₁, антибиотиков ингибирующих веществ, радионуклидов, патогенных микроорганизмов и соматических клеток должно соответствовать действующим СанПиН.

Таблица 1 

Показатели  молока по ГОСТ Р 52054-2003

 Запрещается  использовать на пищевые цели  молоко, полученное от коров в  последние 5 суток перед запуском  и первые 7 суток после отела. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторный анализ по удвоенному объему пробы из той же партии молока. Результаты повторного анализа являются окончательными.  

 Молоко  после дойки должно быть профильтровано и охлаждено до температуры 4±2°С в течение 2 часов. Молоко у сдатчика должно храниться при температуре 4°С не более 24 часов.   

 При отправке  молока оформляют ветеринарное  свидетельство форма №2 (справка  форма №4 по району), удостоверение  о качестве и безопасности и товарно-транспортную накладную (для юридических лиц).  Молоко транспортируют специализированными транспортными средствами (в цистернах для пищевых жидкостей, металлических флягах или другой таре, разрешенной санэпиднадзором РФ) в соответствии с правилами транспортировки скоропортящихся грузов при температуре от +2 до +8°С не дольше 12 часов. При нарушении режимов транспортировки молоко относят к несортовому.

Ветеринарно-санитарная экспертиза молока 

Для определения  качества и безопасности молока необходимо изучить сопроводительные документы, осуществить оценку санитарного состояния тары и транспорта и провести комплекс органолептических, физико-химических и микробиологических исследований.

Изучение  сопроводительных документов   

 При доставке молока на рынок частными лицами они должны представить ветеринарное свидетельство форма №2 или ветеринарную справку форма №4 (при транспортировке в пределах района). Изучая этот документ, следует особое внимание обратить на эпизоотическое состояние населенного пункта, из которого поступило молоко, на сроки проведения и результаты плановых диагностических исследований (на туберкулез, бруцеллез и др.), вакцинаций и исследования на скрытый мастит. Срок действия этого документа 1 месяц. Кроме того, лицо, торгующее молоком на рынке должно иметь санитарную книжку установленного образца.  

 Если поставщиком  является организация, то на  каждую партию молока выписывают  ветеринарное свидетельство форма  №2 или ветеринарную справку  форма №4 (при транспортировке в пределах района) сроком действия 3 суток, товарно-транспортную накладную, и удостоверение о качестве в котором указывают результаты исследования молока полученные в молочной лаборатории хозяйства. При поставке молочных и молокосодержащих продуктов и пастеризованного молока дополнительно требуется сертификат соответствия и гигиенический сертификат или их заверенные копии.                                           

  Осмотр тары транспорта   

 Молоко  и молочные продукты легко  загрязняются и адсорбируют сильно пахнущие вещества. Поэтому молочная тара должна герметично закрываться. Кроме того, молочная тата должна быть изготовлена из пищевого материала, разрешенного Санэпиднадзором РФ и быть чистой в санитарном отношении.    

 Чаше всего  для транспортировки молока использую специальные молочные  автоцистерны, молочные фляги из алюминия и нержавеющей стали, эмалированная посуда без сколов, емкости из стекла и пищевого пластика. В транспорте молоко нельзя перевозить вместе с сильно пахнущими, ядовитыми и пылящими веществами. 

Отбор проб молока и подготовку их к анализу  

 Отбор  проб молока осуществляют на  месте его приемки по ГОСТ 13928-84 и  ГОСТ 26809-86.  

 От партии  молока для проведения исследования  отбирают среднюю пробу объемом  500 мл. Перед отбором проб молоко тщательно перемешивают, во флягах мутовкой перемещая ее вверх вниз 8-10 раз, в автомобильных и железнодорожных  цистернах при наличии механических мешалок 3-4 мин и 15-20 мин соответственно. При отборе точечных проб молока используют кружки с удлиненными ручками вместимостью 0,25 или 0,5 или пробоотборники (цилиндрические трубки с внутренним диаметром 9 мм из нержавеющей стали, алюминия или пищевого пластика). При отборе проб пробоотборником его необходимо опускать в тару медленно, с открытым верхним концом. Отобранные пробы помещают в чистую посуду из материала, разрешенного санэпиднадзором РФ, с герметически закрывающейся крышкой.  

 Для консервации  проб используют на 100 мл молока 1 мл 10% р-ра двухромовокислого калия  или 1-2 капли 40% р-ра формалина. 
 
