Борная кислота

Содержание

 

Введение

Глава 1 Теоретическая  часть

1. Историческая справка…………………………………………….…….ст.4-6.
2. Биография ученого…………………………………………………...……ст.7.
3. Методы получения…………………………………………………...…ст.7-8.
4. Физико-химические свойства………………………………………....ст.8-12.
5. Нахождение в природе……………………………..................................ст.12.
6. Применение…………………………………………………………...ст.12-13.
7. Биологическая роль………………………………………………...........ст.13.

Глава 2 Экспериментальная  часть

2.1 Методика синтеза  и исходные вещества……………………………ст.14-15.

2.2 Техника безопасности при выполнении синтеза…………………...ст.15-16.

2.3 Синтез………………………………………………………………....ст.16-17.

Глава 3 Результаты эксперимента и их обсуждение

3.1 Расчет выхода продукта  и его идентификация……………………...…ст.18.

3.2 Исследование свойств  соединения……………………………………...ст.19.

Вывод

Список литературы

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение:

Свою работу хотелось бы начать с описания синтезируемого вещества, то есть, с описания борной кислоты, для того чтобы иметь визуальное представление вещества, которое будем синтезировать.

Борная кислота или ортоборная кислота ( химическая формула H₃BO₃ )

  - бесцветное кристаллическое вещество в виде чешуек, без запаха, жирные на ощупь, или кристаллический порошок. Слабая кислота, умеренно растворима в холодной воде, лучше растворима в горячей. имеет слоистую триклинную решетку, в которой молекулы кислоты соединены водородными связями в плоские слои, слои соединены между собой межмолекулярными связями. В минеральных кислотах растворяется хуже, чем в воде, а в растворах солей лучше. Растворимость в этаноле 5,56г, в глицерине 28г, в эфире 0,0078г в 100мл. Также растворима в спирте, ацетоне, диоксане, пиридине. Практически не растворима в эфире. 
Плотность 1,435 г/см³. Температура плавления - 170,9° C, температура кипения - 300° C.

Я выбрала синтез борной кислоты, так как мне захотелось подробнее изучить методы ее получения и свойства.

Цель работы: получение борной кислоты наиболее доступным способом и изучение ее свойств.

Задачи: 1) выбрать наиболее подходящую методику синтеза; 2) провести расчеты необходимых веществ для приготовления 10 г. борной кислоты; 3) провести синтез; 4) изучить химические и физические свойства борной кислоты; 5) проанализировать полученный результат.

 

 

 

 

 

Глава 1 Теоретическая  часть

 

1.1 Историческая справка

 

