Изготовление эталонных и контрольных источников

 

Министерство сельского хозяйства

и продовольствия республиКи беларусь

главное управление образования и кадров

белорусская государственная сельскохозяйственная

 академия

 

 

Кафедр

 

 

 

 

курсовой проект (работа)

по дисциплине «Радиометрия и дозиметрия»

 

 

Тема: Изготовление эталонных и контрольных источников.

 

 

 

 

 

 

 

Студентки 4 курса 1 группы                               агробиологического    факультета специальность: 1-33 01 06 экология сельского хозяйства Яковчук   О.Н.   Руковадитель: Бушуев Ю.Н.

 

 

                                                                            

 

 

Горки 2014

                                                      

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

ВВЕДЕНИЕ………………………………………………………................ 1. Международный эталон единицы массы радия………….............. 2. Государственный эталон единицы массы радия………………….. 3. Поверочная схема для средств измерения активности нуклидов…………………………………………………………………….. 4. Поверочная схема средств измерения массы радия……………… 4.1 Образцовые источники альфа - и бета – радиометров…………… 4.2 Образцовые источники гамма-излучений…………………………. 4.3 Образцовые растворы радиоактивных нуклидов………………… 4.4 Образцовые спектрометрические источники……………................. 5. Приготовление радиоактивных источников………………………. 5.1 Приготовление бета-источников…………………………………… 5.2 Приготовление гамма-источников …………………………………. 6. ВЫВОДЫ……………………………………………………………. 7. ЛИТЕРАТУРА……………………………………………………….. ПРИЛОЖЕНИЕ 1………………………………………………………….. ПРИЛОЖЕНИЕ 2…………………………………………………………..

3 5 11   14 17 18 19 21 23 25 27 30 31 33 35 36

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ВВЕДЕНИЕ

 

В современном мире загрязнение окружающей среды радиоактивными веществами, является одной из актуальной проблемы общества.

Помимо естественного радиационного загрязнения, последнее время все чаще встречаются проблемы, связанные с искусственным загрязнением.

Среди  искусственных источников радиоактивного загрязнения окружающей среды можно выделить:

- урановая промышленность, которая занимается добычей, переработкой, обогащением и приготовлением ядерного топлива;

-  ядерные реакторы разных типов, в активной зоне, в которых сосредоточены большие количества радиоактивных веществ;

-  радиохимическая промышленность, на предприятиях которой производится регенерация (переработка и восстановление) отработанного ядерного топлива;

-  места переработки и захоронения радиоактивных отходов из-за случайных аварий, связанных с разрушением хранилищ, также могут явиться источниками загрязнения окружающей среды;

-  использование радионуклидов в народном хозяйстве, в виде закрытых радиоактивных источников, в промышленности, медицине, геологии, сельском хозяйстве и других отраслях;

- ядерные взрывы и возникающее после взрыва радиоактивное загрязнение местности (могут быть как локальные, так и глобальные выпадения радиоактивных осадков).

 Все это привело к тому, что  объектом исследования и изучения стала радиоактивное излучение и аппаратура измеряющая уровень радиации.

Предметом изучения являются эталоны и контрольные источники Международного значения, необходимые для контроля правильности деятельности аппаратуры, регистрирующей уровень радиации.

Проверка качества работы различных измерительных приборов и установок, будет осуществляться эффективно при наличии эталонов, и контрольных источников, которые предназначены для правильности и контроля  измерения.

Таким образом, целью данной курсовой работы является:

определение роли эталонов и контрольных источников в радиометрии и дозиметрии.

Для поставленной цели, необходимо решить ряд задач:

-     дать определение понятию эталона и контрольному источнику, и их составляющее;

-     рассмотреть историографию возникновения эталонов;

-     исследовать характеристику поверочных схем средств измерения и их разновидностей в радиометрии;

        - проанализировать методики приготовления радиоактивных источников, для измерения бета - и гамма- излучений;

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Международный эталон единицы массы радия

 

Основу подержания единства и правильности измерения любой физической величины составляют эталоны.