 
 
 
 
 
 

Органолептическое исследование молока   

  Вкус и запах (ГОСТ 28283-89). Оценку вкуса проводят выборочно после кипячения пробы, а оценку запаха в 10-20 мл молока, подогретого до 35°С.   

 Определение  внешнего вида,  цвета и консистенции проводят по ГОСТ Р 52054-2003 

  Цвет молока определяют при дневном свете в цилиндре из бесцветного стекла.    

Консистенция молока определяется при переливании пробы молока в цилиндр из бесцветного стекла. Коровье молоко должно быть густой однородной жидкостью без осадка и сгустков. Молоко, полученное от коров, больных маститом, может быть слизистой консистенции и содержать сгустки и хлопья. Сгустки и хлопья могут образовываться в прокисшем молоке, а также при быстром охлаждении жирного молока. Для того чтобы выяснить причину образования хлопьев и сгустков молоко нагревают до 30-40˚С. при этом хлопья жира в отличие от маститных растворяются.   

 Органолептические  показатели молока в зависимости  от его сорта представлены  в табл. 1, органолептические пороки  молока и причины их появления представлены в табл. 2.   

 Таблица  2

Органолептические пороки молока

Определение физико-химических показателей  молока    

 В каждой  партии молока определяют следующие  лабораторные показатели: титруемая  кислотность, температура, массовая доля жира, плотность или температура замерзания, группа чистоты и группа термоустойчивости. Не реже чем раз в декаду  в исследуемом молоке определяют: бактериальную обсемененность, содержание соматических клеток и наличие ингибирующих  веществ, а 2 раза в месяц определяют содержание белка. При подозрении на то, что молоко подвергалось тепловой обработке, проверяют наличие в молоке щелочной фосфатазы. По результатам органолептических и лабораторных исследований молоко подразделяют на высший, первый, второй сорт и несортовое (табл. 4).

Определение температуры молока (ГОСТ 26754-65)   

Метод измерения  температуры молока стеклянным жидкостным (нертутным) термометром основан  на изменении объема жидкости в стеклянной оболочке в зависимости от температуры измеряемой среды.   

 Температуру  молока измеряют непосредственно  в цистерне, фляге, бутылке, пакете. При приемке молока непосредственно  в хозяйствах температуру измеряют  в транспортных емкостях сразу  после их заполнения. Перед измерением температуры молоко в цистернах и флягах перемешивают.   

 Для измерения  температуры молока используют стеклянные жидкостные термометры  в оправе по  ГОСТ Р 51652-2000. Термометр погружают в молоко до нижней оцифрованной отметки и выдерживают в не менее 2 мин. Показания снимают, не извлекая термометра из молока.   

 При измерении  температуры молока стеклянным  жидкостным (нертутным) термометром  результат показания термометра  округляют до целого числа.  А результаты цифровых термометров  определяют по показаниям цифрового табло измерительного блока с точностью до 0,1˚С.   

 За окончательный  результат измерения температуры  молока во флягах и потребительской  таре принимается среднеарифметическое  значение измерений.

Определение титруемой кислотности  молока (ГОСТ 3624-92) 

Кислотность молока обусловлена наличием в нем  молочной и др. кислот. Метод основан  на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.   

 В колбу  вместимостью 100 до 250 см³ отмеривают 20 мл дистиллированной воды, 10 мл анализируемого молока, и три капли 1% р-ра фенолфталеина. При анализе сметаны, сливок, творога в колбу помещают 5 г. исследуемого продукта и 30-40 мл дистиллированной воды (50 мл теплой воды для творога) и три капли 1% р-ра фенолфталеина.  Смесь тщательно перемешивают и титруют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего контрольному эталону окраски, не исчезающего в течение 1 мин.  

 Для приготовления контрольного эталона. В колбу вместимостью 100 или 250 см³ отмеривают 10 мл молока (5 г молочных продуктов) и 20 мл для молока (30-50мл для молочных продуктов) дистиллированной воды и 1 см³ 2,5% раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают. Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.  

 Кислотность  молока и молочных продуктов  в градусах Тернера - это количества 0,1 н. р-ра гидроокиси натрия, необходимого  для нейтрализации кислот содержащихся  в 100 г исследуемого продукта.  

 Расчет  кислотности молока рассчитывают  по формуле:  К˚T=V·10, 

кислотность молочных продуктов К˚T=V·20  

 где: V- количество 0,1 н. р-ра гидроокиси натрия  пошедшего на нейтрализации кислот.

