Анализ качества бутилированной воды «ИВЕРСКАЯ»

Федеральное государственное  автономное образовательное

учреждение высшего профессионального  образования

«Южный Федеральный Университет»

 

Химический факультет

Кафедра аналитической химии

Азнауров Анатолий Александрович

 

 

КУРСОВАЯ РАБОТА

на тему:

«Анализ качества бутилированной воды «ИВЕРСКАЯ»».

 

 

Преподаватель: Л.П. Садименко

 

 

 

 

 

 

 

 

 

г. Ростов-на-Дону 2012

Содержание

1. Введение… 3
2. Предельно допустимая концентрация веществ в воде (ПДК)… 4
3. Практическая часть … 5
4. Определение содержания растворенного кислорода … 6
5. Определение содержания свободного хлора … 11
6. Определение содержания хлоридов … 15
7. Определение содержания сульфатов … 18
8. Определение карбонатной (временной) жесткости … 21
9. Определение общей жесткости … 22
10. Определение содержания ионов кальция и магния … 22
11. Определение содержания ионов калия и натрия … 25
12. Сравнительная характеристика водопроводной воды и питьевой бутилированной воды «Иверская» … 29
13. Заключение … 30
14. Список используемой литературы … 31

 

 

 

 

 

 

 

 

ВВЕДЕНИЕ

В данной курсовой работе, необходимо провести анализ качества питьевой бутилированной воды «Иверская».

Для проверки качества воды нужно определить некоторый химический состав воды:

Определяемый  элемент	Метод определения
Растворенный кислород	Йодометрическое определение
Свободный (остаточный) хлор	Йодометрическое определение
Хлориды	Аргентометрическое определение
Сульфаты	Осаждение солями бария
Временная жесткость воды	Кислотно-основное титрование
Общая жесткость воды	Комплексонометрическое  титрование
Кальций, магний	Комплексонометрическое  титрование
Калий, натрий	Фотометрия пламени

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Предельно-допустимые концентрации некоторых веществ  содержащихся в питьевой воде.

 

Определяемый  элемент	ПДК, мг/л
Растворенный кислород	0 - 14
Свободный (остаточный) хлор	0,5
Хлориды	350
Сульфаты	500
Временная жесткость воды	3,5
Общая жесткость воды	7,0
Кальций	140
Натрий	200
Калий	50
Магний	40

 

Вода	Жесткость, мг/л
Очень мягкая вода	до 1,5
Мягкая вода	от 1,5 до 4
Вода средней жесткости	от 4 до 8
Жесткая вода	от 8 до 12
Очень жесткая вода	более 12

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ПРАКТИЧЕСКАЯ  ЧАСТЬ

В практической части необходимо определить содержание таких веществ, как:  

- Растворенный кислород (йодометрическое определение);

- Свободный хлор (йодометрическое  определение);

- Хлориды (аргентометрический метод); 

- Сульфаты (осаждение солями бария с индикатором нитрохромазо);

- Временная жесткость  воды (ВЖВ) (кислотно-основное титрование);

- Общая жесткость воды  (ОЖВ) (комплексонометрическое титрование);

- Ионов магния и кальция (комплексонометрическое титрование);

- Ионов калия и натрия (пламенная фотометрия).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОДЫ

 

Растворенный  кислород.

 

Кислород – это один из важнейших растворенных газов, постоянно присутствующих в поверхностных водах, режим которого в значительной степени определяет химико-биологическое состояние водоемов. Растворенный кислород в поверхностных водах находится в виде молекул О₂. Растворимость его растет с понижением температуры, минерализации.

Главными  источниками поступления кислорода  в поверхность воды являются:

- процессы абсорбции его  из атмосферы;

- продуцирование в результате  фотосинтетической деятельности  водных организмов;

- поступление кислорода  с дождевыми и снеговыми видами, которые им пересыщены.

 

Содержание растворенного  кислорода может колебаться от 0 до 14мг/л. Концентрация кислорода определяет величину окислительно-восстановительного потенциала, направление и скорость химического и биохимического окисления органических и неорганических соединений.

 

Определение в поверхностных  водах включено в программы наблюдений с целью оценки условий обитания гидробионтов, интенсивности процессов  продуцирования, самоочищения водоемов и т.д.

 

Концентрацию кислорода  выражают либо в мг/л, либо в процентах  насыщения, вычисления кислорода производится по формуле:

 

 

 

где С_х – концентрация кислорода, найденная экспериментально, мг/л; С₀ – нормальная концентрация при данной температуре, нормальности и атмосферном давлении 760 мм рт. ст.; Р – атмосферное давление в момент анализа.