Борная кислота Н₃ВО₃ - или В(ОН)₃, Acidum boricum, получена впервые в 1802 г. из буры Гомбергом, откуда ее название "Sal sedativum Hombergii"; в 1808 г. ГэйЛюссак и Тенар (и почти одновременно с ними Деви) разложили ее на бор и кислород; химический состав установлен Берцелиусом в 1824 г. В природе вещество встречается в вулканических местностях (в Тоскане, в Калифорнии), по краям небольших озер или бассейнов, образовавшихся через сгущение водяных паров, вырывающихся из трещин в земле (фумаролы или suffioni). Борная кислота летуча с парами воды, а потому увлекается ими из глубины земли и мало помалу выкристаллизовывается, по мере испарения воды из упомянутых бассейнов. Такая природная борная кислота носит у минералогов название "сассолин". Соли борной кислоты встречаются в природе в виде минералов, каковы боронатрокальцит, борнокислый кальций - натрий, борацит - борнокислый магний и др. Кроме того, борная кислота найдена в морской воде и во многих минеральных источниках. Главная масса ее добывается в Тоскане, из фумарол; здесь, как уже указано, во многих местах из трещин в земле или нарочно устроенных буровых скважин вырываются горячие водяные пары, смешанные с азотом, сернистым водородом, небольшим количеством борной кислоты (около 1/10 %), аммиаком и др. веществами Для эксплуатации этого естественного источника борной кислоты пользуются следующим способом, хорошо сообразующимся с местными условиями: над трещинами, выделяющими пары, устраивают вместилища для воды из плитняка и цемента и в такие бассейны напускают воду (высотою до 2 метр.) из близлежащих источников. Пар, с силой вырывающийся из земли, проходит через воду и отдает ей часть содержащейся в нем борной кислоты. Через 24 часа содержание борной кислоты в воде достигает известного максимума - 1/2 процента; эту воду спускают в особую цистерну для отстаивания и вновь наполняют бассейн свежей водой: отстоявшийся слабый раствор борной кислоты выпаривают до кристаллизации, причем необходимое тепло доставляется теми же фумаролами. С этой целью над ними помещают свинцовые чрены в 125 метр. длины, 2,5 метра ширины и 20 сантиметров глубины, так чтобы действию горячих паров было подвержено все дно сосуда, поддерживаемого железными брусьями. Прозрачный раствор постоянно притекает с одного конца чрена, поставленного несколько наклонно и этот приток посредством особого приспособления регулируется таким образом, что с другого конца постоянно оттекает более концентрированный раствор, способный кристаллизоваться. Этот раствор поступает в бассейн, подогреваемый парами фумарол и после осветления охлаждается в деревянных сосудах, выложенных свинцовыми листами, где и кристаллизуется; маточный раствор отделяют и вновь сгущают, что дает новую порцию борной кислоты, уже менее чистой; различные порции смешивают и таким образом получают препарат среднего достоинства, который и составляет продажную борную кислоту. Эта последняя содержать до 25% подмесей, именно аммиачных и сернокислых солей и употребляется для приготовления буры. В Тоскане таким путем добывается свыше 2,5 миллионов килогр. борной кислоты. Причина образования внутри земли паров, содержащих борную кислоту, в настоящее время с достоверностью не известна. Дюма объясняет это нахождением на некоторой глубине в земле залежей сернистого бора B₂S₃, разлагающегося при действии воды на борную кислоту и сернистый водород. Варингтон, Вёлер, Девилль и Попп приписывают это разложению не сернистого, а азотистого бора, BN; Баллей и Бишоф - действию растворов нашатыря на минералы, содержащие борную кислоту. Для получения химически чистой борной кислоты к раствору 1 ч. буры в 4 ч. горячей воды прибавляют столько соляной кислоты, чтобы жидкость сильно окрашивала лакмус в красный цвет; по охлаждении почти вся борная кислота выделяется в виде тонких чешуек, которые отделяют от маточного раствора отжиманием и окончательно очищают перекристаллизацией. Na₂B₄O₇ + 2НСl+5Н₂O=4В(ОН)₃+2NаСl. Борная кислота кристаллизуется из воды в перламутровых просвечивающих листочках, жирных на ощупь, уд. веса 1,434 (при 15° Ц.); 1 ч. кислоты растворяется в 25,6 ч. воды при 15° и в 2,9 ч. кипящей воды; вещество растворимо также в летучих эфирных маслах и в алкоголе, с парами которого летит при нагревании, образуя сложные эфиры; алкогольный раствор свободной кислоты (или солей ее в присутствии серной кислоты) горит зеленым пламенем, что служит для открытия борных соединений (при этом опыте следует избегать медных солей и солей хлористоводородной кислоты, также окрашивающих пламя спирта в зеленый цвет). Кислотные свойства борной кислоты весьма слабы: водный раствор ее окрашивает синюю лакмусовую бумажку в слабо-красный цвет, а куркумовую в бурый, подобно щелочам; на слабый кислотный характер вещества указывает также способность его соединяться в довольно прочные сочетания с кислотами серной (Шульц Селлак) и фосфорной (Г. Г. Густавсон, А. Фогель). Но если борная кислота в водяных растворах мало энергична и вытесняется из солей другими кислотами, даже угольной, то в безводном состоянии, в виде ангидрида, она является энергическим кислотным окислом, вытесняющим ангидриды многих сильных кислот, что зависит от сравнительно малой летучести борного ангидрида. В технике борная кислота имеет не мало применений: громадные количества ее идут на приготовление буры; в Швеции ее употребляют, под именем асептина для консервирования мяса, молока, пива и т.п. : далее, борной кислотой пропитывают светильни стеариновых свеч, (для того, чтобы сделать золу светильни легко плавкой); она же идет для приготовления гюинетовой зелени и входит в состав различных эмалей и глазурей; борнокислая закись марганца употребляется при изготовлении скоровысыхающих масляных красок и т.п.