Эталоном  называется  единицы  (англ.  measurement standard, etalon, фр. étalon) – средство измерений (или комплекс средств измерений), обеспечивающее воспроизведение и (или) хранение единицы, а также передачу её размера нижестоящим по поверочной схеме средствам измерений и утверждённое в качестве эталона в установленном порядке.                Эталон должен быть выполнен по особой спецификации и официально утвержден  в своем качестве, их создают для воспроизведения основных единиц, а также производных  для обеспечения единства измерения  в стране [3].

Различают две категории эталонов. Одну категорию составляют эталоны измерительных приборов или конкретных мер, единица массы «килограмма »  и эталоны единицы массы радия. Существенным не достатком этих эталонов является относительная их не долговечность.

Вторая категория естественных эталонов, под которыми подразумевают  всю совокупность средств воспроизведения, и хранения единицы измерения для  передачи её хранения подчиненным данному эталону мерам  представлена измерительными приборами, методами измерения, измерительной аппаратурой.

Существуют следующие виды эталонов, которые классифицируются по метрологическому назначению и форме, в которой они представлены.

Первичный эталон – это эталон, воспроизводящий единицу физической величины с наивысшей точностью, возможной в данной области измерений на современном уровне научно-технических достижений.

Первичный эталон может быть национальным (государственным) и международным.

Специальным называется эталон, обеспечивающий воспроизведение единицы в особых условиях и заменяющий в этих условиях первичный эталон.

Вторичный эталон – эталон, получающий размер единицы непосредственно от первичного эталона данной единицы, по метрологическому назначению, вторичные эталоны подразделяются на эталон копии, эталон свидетель, эталон сравнения и эталон рабочий.

Эталон копии – служит для замены первичного эталона, при передачи размера единицы рабочим эталонам  с целью сокращения до минимума числа операций. Является физической копией первичного эталона.

Эталон свидетели – служат  для проверки сохранности первичного эталона и для замены его при повреждении или утрате.

Эталон сравнения – вторичные эталон, применяемый для сличений эталонов, которые по тем или иным причинам не могут быть непосредственно сличены друг с другом.

Рабочий эталон – эталон, предназначенный для передачи размера единицы рабочим средствам измерений.

Исходный эталон – эталон, обладающий наивысшими метрологическими свойствами (в данной лаборатории, организации, на предприятии), от которого передают размер единицы подчинённым эталонам и имеющимся средствам измерений.

Государственный первичный эталон – первичный эталон, признанный решением уполномоченного на то государственного органа в качестве исходного на территории государства.

Международный эталон – эталон, принятый по международному соглашению в качестве международной основы для согласования с ним размеров единиц, воспроизводимых и хранимых национальными эталонами.

По форме различают следующие виды эталонов: одиночные, групповые и эталонные наборы.

Одиночный эталон представляет собой измерительный прибор или измерительную установку.

Групповой эталон состоит из группы однотипных мер, измерительных приборов или измерительных установок измеряющих одну и ту же величину и применяемых как одно целое для повышения достоверности и точности воспроизведения данной единицы.

Эталонные наборы – это комплекс эталонов, с помощью которых данную единицу можно воспроизводить в широком диапазоне значений измеряемой величины, при этом каждый эталон из набора, воспроизводить данную единицу при каком- либо одном значении измеряемой величины или в определенном диапазоне её значения.

В связи с открытием 1898 году супругами Кюри радия и получения первых дециграммов хлористого радия, радий получил широкое распространение в качестве основного из радиоактивного источника, ионизирующего излучения. Это привело к более детальному изучению прямыми и косвенными путями радия, его количество, в радиевых препаратах.

Метод гамма-взвешивание, разработанный М.Кюри оказался наиболее удачным, основан на сравнении двух радиевых препаратов по интенсивности γ - излучения.