 

Кислород является неустойчивым компонентом, определение которого вследствие зависимости его содержания от температуры воды должно проводиться  на месте отбора проб.

 

Для определения кислорода  предложено множество методов, основанных на различных принципах. К ним  относятся титриметрические (йодометрические, калориметрические, фотометрические), электрохимические (амперометрические, вольтамперометрические, полярографические) и прочие методы анализа.

 

Для систематического контроля содержания кислорода в поверхностных  водах рекомендуется проводить  иодометрическое определение. Этот метод отличается простотой, малой чувствительностью к посторонним компонентам.

 

Йодометрическое определение кислорода

 

Назначение метода. Метод предназначен для анализа неокрашенных и слабоокрашенных вод с содержанием кислорода выше 0,05 мг/л.

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии в щелочной среде гидроксида марганца с растворенным в воде кислородом. Гидроксид марганца, количествен-но связывая растворенный в воде кислород, переходит в нерастворимое соединение марганца (IV) коричневого цвета. При подкислении раствора в присутствии иодистого калия выделяется иод, количество которого эквивалентно содержанию растворенного кислорода и учитывается титрованием раствора тиосульфатом:

 

Mn²⁺ + 2OH^- ® Mn(OH)₂  (белый)

2Mn(OH)₂ + O₂ ® 2MnO(OH)₂ (коричневый)

MnO(OH)₂ + 4H⁺ + 2I^- ® Mn²⁺ + I₂ +3H₂O

I₂ + 2S₂O₃^2- ® 2I^- + S₄O₆^2-

Продолжительность определения одной  пробы с учетом ее отстаивания 40 мин.

 

Реагенты:

1. Марганец хлорид, MnCl₂, 2 М раствор
2. Калий иодид, KI,  щелочной раствор
3. Соляная кислота, HCl, 2:1 (340 мл конц. HCl добавляют к 170 мл воды)
4. Крахмал, 0,5%-ный раствор
5. Натрий тиосульфат, Na₂S₂O₃, раствор с точно установленной концентрацией.

 

Выполнение работы. Пробу воды для определения растворенного кислорода отбирают батометром, к крану которого прикреплена резиновая трубка длиной 20-25 см. Фиксирование кислорода производят сразу после отбора пробы. Для этого кислородную склянку 2-3 раза ополаскивают и затем наполняют исследуемой водой. Резиновая трубка при этом должна касаться дна склянки. После заполнения склянки до горлышка ее наполнение продолжают до тех пор, пока не выльется приблизительно 100 мл воды, т.е. пока не выльется вода, соприкасавшаяся с воздухом, находящимся в склянке. Трубку вынимают, не прекращая тока воды их батометра. Склянка должна быть заполнена пробой до краев и не иметь внутри на стенках пузырьков воздуха.

Затем в склянку с пробой воды вводят 1 мл раствора хлористого марганца и 1 мл щелочного раствора йодистого калия. Пипетку погружают каждый раз до половины склянки и по мере выливания раствора поднимают вверх. Затем быстро закрывают склянку стеклянной пробкой таким образом. чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха, и содержимое склянки тщательно перемешивают.

Образовавшемуся осадку гидроксида марганца дают отстояться не менее 10 мин и  не более суток. Затем приливают 5 мл раствора HCl. Пипетку погружают до осадка и медленно поднимают вверх. Вытеснение из склянки раствором соляной кислоты части прозрачной жидкости для анализа значения не имеет.

Склянку закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 50 мл раствора (пипетку предварительно необходимо ополоснуть этим раствором) и переносят его в коническую колбу объемом 250 мл. Раствор титруют 0,02 н раствором тиосульфата до тех пор, пока он не станет светло-желтым. Затем прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Содержание растворенного кислорода  С_Х в мг/л находят по формуле:

где V_СКЛ – объем склянки, в которую отбиралась проба, мл; 2 – объем пробы, вылившейся при фиксации растворенного кислорода.

Степень насыщения воды кислородом в процентах вычисляют по формуле

где С_Х – концентрация кислорода, найденная путем анализа, мг/л; С₀  - нормальная концентрация кислорода для определенной температуры.

 

Зависимость нормальной концентраци кислорода (С₀) в воде от        температуры (Атмосферное давление 760 мм рт.ст., парциальное давление кислорода р = 0,209 атм.)