 

1.2 Биография ученого

Вильгельм (Homberg; 1652-1715) —  химик; был сначала адвокатом  в Магдебурге, но под влиянием Отто ф. Герике стал изучать естеств. науки  и медицину; объездил с этой целью Италию, Францию, Швецию, Венгрию; работал одно время в лаборатории Бойля в Лондоне и в 1691 г. поселился в Париже в качестве врача герц. Орлеанского. Парижская академия избрала его своим членом. Его многочисленные исследования помещены в мемуарах Парижской академии с 1692 г. по 1714 г. Он выделил из буры борную кислоту (состава ее он, однако, не знал), составил легкоплавкие сплавы из олова, свинца и висмута, открыл фосфоресценцию расплавленной смеси хлористого кальция с известью (эта смесь известна под названием фосфора Гомберга).

1.3 Методы получения

В промышленности:

Главным способом получения борной кислоты является воздействие серной кислотой на борсодержащие концентраты. Например, на так называемый «датолитовый концентрат», представляющий собою сырье сложного состава. Его основные компоненты – датолит (формула – СаВSiO₄(OH)), кварц, кальцит, а также сложные комплексные соединения, содержащие железо, алюминий, магний, кальций. В сильно упрощенном виде, эту реакцию можно написать таким образом: 
СаВSiО₄(ОН) + H₂SO₄ = H₃BO₃ + SiO₂ + CaSO₄

Желаемый продукт реакции, борную кислоту, отделяют от смеси продуктов  с помощью промывки большим количеством  воды, потом ее фильтруют, охлаждают, выделяют и очищают, доводя до требуемой  степени чистоты.

В лабораторных условиях:

Борную кислоту можно получить воздействием сильной кислоты (например, соляной) на буру (т.е. динатриевую соль тетраборной кислоты).     Реакцию надо проводить при нагревании в большом избытке воды. Она идет следующим образом: 
HCl + 5H₂O + Na₂B₄O₇ = 4H₃BO₃ + 2NaCl

После охлаждения реакционной смеси, образовавшаяся борная кислота «выпадает» в виде чешуек. Их следует отделить и подвергнуть дальнейшей очистке.

 

1.4 Физико-химические свойства

Борная кислота (ортоборная кислота) — слабая кислота, имеющая химическую формулу H₃BO₃.

 

 

          Рис.1

структура плоского слоя в ортоборной кислоте

 

Бесцветное кристаллическое  вещество в виде чешуек без запаха, имеет слоистую триклинную решетку, в которой молекулы кислоты соединены водородными связями в плоские слои, слои соединены между собой межмолекулярными связями.

При нагревании ортоборная кислота  теряет воду и сначала переходит  в метаборную кислоту, затем в  тетраборную H₂B₄O₇. При дальнейшем нагревании обезвоживается до борного ангидрида.

Водные растворы борной кислоты являются смесью полиборных кислот общей формулы Н_3m-2nВ_mО_3m-n.

Борная кислота проявляет  очень слабые кислотные свойства. Она сравнительно мало растворима в  воде. Ее кислотные свойства обусловлены  не отщеплением протона Н⁺, а присоединением гидроксильного аниона:

B(OH)₃ + H₂O → B(OH)₄⁻ + H⁺

K_a = 5.8·10⁻¹⁰ моль/л; pK_a = 9.24.