Определение плотности молока (ГОСТ 3625-84)  

Пробу объемом 0,25 или 0,50 дм³ тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении. Если на поверхности пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают мешалкой. Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной поверхности, измеряют температуру пробы. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-3 мин после опускания термометра в пробу. 

 Сухой  и чистый ареометр (лактоденсиметр) опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Прибор не должен касаться стенок цилиндра. 

 Таблица  3

Приведение  плотности коровьего молока к  20°С.     

 Расположение  цилиндра с пробой на горизонтальной  поверхности должно быть, по отношению  к источнику света, удобным  для отсчета показаний по шкале  плотности и шкале термометра. Первый отсчет показаний плотности  проводят визуально со шкалы ареометра после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности. При отсчете показаний плотности глаз должен находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска (см. рис. 1).

Отсчет показаний  по ареометрам типов АМ и АМТ проводят до половины цены деления шкалы. В ареометрах типов АОН-1 и АОН-2 отсчет показаний проводят до цены наименования деления. Затем измеряют температуру пробы.   

 Измерение  температуры пробы при использовании  ареометров типов АМ, АМТ, АО, АОН-2 проводят с помощью ртутных и нертутных стеклянных термометров.   

 За среднее  значение температуры и плотности  исследуемой пробы принимают  среднее арифметическое результатов  двух показаний.   

 Измерение  плотности молока проводят при  температуре от 15-25ºС. Если проба  во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20°С, результаты определения плотности должны быть приведены к 20°С в соответствии с данными табл. 3.

Определение группы чистоты молока (ГОСТ 8218-89) 

  Определение группы чистоты молока проводят при помощи прибора для определения чистоты молока с диаметром фильтрующей поверхности 27-30 мм («Рекорд» или др.) и фильтров из иглопробивного термоскрепленного волокна.    

 Фильтр  вставляют в прибор гладкой  стороной кверху. Отбирают 250 мл. тщательно  перемешенного молока подогретого до 35°С и выливают его в сосуд прибора. По окончании фильтрования извлекают фильтр, укладывают его на лист пергаментной бумаги и сравнивают его с эталоном. Молоко по чистоте подразделяется на 3 группы (см. табл. 4).   

 Таблица  4

Образец сравнения для определения группы чистоты молока

(при  фильтровании пробы  объема 250 см³)

Определение массовой доли жира в молоке (ГОСТ 5867-90)    

Определение содержания жира. В чистый молочный жиромер (бутирометр), не смачивая горлышко, наливают дозатором 10 мл серной кислоты (плотность 1810-1820 кг/м³) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой 10,77 мл молока, приложив кончик ее к стенке горлышка жиромера под углом (уровень молока в пипетке устанавливают по нижнему уровню мениска). Выдувание молока из пипетки не допускается. Затем в жиромер добавляют дозатором 1 мл изоамилового спирта (плотность 810-813 кг/м³). Для определения жирности молочных продуктов жирность которых выше чем в молоке, используют сливочный жиромер, в который вносят 5 г сметаны, сливок и творога или 2 г сливочного масла, после чего добавляют серную кислоту и изоамиловый спирт.   

 Жиромер  закрывают сухой резиновой пробкой,  вводя ее немного больше, чем  на половину, в горлышко, переворачивают 4-5 раз до полного растворения  белковых веществ и равномерного  перемешивания (жиромеры при переворачивании  следует обертывать салфеткой или полотенцем), после чего ставят пробкой вниз на 5 минут в водяную баню с температурой 65 ± 2 °С.   Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны (стаканы) центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично один против другого.   

 При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой. Закрыв крышку центрифуги, жиромеры центрифугируют 5 минут со скоростью не менее 1000 об/мин. Затем каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира в жиромере так, чтобы он находился в трубке со шкалой. Затем жиромеры повторно погружают пробками вниз в водяную баню при температуре 65 ± 2°С.  

 Через  5 минут жиромеры вынимают из  водяной бани и быстро производят  отсчет жира. Для этого жиромер  держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки вверх и вниз устанавливают нижнюю границу столбика жира на целом делении шкалы жиромера и от него отсчитывают число делений до нижнего уровня мениска столбика жира. Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным.  