Т,оС	С0,	Т,оС	С0,	Т,оС	С0,
15	10,03	20	9,02	25	8,18
16	9,28	21	8,84	26	8,02
17	9,61	22	8,67	27	7,87
18	9,40	23	8,50	28	7,72
19	9,21	24	8,33	29	7,58

 

Математическая обработка  результатов:

С	=
9,07	8,774	0,296	0,319	0,434	8,774±0,434
8,75		0,024
8,43		0,344
8,51		0,264
9,11		0,336

 

 

Вывод: Для t=19°C значение С₀ = 9,21 мг/л, исходя из полученных результатов можно сделать вывод, что полученные данные удовлетворяют ПДК.

 

 

 

 

Определение свободного (остаточного) хлора.

Хлор в воде — большая  проблема для тех, кто пьёт водопроводную  воду. Так, хлор сам по себе можно  отнести и к лишним, и к вредным  примесям.

Хлор, если он газ, растворяется в воде, содержащейся в слизистых  оболочках глаз, дыхательных путей. При растворении образуется соляная  кислота. Соляная кислота разъедает  слизистые оболочки. Это наиболее опасно для лёгких, так как уменьшается  их активная поверхность, и человек  задыхается. Кроме всего прочего, это ещё и больно.

Другой продукт взаимодействия хлора с водой слизистых оболочек — атомарный кислород, который, собственно, и является единственным действующим  веществом при хлорировании воды. Атомарный кислород очень активен  и разрушает не только слизистые  оболочки, но и другие вещества —  белки, жиры, углеводы.

Соответственно, когда хлорированная  вода попадает на кожу, то кожу сушит: жировой  защитный слой повреждён. То же происходит с волосами. Не самое опасное, что  может быть, но неприятно.

Далее, страдают слизистые  оболочки глаз. Есть большая вероятность  того, что частые проблемы с глазами  в достаточной степени обеспечены хлором в воде. Это уже достаточно серьёзно, тем более что влияние  хлора и атомарного кислорода  в этом случае непрогнозируемо. 

Потом, хлор испаряется из воды. И когда вы находитесь вблизи ванной с горячей водой (в горячей  воде испарение интенсивнее), то, по сути, дышите хлором. То есть, страдают лёгкие. Это тоже плохо. Так, это может  вызывать неконтролируемый рост клеток, то есть опухоль. Почему возникает неконтролируемый рост клеток в этом случае? Возможно, потому, что организм пытается создать защитный слой достаточной толщины. Но происходит сбой в программе.

И, наконец, хлорированная  вода пьётся. Если бы дело было только в хлоре, то это было бы наименее страшным из воздействий хлорированной  воды на организм. Ну образуется соляная кислота — так ведь её в желудке и так полно. Атомарный кислород? А в желудке — остатки пищи. Только переваривание улучшается.

Но дело не только в хлоре. Хлор в воде взаимодействует с  органическими веществами, которые  в ней находятся в огромных количествах. Образуются намного более  опасные, чем хлор, соединения. Особенно сильно эти хлорорганические соединения образуются при кипячении воды (при  повышенной температуре подобные реакции  ускоряются).

Свободный (остаточный) хлор. Это хлорноватистая кислота, продукты её растворения и молекулы хлора. Вред уже описывался выше.

Связанный хлор. Это продукты взаимодействия хлора и органических веществ. Эти продукты называются хлорамины — так как хлор образует связи с особыми группами этих веществ (аминогруппами). Хлорамины — также обеззараживающие вещества, и также отрицательно влияют на организм человека. Хоть и меньше, чем активный хлор. 

Также существует такой показатель, как общий хлор. Это весь хлор в воде — и свободный, и связанный. 

Ещё один показатель — активный хлор. Это то же самое, что общий хлор, только учтены не все компоненты связанного хлора.

Для определения свободного хлора в воде необходимо перевести  его в хлорид-ион, например:

Cl₂ + 2KJ → 2KCl + J₂

Наиболее важным методом  определения свободного хлора является йодометрическое определение, в  основе метода лежит полуреакция:

J2 + 2e^- ↔ 2J^-

И, хотя Е₀ = 0,54В очень мал по значению, метод широко используется как для окислителей, так и восстановителей. В качестве титранта используется тиосульфат натрия. Для стандартизации титранта используют дихромат калия. Титровать тиосульфат непосредственно дихроматом нельзя, так как он реагирует со всеми сильными окислителями нестехиометрично. Поэтому применяют метод замещения, вначале используют реакцию между дихроматом и иодидом, которая проходит в кислой среде:

Cr₂O₇^2- + 6J^- + 14H⁺ = 2Cr3⁺ + 3J₂ + 7H₂O.