Так в 1910г. в Брюсселе на Международном конгрессе  установили, что количество радия в радиевых препаратах следует измерять, сравнивая их по интенсивности γ - излучения с радиевым препаратом, содержащим известное количество радия, выражаемое в миллиграммах, и принятым за эталон, выражая результат измерения в миллиграмм – эквивалентах радия. А в 1911 году международный эталон был изготовлен М. Кюри в Париже в Институте радия. Эталон содержал  21,99 мг чистого безводного хлористого радия или 16,739 мг радия элемента, запайного  в стеклянную ампулу, диаметром 1,45мм, длиной 32мм, при толщине стенок 0,27мм, атомный вес составил 225,97.  

Тем временем, в Вене, так же, в Радиевом институте, параллельно О. Хенигшмидом был изготовлен такой же эталон, но содержавший 31,17 мг чистого безводного хлорида радия, в стекленной ампуле диаметром 3,2мм, длиной 30мм, при толщине стенок 0,27мм, атомной массой 225,97.

 Позднее эталоны между собой были сравнены в Париже, а в 1912г. на Международном конгрессе  по радиологии и электричеству утвердили эталон М Кюри в качестве первичного эталона массы радия, а эталон  О.Хенигшмида – в качестве основной копии первичного эталона. В сертификате Международной комиссией по радиевым эталонам, который был подписан председателям  Э.Резерфордом, и членами комиссии М.Кюри и С.Мейером, эталонам были присвоены номера, первичному эталону № X и эталону копии первичного эталона № XI.

Хранить первичный эталон решили  в Париже, в Институте радия, а копию в Вене, в Радиевом институте.

 Радиевые препараты схожи по своим характеристикам с международными эталонами М.Кюри и О.Хенигшмида сравнены с ними и аттестованы  в качестве вторичных международных эталонов, и распространены между странами для использования в качестве национальных радиевых эталонах.

Позднее, в начале тридцатых годов возникло опасение за сохранность международных эталонов, в связи накопления в ампулах газов гелия и хлора, образовавшегося в результате самопроизвольного распада радия и его дочерних продуктов, что могло привести к самопроизвольному разрушению международных радиевых эталонов 1911г.

По оценки Ф.Жолио-Кюри давление газов в нутрии ампулы № X достигло к 1934г. 17 кг/см2, кроме этого стенки радиевых эталонов утолщались по отношению к первоначальной прочности под действием ионизирующего излучения.

Ученые, будучи обеспокоены за судьбу международного радиевого эталона, обратилась к  О. Хенигшмиду с просьбой, изготовить некоторое количество новых эталонов, из радиевой соли, которую он использовал для определения атомной массы радия. Данная соль, выделена из Катанской руды, по спектральному анализу показала, что примесь бария составила менее 0,002-0,003% по числу атомов, атомная масса радия 226,05.

О. Хенигшмидом из этой соли было приготовлено 20 навесок. Которые он поместил в стеклянную ампулу, диаметром 3мм, толщина стенок 0,27мм, длина около 40мм. Так 2 июня 1934 года ампула была запаяна во второй половине дня, изготовленные эталоны получили № с 5421 по 5442, а № 5423 и 5439 были пропущены.

Ампулы новых эталонов по сравнению с ампулами 1911г. значительно больше имели свободного места внутри, благодаря чему давление газов  в ампуле не должно возрастать чрезмерно быстро.

Эталон за № 5430 был выбран в качестве нового международного радиевого эталона, и хранить решили в Париже. В течение четырёх лет его надлежало сравнивать с парижским и венским эталоном 1911г, а эталон за № 5428 был передан в Вену в Институт радия для замены старого эталона -копии 1911г.

Остальные эталоны часть, из которой были оставлены в качестве резерва, а оставшаяся часть распространена по странам для замены прежних национальных эталонов.