 Показания  жиромера соответствуют содержанию  жира в молоке в процентах.  Объем 10 малых делений шкалы  молочного жиромера соответствует  1% жира в продукте. Отсчет жира  проводят с точностью до одного малого

деления жиромера. Расхождение между параллельными  определениями не должно превышать 0,1% жира. За окончательный результат  принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Определение точки замерзания молока (ГОСТ 30562-97)  

Эта методика позволяет определить наличие посторонней воды в молоке. 

 Для определения  точки замерзания молока используют  термисторный криоскопический метод.  

 Сущность  метода заключается в том, что  пробу молока охлаждают до  заданной температуры (в зависимости от прибора), механической вибрацией вызывают кристаллизацию, после чего температуру быстро повышают до плато, которое соответствует точке замерзания пробы. 

 Криоскоп  состоит из термически контролируемой  охлаждающей ванны, термисторного  зонда (полупроводникового терморезистора) с заданным контуром и гальванометром или цифровым индикатором, мешалки для пробы и устройства вызова кристаллизации, а также пробирок для проб.  

 Выливают  или переносят пипеткой пробу  исследуемого молока в количестве (2,5±0,1) см³ в чистую сухую пробирку для проб. Убеждаются, что зонд и проволока для помешивания чистые и сухие (при необходимости их вытирают мягкой чистой неволокнистой тканью).  

 Вставляют  пробирку в откалиброванный криоскоп. Молоко охлаждают и вызывают  кристаллизацию при установленной температуре с точностью 0,1 °С. (В некоторых автоматических приборах температуру можно наблюдать на цифровой шкале; в других приборах необходимая точность вызова кристаллизации обеспечивается, когда стрелка гальванометра совпадает с соответствующей отметкой).

Определение сухого остатка молока (СОМ) и

сухого  обезжиренного остатка  молока (СООМ)   

Содержание  сухих веществ в молоке характеризует  его качество и пищевую  ценность. В лабораторных условиях СОМ определяют высушиванием молока с последующим взвешиванием до наименьшей массы. В производственных условиях СОМ и СООМ определяют расчетным методом по следующим формулам.

СОМ%=4,9·Ж%+Р°А_+0,5    

4

СООМ%=СОМ%-Ж%    

 где: Ж% - жирность молока в %   

 Р°А - плотность  в градусах ареометра   

(например  плотность 1028  кг/м³=28°А).    

 В норме  СОМ молока от 11% до 17%, СООМ >8%.

Определения термоустойчивости  молока и сливок с  жирностью

до 40% по алкогольной пробе (ГОСТ 25228-82)  

 Метод  основан на воздействии этилового  спирта на белки молока и сливок, которые полностью или частично денатурируются при смешивании равных объемов молока или сливок со спиртом.  Молоко для определения термоустойчивости по алкогольной пробе исследуют при температуре (20+2) °С, а сливки нагревают в стакане на водяной бане до температуры до (43±2) °С, перемешивают и охлаждают до температуры (20±2) °С.  

 Термоустойчивость  молока и сливок по алкогольной  пробе определяют при помощи  водного раствора этилового спирта  с объемной долей этилового  спирта 68, 70, 72, 75 и 80 %.

Плотность используемых для алкогольной пробы водноспиртовых растворов, кг/м3, при (20,0±0,1) °С должна быть равна: для 68%-ной объемной доли спирта; для 70%-ной объемной доли спирта; 880,5 для 72%-ной объемной доли спирта; 872,8 для 75%-ной объемной доли спирта; 859,3 для 80%-ной объемной доли спирта.  

 В чистую  сухую чашку Петри наливают 2 мл  исследуемого молока или сливок, приливают 2 мл этилового спирта  требуемой объемной доли, круговыми  движениями смесь тщательно перемешивают. Спустя 2 мин, наблюдают за изменением консистенции анализируемых молока или сливок.  

 Учет реакции.  Если на дне чашки Петри при стекании анализируемых смесей молока или сливок со спиртом не появились хлопья, считается, что они выдержали алкогольную пробу.

В зависимости  от того, какой раствор этилового спирта не вызвал осаждения хлопьев в испытуемых молоке и сливках, их подразделяют на группы, указанные в табл. 5.

Таблица 5

Группы  термоустойчивости  молока

Определение массовой доли белка  и массовой доли общего азота (ГОСТ 23327-98)  

 Метод  Кьельдаля основан на минерализации  пробы молока концентрированной  серной кислотой в присутствии  окислителя, инертной соли - сульфата  калия и катализатора - сульфата меди. При этом аминогруппы белка превращаются в сульфат аммония, растворенный в серной кислоте.