Выделившийся по реакции  йод оттитровывают тиосульфатом:

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaJ.

Специфический индикатор  – крахмал. При больших концентрация йода крахмал разрушается, поэтому его прибавляют к растворам, содержащим небольшое его количество, то есть в конце титрования.

Реагенты:

1. Калий иодид, KI,  щелочной раствор;
2. Ледяная уксусная кислота, СН₃СООН;
3. Крахмал, 0,5%-ный раствор
4. Натрий тиосульфат, Na₂S₂O₃, раствор с точно установленной концентрацией.

 

Выполнение работы.

В бюретку наливаем раствор  тиосульфата натрия. В колбу для  титрования насыпаем ложечку калия  йодида, растворяем в дистиллированной воде. Затем прибавляем 150мл водопроводной  воды, подкисляем ледяной уксусной кислотой до рН = 4 – 5. Колбу закрываем  часовым стеклом и ставим на 5 минут в темное место. После этого  раствор титруем до бледно-желтой окраски раствора (чтобы уменьшить  концентрацию йода), добавляем крахмал, и титруем до исчезновения синей  окраски раствора. Титрование проводим 5 раз, находим средний объем раствора потраченного титранта. Количество хлора  в мг рассчитываем по формуле:

 

Полученные результаты: В  данном образце воды, свободного (остаточного) хлора обнаружено не было.

Вывод: Свободного хлора в данной марке воды «Иверская» обнаружено не было.

 

 

 

 

 

 

 

Определение хлоридов.

Хлориды в воде — это лишние и вредные примеси в воде. И если анализ воды показал, что их количество больше, чем нужно, то — их нужно удалять из воды. 

Почти все природные воды, дождевая вода, сточные воды содержат хлорид-ионы. Их концентрации меняются в широких пределах от нескольких миллиграммов на литр до довольно высоких концентраций в морской воде. Присутствие хлоридов объясняется присутствием в породах наиболее распространенной на Земле соли – хлорида натрия. 

Повышенное содержание хлоридов в совокупности с присутствием в  воде аммиака, нитритов и нитратов может  свидетельствовать о загрязнённости бытовыми сточными водами. Загрязнение  воды хлоридами, в частности, может  означать, что рядом с вашей  скважиной есть "сосед", который  сбрасывает промывочные воды после  умягчителя воды не в канализацию, а в грунт. 

Интересно, что хлориды, как  и сульфаты, обусловливают агрессивность  воды по отношению к бетону на силикатном цементе. Кроме того,  вода становится непригодной и вредной не только для питья, но и для технических целей: данные вещества считаются наиболее важными факторами, которые определяют интенсивность локальной коррозии металла. 

В речных водах и водах  пресных озер содержание хлоридов колеблется от долей миллиграмма до десятков, сотен, а иногда и тысяч миллиграммов на литр. В морских и подземных  водах содержание хлоридов значительно  выше — вплоть до пересыщенных растворов  и рассолов.

Хлориды являются преобладающим  анионом в высокоминерализованных водах. Концентрация хлоридов в поверхностных  водах подвержена заметным сезонным колебаниям, коррелирующим с изменением общей минерализации воды.

Первичными источниками  хлоридов являются магматические породы, в состав которых входят хлорсодержащие минералы (содалит, хлорапатит и др.), соленосные отложения, в основном галит. Значительные количества хлоридов поступают в воду в результате обмена с океаном через атмосферу, взаимодействия атмосферных осадков с почвами, особенно засоленными, а также при вулканических выбросах. Возрастающее значение приобретают промышленные и хозяйственно-бытовые сточные воды.

В отличие от сульфатных и карбонатных ионов хлориды  не склонны к образованию ассоциированных  ионных пар. Из всех анионов хлориды  обладают наибольшей миграционной способностью, что объясняется их хорошей растворимостью, слабо выраженной способностью к  сорбции взвешенными веществами и потреблением водными организмами.

Повышенные содержания хлоридов ухудшают вкусовые качества воды, делают ее малопригодной для питьевого водоснабжения и ограничивают применение для многих технических и хозяйственных целей, а также для орошения сельскохозяйственных угодий.