До 1948 года эталоны О. Хенигшмида снабжались сертификатом Международной комиссией по радиевым эталонам, в которых было указано два значения массы радия; определенное  Хенигшмидом при изготовлении эталона и определено в результате сличения с эталонами 1911г. В результате между этими значениями наблюдались расхождения. Если основным считать значение сличенных эталонов 1911г. парижского и венского, то эти два эталона остаются первичными международными эталонами, если принимать за основное значение массы радия, определенное О. Хенигшмидом, путем взвешивания соли, то это значительное отличие от международных эталонов 1911г. и в результате сравнения, роль нового эталона за № 5430 представлялась сомнительна. Это привело к тому, что в 50 гг. в метрологических лабораториях были произведены сличения  эталонов с помощью ионизационных камер и калориметров. Анализ исследований показал, что масса радия в эталонах определена О. Хенигшмидам правильно.

 Тогда 17 июля 1959г. в Мюнхене на совещании специальной рабочей группы, назначенной Консультативным комитетам по эталонам, для измерения ионизирующих излучений, были приняты следующие рекомендации: радиевые эталоны  О.Хенигшмида № 5430 изготовлено в 1934г. рассматривать в качестве исходной для всех относительных эталонировании и калибровок радия, хранить эталон № 5430 в Международном бюро мер и весов, а так же проводит сличение национальных эталонов между собой и с международными.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2. Государственный эталон единицы массы радия

 

13 мая 1969г Комитетом стандартов был утвержден Государственный эталон единицы массы радия за № 5427.(Рисунок 1)

Рисунок 2. 1. Образец массы радия № 5427

 

Эталон № 5427 был сличен с эталонами № 5426,5430,5422,5428 и 5438 с помощью ионизационных камер по γ - излучению и с калориметром по α и β- излучению.

Государственным эталоном единицы массы радия – миллиграмма радия – является эталонный комплекс средств измерения в состав, которого входит:

- образец радия за № 5427, служащий  для воспроизведения единицы  массы радия;

- две эталонные установки УЭА - 4 и УЭА - 5,служащие для передачи размера единицы  массы радия от эталона за № 5427 вторичным эталонам.

Образец радия за № 5427 вмести с другими 19 эталонами,  изготовленными О. Хенигшмидам, образует нормализованную систему радиевых эталонов - международный первичный эталон массы радия.

Образец № 5427 содержит 27,96 мг чистого безводного хлорида радия, в ампуле из тюрингенского стекла, с внутренним диаметром 3мм и толщенной стенок 0,27мм. Масса радия - 226 в образце определена при изготовлении  методом взвешиванием с помощью поверенных гирь и равна 21,283 мг на момент изготовления образца. Это значение пересчитывается по формуле радиоактивного распада с использованием периода полураспада  1610 лет на последующие даты.

Эталонная установка УЭА- 4 состоит из двух ионизационных камер, одна из которых предназначена для воспроизведения единицы активности γ - излучающих нуклидов, вторая камера, для сличения радиоактивных эталонов, концентрически расположенных сфер.

 Измеряемый эталон  помещается  в центр внутренней  сферы на тонкой алюминиевой  пластине.

Испускаемый образец в полном телесном угле 4 γ - излучение фильтруется стенкой внутренней сферы, создавая ионизацию в пространстве между сферами, измеряемую электрометрическим устройством. Чувствительность камеры составляет 1,6*10-11а/мг, уровень естественного фона (3-5) *10-13 а, с помощью, которой можно сравнивать радиевые эталоны, содержащие не менее 0,1 - 0,3 мг радия.

А для сличения радиевых эталонов по α - излучению используют калориметр АК-1 эталонной установки УЭА- 5.Чуствительность колориметра составляет 1,406 мм/мкВт, тепловой эффект 150,3 мкВт/мкюри радия, а нижний придел измерения массы радия составляет 0,1 мг. 

Настоящий стандарт распространяется на государственный специальный эталон и общесоюзную поверочную схему для средств измерения массы радия, и устанавливает назначение государственного специального эталона единицы массы радия (радия-226) – миллиграмма радия (мг), комплекс основных средств измерений, входящих в его состав. Основные метрологические параметры эталона и порядок, передачи размера единицы массы радия, от специального эталона при помощи вторичных эталонов и образцовых средств измерений рабочим средствам измерений с указанием погрешностей и основных методов поверки.