Она легко вытесняется  из растворов своих солей большинством других кислот. Соли ее, называемые боратами, производятся обычно от различных полиборных кислот, чаще всего — тетраборной Н₂В₄О₇, которая является значительно более сильной кислотой, чем ортоборная. Очень слабые признаки амфотерности B(OH)₃ проявляет, образуя малоустойчивый гидросульфат бора В(HSO₄)₃.

При нейтрализации ортоборной кислоты щелочами в водных растворах не образуются ортобораты, содержащие ион (ВО₃)³⁻, поскольку ортобораты гидролизуются практически полностью, вследствие слишком малой константы образования [В(ОН)₄]⁻. В растворе образуются тетрабораты, метабораты или соли других полиборных кислот. В зависимости от применения борная кислота выпускается четырех марок: для оптического стекловарения, А, Б и В. Продукт марки «для оптического стекловарения» применяется для оптического стекловарения и других специальных целей; продукт марки А используется для электролитических конденсаторов; продукт марки Б – для производства стекловолокна, оптических стекол, медицины и других целей; продукт марки В – для стекловарения, производства эмалей и глазурей, буры, удобрений и получения других борсодержащих продуктов.

 

 

 

 

 

Физико-химические характеристики борной кислоты:

           Табл.1

Наименование показателя	Норма для марки и  сорта
	Для оптич. стекловарения	А	Б	B
				Первый	Второй
Внешний вид	Мелкий кристаллический  сыпучий порошок белого цвета
Массовая доля борной кислоты (H3BO3), %, не менее	99,9	99,9	99,9	99,6	98,6
Массовая доля хлоридов (Сl–), %, не более	0,001	0,0001	0,001	-	-
Массовая доля сульфатов (SO42-), %, не более	0,008	0,0005	0,008	0,2	0,5
Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0003	0,0002	0,0005	0,002	0,003
Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,001	0,0005	0,001	0,001	-
Массовая доля остатка, не растворимого в воде, %, не более	0,005	Должна выдерживать  испытание	0,005	0,01	0,04
Массовая доля кальция (Ca), %, не более	0,005	0,001	0,005	-	-
Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,0002	0,0001	0,0002	-	-
Массовая доля фосфатов (PO43-), %, не более	0,001	0,001	0,001	-	-
Массовая доля остатка, не летучего при обработке этиловым спиртом, %, не более	-	0,05	-	-	-
Остаток на сите с сеткой по ГОСТ 3584-73, %:  № 04К, не более  № 0063К, не менее	10  70	-  -	15  75	10  70	-  -

 

Примечание: В борной кислоте марки «для оптического  стекловарения» нормируется массовая доля красящих примесей, %, не более: ванадий (V) - 0,0005; кобальт (Co) - 0,000003; марганец (Mn) - 0,0003; медь (Cu) - 0,00005; никель (Ni) - 0,00001; хром (Cr) - 0,00002. 
 

 

 

 

Требования безопасности борной кислоты:

Табл.2

Класс опасности	3
Основные свойства и  виды опасности
Основные свойства	Мелкий кристаллический  сыпучий порошок белого цвета.
Взрыво- и пожароопасность	Пожаро- и взрывобезопасна.
Опасность для человека	Борная кислота попадает в организм при вдыхании в виде паров или аэрозоля. Растворенная воде, борная кислота хорошо проникает  через поврежденные участки кожи (экземы, трещины, ожоги), вызывая отравления организма человека.
Средства индивидуальной защиты	Работающие с борной кислотой должны применять для защиты органов дыхания средства индивидуальной защиты, лица и глаз – очки защитные, а также специальную одежду и  обувь, средства защиты рук.

 

 

1.5 Нахождение в природе

В природе свободная  борная кислота встречается в виде минерала сассолина, в горячих источниках и минеральных водах.

1.6 Применение

• В ядерных реакторах в качестве поглотителя нейтронов, растворённого в теплоносителе.
• Борное удобрение
• В лабораториях применяют для приготовления буферных растворов
• В медицине — как самостоятельное дезинфицирующее средство
• Также на основе борной кислоты производятся различные комбинированные препараты, например, паста Теймурова.
• В фотографии — в составе мелкозернистых проявителей и кислых фиксажей для создания слабой кислотной среды.
• В быту используется для борьбы с тараканами.
• В пищевой промышленности — зарегистрирована как пищевая добавка E284.
• В игре Новус борной кислотой натирают игровой стол для лучшего скольжения фишек.