Если в питьевой воде есть ионы натрия, то концентрация хлоридов выше 250 мг/дм3 придает воде соленый вкус. Концентрации хлоридов и их колебания, в том числе суточные, могут служить одним из критериев загрязненности водоема хозяйственно-бытовыми стоками.

Наиболее распространенным является метод, основанный на применении титрованных растворов серебра -  аргентометрия.

Аргентометрический  метод анализа.

Этим методом определяют галогенид - и роданид-ионы по реакции :

Ag⁺  + Cl^-  ® AgCl¯.

Реагенты:

1. Серебро азотнокислое, AgNO₃, раствор с точно установленной концентрацией
2. Индикатор K₂CrO₄ - 0,05%-ный раствор

Выполнение  работы.

Наполняют бюретку раствором  нитрата серебра.  Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой воды и переносят в коническую колбу для титрования, добавляют 10 капель раствора K₂CrO₄ и медленно, при хорошем перемешивании, титруют раствором нитрата серебра до устойчивого изменения цвета суспензии из белого в кирпично-красный цвет. Замечают  объем AgNO₃, пошедший на титрование и рассчитывают количество хлорид-ионов в пробе по формуле:

;

 

Математическая обработка  результатов

С	=
17,6364	21,1637	3,52728	4,8299	6,7136	21,1637±6,7136
26,4546		5,29092
17,6364		3,52728
17,6364		3,52728
26,4546		5,29092

 

 

Вывод: ПДК= 350 мг/л, исходя из полученных результатов можно сделать вывод, что полученные данные не превышают ПДК.

 

 

 

Определение сульфатов.

Сульфаты – распространенные компоненты природных вод. Их присутствие  в воде обусловлено растворением некоторых минералов – природных  сульфатов (гипс), а также переносом  с дождями содержащихся в воздухе  сульфатов. Последние образуются при  реакциях окисления в атмосфере  оксида серы (IV) до оксида серы (VI), образования  серной кислоты и ее нейтрализации (полной или частичной):

2SO₂+O₂=2SO₃ , 
SO₃+H₂O=H₂SO₄ .

Наличие сульфатов в промышленных сточных водах обычно обусловлено  технологическими процессами, протекающими с использованием серной кислоты (производство минеральных удобрений, производства химических веществ). Сульфаты в питьевой воде не оказывают токсического воздействия  на человека, однако ухудшают вкус воды: ощущение вкуса сульфатов возникает  при их концентрации 250–400 мг/л. Сульфаты могут вызывать отложение осадков  в трубопроводах при смешении двух вод с разным минеральным  составом, например сульфатных и кальциевых (в осадок выпадает СаSO₄).

Метод определения массовой концентрации сульфат-аниона основан на реакции сульфат-анионов с катионами бария с образованием нерастворимой суспензии сульфата бария по реакции:

Ba₂₊ +SO₄^2– = BaSO₄

О концентрации сульфат-анионов  судят по количеству суспензии сульфата бария, которое определяют турбидиметрическим методом. Предлагаемый, наиболее простой, вариант турбидиметрического метода основан на измерении высоты столба суспензии по его прозрачности и применим при концентрациях сульфат-анионов не менее 30 мг/л.

Анализ выполняют в  прозрачной воде (при необходимости  воду фильтруют). Для работы необходим мутномер – несложное приспособление, которое может быть изготовлено и самостоятельно.

ПДК сульфатов в воде водоемов хозяйственно-питьевого назначения составляет 500 мг/л, лимитирующий показатель вредности – органолептический.

Титриметрическое  определение сульфатов солями бария  с индикатором нитрохромазо

  Метод основан на  образовании труднорастворимого осадка сернокислого бария при титровании растворов сульфатов хлористым барием.  Избыток ионов бария определяется по изменению окраски металлохромного  индикатора нитрохромазо, который в КТТ образует комплексное соединение  с ионами  бария.

Для уменьшения растворимости  осадка сернокислого бария титрование  проводят в водно-спиртовой или  водно-ацетоновой среде  (1:1).

При определении сульфатов  в многокомпонентной среде для  устранения влияния катионов пробу  встряхивают с катионитом КУ-2 в  Н-форме и  фильтруют.

Реагенты:

1. Стандартный раствор хлорида бария. Готовится лаборантом, его  концентрация  сообщается  студентам.
2. 0,2 %-ный  водный  раствор индикатора  нитрохромазо.

 

Выполнение  определения.