Совершенствование эталона проводилось постоянно с целью обеспечения сохранности образца № 5427 – элемента международной нормализованной системы единиц массы радия – и безопасности его использования, расширения диапазона измерений в сторону малых значений и повышения точности измерения массы радия и активности дочерних продуктов его распада, обеспечения единства области измерений этих величин в геологии, медицине, экологии.

Усовершенствованная единица массы радия включает в себя ионизационную камеру высокого давления и дифференциальный калориметр с измерительными каналами, построенными на базе современных электроизмерительных приборов. Включение в состав аппаратурного комплекса высокоэффективного полупроводникового гамма - спектрометра на основе особо чистого германия позволит обеспечить необходимую точность измерений малых уровней природных радионуклидов и радона в атмосфере, продуктах питания, строительных материалах и т.п [9].

 

 

 

 

    

 

 

 

 

 

 

 

3. Поверочная схема для средств измерения активности нуклидов

 

Поверочная схема средств измерения – документ, устанавливающий соподчинение средств измерения участвующих в передаче размера единицы от эталона рабочим средствам измерения, с указанием методов и погрешностей при передачи (Приложение 1).

Государственный первичный эталон массы радия стоит во главе поверочной схемы для средств измерения активности нуклидов.

Размер единицы,  воспроизводимый Государственным первичным эталонам, передается вторичным (рабочим) эталонам единицы активности нуклидов. Рабочими эталонами единицы активности служат:

- закрытые источники α - излучения на плоских металлических подложках;

- закрытые источники β - излучения на плоских металлических подложках;

- закрытые источники γ - излучения в герметичных металлических оболочках;

- растворы радиоактивных нуклидов запаянных в стеклянных или полиэтиленовых ампулах.

Рабочие эталоны единицы активности нуклидов должны быть изготовлены в соответствии со специально техническими условиями. Активность нуклидов в этих источниках и растворах измеряют абсолютным методом с помощью соответствующей эталонной установки, входящей в состав первичного эталона единицы активности. Данные вторичные эталоны храниться, и применяются в метрологических институтах.

К рабочим эталонам единицам активности относят так же и измерительные установки со счетчиками заряженных частиц и фотонов. Все эти рабочие эталоны  необходимо регулярно сличать с Государственным первичным эталоном с помощью источников излучений и радионуклидов, используемых в качестве эталонов сравнения. Если получают отклонение значения активности нуклидов от соответствующих значений, которые выходят за пределы возможности  погрешностей измерений, то проверка прекращается до выяснения и устранения причин ошибок измерений, и возобновляется лишь в том случаи, если получают достоверные результаты после повторного сличения с первичным эталоном.  

От рабочего эталона единицы активности нуклидов, единицы передают образцовым средствам измерений (образцовые источники излучений, растворы радионуклидов, радиометрические установки), все они должны быть изготовлены по тем же техническим условиям, что и рабочие эталоны единицы активности нуклидов.

Образцовые источники излучений и образцовые растворы радионуклидов подразделяются на два раздела. Передача размерных единиц образцов первого разряда, должна осуществляться  путем сравнения  по ионизационному действию излучения с однотипными рабочими эталонами. Сравнения производят с помощью образцовых установок  со счетчиками или ионизационными камерами, так же передают и размеры единицы активности от образцовых средств измерения первого разряда ко вторым образцам источников и растворов.

Проверка рабочих источников излучений и растворов радионуклидов осуществляется относительным методом путем сравнения с однотипными образцовыми источниками и образцовыми растворами второго разряда, используя установки с счетчиками и ионизационными камерами.

Источники измерений специального назначения отличающихся по роду нуклида, технологии изготовления, конструкции от образцовых источников которые следует сравнивать  с образцовыми радиометрическими установками первого разряда, при более точной проверки с первым эталоном, или рабочим раствором. 

Рабочие радиометрические установки с помощью образцовых источников, растворов, или специально изготовленных источников из соответствующих нуклидов, поверочных по образцовой радиометрической установке первого разряда, по рабочему эталону или в редких случаях по первичному эталону.