 

1.7 Биологическая роль

Борная кислота, прежде всего, необходима для нормального роста и развития растительного организма в качестве удобрения.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Глава 2 Экспериментальная  часть

2.1 Методика синтеза и исходные вещества

 

Борную кислоту мы получали по реакции тетрабората натрия с хлористоводородной кислотой, так как это оказался наиболее подходящий синтез.

Синтез проводится под тягой!

Исходные вещества:

-тетраборат натрия (Na2B4O7, бура);

-хлористоводородная  кислота (HCI);

-дистиллированная вода (H2O).

Оборудование

-химический стакан, емкостью 50-100мл;

-высокоточные весы;

-мерный цилиндр;

-фильтр под вакуумом.

Методика синтеза

1. В предварительно взвешенном стакане, емкостью 50-100 мл. взвесили 4-6 г. буры, прилили 25 мл. дистиллированной воды и при постоянном перемешивании стеклянной палочкой и небольшом нагревании растворили буру.
2. По уравнению реакции рассчитали объем хлористоводородной кислоты (для полноты прохождения реакции следует брать 20%-ный избыток кислоты).
3. Мерным цилиндром отмерили объем хлористоводородной кислоты.
4. Разбавили ее в 2 раза дистиллированной водой и вылили в стакан с раствором буры.
5. Для полного осаждения борной кислоты стакан с реакционной смесью поместили в кристаллизатор со снегом минут на 20.
6. Выпавший осадок отфильтровали под вакуумом и промыли дистиллированной водой.
7. Просушили и взвесили

 

2.2 Техника безопасности при выполнении синтеза:

 

1.  Все работы по неорганическому синтезу опасны для здоровья.  Но при их точном выполнении,  при понимании происходящих химических и физических процессов,  отдельных операций и принятии необходимых мер

предосторожности проведение таких работ не представляет какой-либо опасности.  Необходимо хорошо знать физические,  химические свойства исходных, промежуточных и конечных веществ, их ядовитость.

2.  Пренебрежение техникой безопасности,  отступление от методики синтеза по каким-либо причинам и обстоятельствам недопустимы.  Все отступления от методов синтеза должны согласовываться с преподавателем.

3. Работать можно только в халатах.

4. На столах должны находиться необходимые реактивы для проведения данной работы.  Нужно помнить,  что все вещества в определенных концентрациях вызывают отравления.

5. Запрещается хранить и принимать пищу в лаборатории.

6. Запрещается в лаборатории работать одному.

7. Студенты и лаборант должны знать приемы доврачебной помощи и уметь их применять,

8. В лаборатории должны находиться средства огнетушения: одеяла, песок, совок, огнетушитель.

9. Работы с хлором, бромом, концентрированной азотной кислотой и легковоспламеняющимися жидкостями следует проводить только под тягой.

10. Под тягой или на столах не должны совместно храниться реактивы, при ошибочном   использовании   которых   возможны   несчастные   случаи. Например, при получении хлора действием соляной кислоты на перманганат калия серная кислота не должна находиться на столе,  т.к.  при ошибочном использовании ее (вместо соляной) возможен взрыв.

11. При использовании водорода всегда нужно проверять его на чистоту, используя общепринятую методику.

12. При   проведении   металлотермических   реакций,   восстановлении оксидов водородом, переливании концентрированных кислот или щелочей работать без очков категорически запрещается.

13. Не путать пробки от склянок, а также пипетки для взятия реактивов.

14. Не уносить приборы, посуду, реактивы общего пользования на свое рабочее место. Принять за правило: каждый предмет или реактив возвращать на место немедленно после использования.

15. При окончании работы вымыть химическую посуду, тщательно убрать рабочее место, выключить воду, электричество.

