Назовите методы количественного определения гексамидина и этацизина укажите условия (растворитель, титрант, индикатор). Напишите соответствующие уравнения химических реакций. Рассчитайте факторы эквивалентности и молярные массы эквивалентов; рассчитайте титры рабочих растворов по определяемому веществу, если используются 0,05 М титранты. (Решение → 15923)

Заказ №38770

Назовите методы количественного определения гексамидина и этацизина укажите условия (растворитель, титрант, индикатор). Напишите соответствующие уравнения химических реакций. Рассчитайте факторы эквивалентности и молярные массы эквивалентов; рассчитайте титры рабочих растворов по определяемому веществу, если используются 0,05 М титранты.

Ответ:

Количественное определение гексамидина: Около 0,1 г препарата (точная навеска) помешают в колбу Кьельдаля емкостью 200мл и далее поступают, как указано в статье «Определение азота в органических соединениях». В колбу Къельдаля (3) вместимостью 200 – 300 мл (другие объемы от 50 до 500 мл должны быть указаны в фармакопейной статье) помещают точную навеску (указывают в фармакопейной статье) или точный объем образца лекарственного средства (0,5 – 10,0 мл) с содержанием азота около 14 – 35 мг (если требуется пробоподготовка, она должна быть описана в фармакопейной статье), три стеклянных шарика для пенящихся веществ и 1 г растертой смеси калия сульфата и меди сульфата, взятых в соотношении 10 : 1 (другой состав смеси катализаторов должен быть указан в фармакопейной статье). Для трудносжигаемых веществ дополнительно в колбу (3) прибавляют 0,05 г металлического селена и/или 1 мл концентрированного раствора водорода пероксида. Прибавляют 7 мл серной кислоты концентрированной и осторожно вращают колбу для стекания кислоты со стенок и ее перемешивания с содержимым колбы. Постепенно нагревают колбу (3), закрытую стеклянной воронкой, на электронагревательном приборе и далее кипятят содержимое в течение нескольких часов до получения раствора светло-зеленого цвета. На стенках колбы не должно оставаться обугленного вещества. Кипячение продолжают еще 30 мин или более до просветления раствора. Если при кипячении происходит сильное пенообразование, то рекомендуется снять колбу Къельдаля с нагревательного прибора и дать пене осесть, затем снова продолжают нагревание, не допуская попадания пены в горло колбы. После охлаждения колбы Къельдаля в нее осторожно прибавляют 20 мл воды, вращая колбу для перемешивания содержимого, вновь охлаждают и присоединяют колбу к собранному прибору для определения азота (рисунок), заранее промытому путем пропускания через него пара. В парообразователь наливают воду, не менее половины объема, подкисленную 0,5 М или 0,05 М раствором серной кислоты по индикатору метиловому красному (2 – 3 капли) до слабо-розового цвета, для связывания аммиака, который может попасть из воздуха. Для обеспечения равномерного кипения воды в парообразователь помещают стеклянные шарики. В приемник перед началом отгонки наливают 20 мл борной кислоты раствора 4 % и прибавляют 0,25 мл (5 капель) смешанного индикатора. Нижний конец внутренней трубки холодильника должен быть опущен в раствор, находящийся в приемнике. После сборки прибора в холодильник пускают воду и доводят до кипения воду в парообразователе. Затем в колбу (3) из воронки медленно по каплям прибавляют 40 мл натрия гидроксида раствора 30 %, следя за тем, чтобы раствор в колбе (3) энергично перемешивался поступающим паром. Для обеспечения большей герметичности прибора в воронке следует оставлять некоторый избыток натрия гидроксида раствора 30 %. Собирают около 100 мл отгона (или количество, указанное в фармакопейной статье). Во время отгонки колбу Къельдаля нагревают так, чтобы объем жидкости в ней оставался постоянным. По окончании отгонки приемник опускают таким образом, чтобы трубка холодильника находилась над поверхностью жидкости, находящейся в приемнике. Трубку холодильника промывают снаружи водой, продолжая подачу пара в колбу (3) в течение 1 – 2 мин; промывную воду собирают в тот же приемник. После этого прекращают нагревание парообразователя и немедленно отсоединяют колбу Кьельдаля от прибора. По окончании отгонки дистиллят титруют хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М или серной кислоты раствором 0,05 М (должно быть указано в фармакопейной статье) до перехода окраски смешанного индикатора из зеленой в красно-фиолетовую. Проводят контрольный опыт таким же образом и с теми же реактивами, но без испытуемого образца; полученный результат используют для внесения поправки при расчете содержания азота. (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2 NH3 + Na2SO4 + 2 H2O (II) разложение сульфата аммония NH3 + H3BO3 → NH3 · H3BO3 (III) образование соли в колбе для сбора отгона NH3 · H3BO3 + HCl → NH4Cl + H3BO3 (IV) титрование образовавшейся соли 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,01091 г C12H14N2O2, которого в препарате должно быть не менее 99,0%. Фактор эквивалентности: f = ½. Молярная масса эквивалента равна: Мэ = М.м./2 = 218,26/2 = 109,13 г/моль Вычислим титр по определяемому веществу: Т(гексамидин/HCl) = C(HCl)*М/1000 = 0,05*218,26/1000 = 0,010913 (г/мл) Количественное определение этацизина: Количественное определение этацизина проводят методом титрования 0,1 М раствором кислоты хлорной в смеси кислоты муравьиной, уксусного ангидрида и бензола (индикатор - кристаллический фиолетовый). Уравнение химической реакции, лежащее в основе количественного определения производных фенотиазинового ряда: Фактор эквивалентности: f = ½. Молярная масса эквивалента равна: Мэ = М.м./2 = 413,54/2 = 206,77 г/моль Вычислим титр по определяемому веществу: Т(этацизин/HClО4) = C(HClО4)*М/1000 = 0,05*206,77/1000 = 0,010339 (г/мл)