Радиометры проверяют по образцовым источником, или по образцовым раствором второго разряда, для повышенной точности первого разряда. [10]

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Поверочная схема средств измерения массы радия

 

Поверочная схема массы радия начинается с Государственного специального эталона единицы массы радия (Приложение 2).

Размерная единица массы радия передается по цепочке от Государственного эталона к аттестованным вторичным эталонам, используемых в качестве рабочих эталонов. В качестве рабочих эталонов единицы массы радия используются закрытые радиевые источники и растворы радия в стеклянных ампулах.

А от рабочих эталонов размер единицы массы радия передаются, образцовым γ- источникам из радия и образцовым растворам из радия, изготовленным по специально техническим условиям. Образцовые γ- источники из радия и образцовые растворы из радия подрозделяються на два вида, первого и второго разряда. Источники первого разряда проверяют путем сравнения образцовых источников и образцовых растворов из радия с соответствующими рабочими эталонами единицы массы радия при помощи установок ионизационных камер или со счетчиками.

Таким же методом передают  размер единиц массы радия от образцовых источников и образцовых растворов радия первого разряда к образцовым источникам и образцовым растворам радия второго разряда, а от них дальше рабочим источникам и растворам радия.

Образцовые источники и образцовые растворы радия первого разряда применяются, и храниться в государственных лабораториях метрологических служб и государственных ведомственных проверочных лабораториях, а образцовые источники и образцовые растворы радия второго разряда в лабораториях государственного надзора, ведомственных проверочных лабораториях и на других промышленных предприятиях.

 

 

4.1. Образцовые источники альфа- и бета- радиометров

 

Потребность и применение в странах α и β источников велика, они являются показателями образцовой мерой активности соответствующих нуклидов, и служат для градуировки и проверки α и β радиометров.

К образцовым α и β источникам предъявляют многочисленные требования, помимо долговечности и стабильности, так же максимальная безопасность в обращении, исключение использование на подножках из тонких пленок, необходимость в прочном скреплении радиоактивного вещества с металлической подложкой,  с покрытием активного слоя тонкой защитной пленкой.

Образцы α и β источников хранят в специальных пеналах из пластика.

Плошать активной рабочей поверхности α и β источников должна составлять  1, 4, 10, 40, 100 и 160см 2. Форма радиометров основная круг, а площадью 160см 2 –  прямоугольник, толщина подложек 1мм, углубление 0,5мм для активного слоя, материал для α- источников – нержавеющая сталь, а для β - источников – алюминий.

В состав радиометром α и β источников входят нуклиды 90 Sr + 90 Y,     239 Pu по которым составляют основную градуировку шкалы радиометров, а для определения показаний радиометров от энергии регистрируемого излучения  используют  α источника 234 U и β - источники 60 Co, 204Tl с неполным набором площадей активной поверхности. Предназначение нуклидов второго разряда является градуировка и проверка шкал радиометров. На каждый порядок величины активности нуклида  в образцовых источниках второго разряда приходиться пять значений, которые определяются по формуле R10=10 √10=1,25. Источники второго разряда выпускаются либо в виде отдельных источников, либо наборов.

Образцовые α - источники 239 Pu и естественного урана 234 U изготавливают капельным методом и методом электролиза, а образцовые      β - источники   90 Sr + 90 Y – микрокапельным  методом. Источники 90 Sr + 90Y для аттестации рабочих эталонных единиц активности  нуклидов 90 Sr + 90 Y. Образцовые источники 204Tl изготавливают,  внедряя радиоактивное вещество в оксидную пленку на поверхности алюминиевой подложки, источник имеет ряд не достатком в области образования статистических зарядов, что влечет за собой искажения электрического поля, а это в свою очередь приводит к неконтролируемым изменениям измерения скорости счета.

Источники 60Co изготавливают методом электролиза.

На  поверхности активных слоях образцов α и β источников неравномерное распределение активного вещества не должно превышать более 20%, отклонение измеряемых частиц не превышает 20%.

На поверхности α и β источников не должно быть, не каких посторонних радиоактивных загрязнений.