16. Вести   запись   проведенных   лабораторных   работ   в   рабочем журнале.

 

2.3 Синтез

 

Синтез проводился по указанной методике в химической лаборатории, под наблюдением преподавателя. Сначала, мы насыпали необходимое количество тетрабората натрия в огнеустойчивый стакан, объемом 100 мл. предварительно все взвесив прилили необходимый объем дистиллированной воды.

Затем, стали растворять буру при небольшом нагревании, постоянно  помешивая стеклянной палочкой. Этот процесс занял около 30 минут.

После, рассчитав необходимый объем хлористоводородной кислоты (брали концентрированную хлористоводородную кислоту) и отмерив его мерным цилиндром, добавили в растворенную буру.

Все операции с хлористоводородной кислотой проводили под тягой! Для осаждения борной кислоты стакан с реакционной смесью поместили в кристаллизатор со снегом, который был заранее приготовлен.

Оставили реакционную  смесь на 20 минут в кристаллизаторе. Борная кислота осаждалась неактивно, поэтому пришлось подкислить смесь хлористоводородной кислотой, после чего заметно повысилась активность осаждения борной кислоты.

После проведения синтеза  отфильтровали под вакуумом осадок борной кислоты, затем, промыли его  дистиллированной водой от примесей. Оставили на 2 дня для просушивания, а после - взвесили.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Глава 3 Результаты эксперимента и их обсуждение

 

3.1 Расчет выхода продукта и его идентификация

 

Расчет делали на 10 грамм  борной кислоты:

 

Na2B4O7+2HCI+5H2O=2NaCI+4H3BO3

M (Na2B4O7) =201,18г.

M (4H3BO3) =247,2г.

Х(Na2B4O7)        10г

201,18г             247,2г

Х(Na2B4O7) =8,14г.

 

 

M (2HCI) =73г.

Х(2HCI)        10г

         73 г            247,2г

Х(2HCI) =2,95г. (V =2,5 мл. объем =масса/плотность)

 

Хлористоводородную кислоту  брали в избытке (3,5 мл.)

H2O = 6мл      25г

         8,14г     х

 

 

Х =34мл.

По результатам синтеза было получено 4,9 грамма борной кислоты.

4.9

W= 10г   *100%=49%

 

Предполагаемые  потери:

-при переливании;

-при нагревании;

-при фильтрации.

                    

                       3.2 Исследование свойств соединения

 

Была проведена стандартная качественная реакция на присутствие бора:

Несколько грамм вещества насыпали в фарфоровую чашечку, прилили 2 мл серной кислоты и 2 мл этилового спирта, смесь перемешали и подожгли. Пламя  окрасилось в зеленый цвет, что доказывает наличие бора.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Вывод:

 

По результатам  проделанной работы можно сделать  следующие выводы:

 

1. Были рассмотрены основные методы получения борной кислоты. Наиболее подходящим методом получения борной кислоты в лабораторных условиях оказалась реакция тетрабората натрия с хлористоводородной кислотой, так как этот метод не требует использования достаточно дорогих средств и является точным способ ее получения.
2. Вполне удачно проведен синтез, так как желаемое вещество было получено. Выход продукта составил 49%.
3. Были изучены химические и физические свойства борной кислоты, а так же ее применение во всех отраслях.
4. Борная кислота широко применима в медицине, в качестве борного удобрения, в пищевой промышленности, в быту, также на основе борной кислоты производятся различные комбинированные препараты, в ювелирном деле - как основа флюсов для пайки золотосодержащих сплавов.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Список литературы:

 

1) Лабораторные и семинарские занятия по неорганической химии: Учеб. Пособие для химико-технологческих вузов/ Под ред. Н.С. Ахметова-Изд. 2-е перераб. И доп-М.:Высшей Шк., 1988.

2) Практикум о неорганической химии, под ред академика Ю.Д. Третьякова/Москва, ACADEMIA. 2004.

3) Химическая энциклопедиа-М.:Сов энцикл 1988.-Т.З.-С.5-6

4) Интернет ресурсы.